超声辅助低共熔溶剂萃取法在活性成分提取与食品分析预处理中应用的研究进展

低共熔溶剂（deep eutectic solvent,DES）是由氢键受体（hydrogen-bond acceptor,HBA）与氢键供体（hydrogen-bond donor,HBD）以一定摩尔比组成的混合物。由于内部分子间氢键的相互作用使整个体系的熔点降低,并低于单个组分。它是一种无毒、廉价、制备简单和可生物降解的绿色溶剂,并且可以从不同的食品基质中萃取化学成分。目前DES与超声技术结合已经成为了食品行业新兴的萃取方式。本文简述了低共熔溶剂的分类、制备方法、超声辅助低共熔溶剂萃取过程的影响因素,并综述此方法在提取活性成分与食品分析预处理中的最新应用进展。     

菜籽油低共熔溶剂萃取物抗氧化活性研究

以菜籽油为材料,DPPH自由基清除活性为指标,比较了氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-甘油、氯化胆碱-乙酰丙酸3种低共熔溶剂(DES)和80%甲醇萃取物的抗氧化活性,筛选出最优的低共熔萃取剂,并分析了其与80%甲醇萃取物的抗氧化成分差异。研究表明：氯化胆碱-乙酰丙酸低共熔溶剂菜籽油萃取物的抗氧化活性显著高于80%甲醇萃取物,而氯化胆碱-尿素和氯化胆碱-甘油低共熔溶剂萃取物的抗氧化活性低于80%甲醇。通过总酚含量测定、薄层层析-DPPH显色、HPLC等方法,比较了氯化胆碱-乙酰丙酸低共熔溶剂和80%甲醇萃取物成分的差别,氯化胆碱-乙酰丙酸低共熔溶剂萃取物的总酚含量是80%甲醇的143.27%,抗氧化物质的种类和数量也比80%甲醇萃取物有显著的提升。因此氯化胆碱-乙酰丙酸低共熔溶剂可用于植物油脂抗氧化成分萃取和分析。     

菜籽油低共熔溶剂萃取物DPPH自由基清除能力研究

以菜籽油为材料,DPPH自由基清除活性为指标,比较了氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-甘油、氯化胆碱-乙酰丙酸3种低共熔溶剂(DES)和80%甲醇萃取物的抗氧化活性,筛选出最优的低共熔萃取剂,并分析了其与80%甲醇萃取物的抗氧化成分差异。研究表明:氯化胆碱-乙酰丙酸低共熔溶剂菜籽油萃取物的抗氧化活性显著高于80%甲醇萃取物,而氯化胆碱-尿素和氯化胆碱-甘油低共熔溶剂萃取物的抗氧化活性低于80%甲醇。通过总酚含量测定、薄层层析-DPPH显色、HPLC等方法,比较了氯化胆碱-乙酰丙酸低共熔溶剂和80%甲醇萃取物成分的差别,氯化胆碱-乙酰丙酸低共熔溶剂萃取物的总酚含量是80%甲醇的143.27%,抗氧化物质的种类和数量也比80%甲醇萃取物有显著的提升。因此氯化胆碱-乙酰丙酸低共熔溶剂可用于植物油脂抗氧化成分萃取和分析。     

基于低共熔溶剂的液液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的镉

目的:加强牛奶中镉含量的监测。方法:建立一种以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法,结合石墨炉原子吸收分光光度计进行定量测定。通过对不同种类低共熔溶剂(EDS)进行筛选,发现百里香酚和乳酸在摩尔比为1∶1时形成的疏水性低共熔溶剂萃取回收率最高,同时对低共熔溶剂(DES)的用量、待测液pH值、样品前处理方式等条件进行优化。结果:在最佳试验条件下,镉在0～3.0 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.998,方法检出限为0.02μg/kg;加标回收率为94.7%～113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.38%～7.00%。结论:以疏水性低共熔溶剂为萃取剂的液液微萃取方法简单快速、检出限低、结果准确,适用于牛奶中镉的测定。     

固相微萃取技术及其在分析中的应用

综述了近年来国际上广泛采用的样品分析前处理新技术-固相微萃取。该技术利用待分析有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原理,仅用一个类似进样器的装置即可完成全部样品前处理和气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等仪器的进样工作。具有操作简便、费用低、无污染、易于自动化等一系列优点,是前处理方法的一次创新。针对分析所需的固定相、样品量和容器体积、萃取时间、无机盐的使用、pH值、温度、加速提取辅助装置等技术条件文中较详尽的介绍了选择方法。目前该技术已在农药残留、食品风味、体液药物残留分析领域中显现出广泛应用前景。     

不同萃取方法-气相色谱法测定皮革制品中五氯苯酚的比较

以丙酮混合物为萃取溶剂,分别采用超声萃取法、索氏萃取法和微波辅助萃取法对皮革制品中五氯苯酚进行萃取,采用气相色谱法进行分析,比较各萃取方法的萃取效果。结果表明,微波辅助萃取效果最好。并对实际样品进行分析测定,结果表明,三种萃取方法的分析结果之间无显著差异。     

微波辅助合成/萃取-气相色谱法测定植物黄油中反式脂肪酸

建立了微波辅助合成/萃取-气相色谱测定植物黄油中反式脂肪酸的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和萃取时间等条件。反式脂肪酸甲酯以气相色谱FID检测,通过单标甲酯的保留时间和脂肪酸的出峰规律定性,以十三烷酸为内标,定量测定目标反式脂肪酸的含量。该方法使样品脂肪的提取、甲酯化及萃取同步完成,顺反式脂肪酸甲酯得到有效分离,前处理简单、快速,内标法定量准确,最小检出量低,可用于实验室检测食品中油脂的微量反式脂肪酸含量。     

皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯的气相色谱-质谱法测定

以丙酮为萃取溶剂,建立了超声波辅助萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了丙酮为最佳萃取溶剂,考察了超声波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,确定了最佳的超声波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.04mg/kg,样品的加标回收率在86.5%~96.8%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差小于4.4%。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于皮革制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的检测。     

低共熔溶剂液相微萃取技术测定5种杀菌剂农药残留分析方法

本文建立了低共熔溶剂液相微萃取高效液相色谱法测定5种杀菌剂(三唑醇、嘧霉胺、三唑酮、烯唑醇、嘧菌环胺)的农药残留分析方法,以苯酚作为氢键给体,氯化胆碱作为氢键受体组合而成的低共熔溶剂作为提取溶剂,THF作为分散剂,形成浑浊小液滴,目标分析物被萃取到微量的DESs相中,经过离心,吸取DESs相进高效液相色谱分析。对影响萃取效率的重要因素进行选择和优化。研究表明,氯化胆碱与苯酚在1:2的比率形成的低共熔溶剂萃取效果最好,同时,在最佳的萃取条件(样品容量为5 mL,DES2为150μL,THF为150μL,超声时间为20 min,离心时间为10 min)下进行添加回收率实验,回收率在73.7%～102.3%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%～7.1%,最小检出限(LOD)0.026～0.052μg/L。为实际检测残留农药提供安全可靠的提取和分离技术,减少有机溶剂的使用对环境及人体健康构成的危害。     

固相微萃取技术在司法鉴定中的应用

样品预处理是分离科学中必不可少的一部分,尤其在生物样品的分离分析中,更占据着重要的地位。但是随着科学研究的需要,传统的样品前处理技术已经不能再满足当前的萃取要求。因为传统的样品前处理技术存在许多局限性,如传统的样品前处理技术需要使用毒性较强或者沸点低的溶剂,其安全性难以保障;其次,在提取过程中会出现乳化现象,提取率低,重现性差,操作过程复杂、耗时,不能同时进行批量样品的预处理,可供使用的固相提取吸附剂种类局限,应用范围狭窄等一系列问题。而固相微萃取(Solid-phase micro-extraction,SPME)技术却具有操作简便、快速、绿色友好、易于自动化GC、GC/MS、LC/MS/MS等仪器联用等诸多优点,成为近些年来发展起来的一种备受关注的新型样品处理技术,已被广泛应用于食品安全、药物分析、环境监测、法庭科学等领域。文章阐述了固相微萃取技术在法庭科学中的应用与发展。     

微萃取技术在水中土霉味化合物检测的应用

土霉味是国内外饮用水处理中最常见的问题之一,它通常与微生物活动有关。虽然土霉味化合物的浓度非常低(ng/L),但仍然达到了人类的感知阈值。因此为了检测这些低浓度的土霉味化合物就必须采用高灵敏度、高选择性的方法进行富集处理。本文综述了吸附微萃取、液相微萃取等微萃取技术在水中土霉味化合物检测的研究进展,为提高水中土霉味化合物检测提供借鉴。微萃取效率主要受萃取纤维的种类、萃取模式、添加无机盐的浓度、萃取温度和萃取时间等因素的影响。微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少,是一种环境友好的萃取新技术,可与气相色谱、液相色谱等仪器联用。     

蔬菜中农药多残留预处理方法的研究

目的选择一种高效可靠的农药残留提取试剂,研究合适的农药多残留预处理方法。方法选取蔬菜为试材,经打浆处理后在样品处理液中分别加入乙腈和乙酸乙酯作为提取试剂,并采用SPE固相萃取方法进行净化处理,提取液通过气质联用仪进行检测,分析提取效果并对样品中添加22种农药的回收率进行测定。结果用乙腈进行预处理,农药残留加标回收率在70%~110%范围内;用乙酸乙酯进行预处理,农药残留加标回收率在70%~120%范围内,2种前处理方法回收率差别不大。结论从节约成本、污染性小、毒性低等角度出发,采用乙酸乙酯进行农药残留提取既能保证数据的准确性,同时又能节约成本、减轻污染,可减少溶剂对实验人员的危害。     

食品中赭曲霉毒素样品前处理及其检测方法研究进展

赭曲霉毒素广泛存在于谷物、葡萄和咖啡等众多食品中,具有极强的肝肾毒性和致畸、致癌作用,可经食物链传播效应累积在人体血液及内脏中,对人类健康造成巨大威胁。因此有必要建立食品中快速、灵敏的赭曲霉毒素分析方法,保障食品安全、维护人类的健康。食品基质复杂多样,且赭曲霉毒素在样品中含量极低,检测前需要高效的前处理技术对目标物进行分离和富集。该文综述了基于分子印迹材料、纳米石墨烯、生物材料、磁性纳米材料等新型分离介质的液相萃取、QuECHERS、固相萃取、免疫亲和层析和场辅助提取(微波辅助提取、磁性固相萃取、超声辅助提取)等前处理技术及色谱法、免疫分析法和生物传感器在食品中赭曲霉毒素分析中的应用,并对其发展趋势进行了展望。     

超声预处理-柠檬酸辅助亚临界水提取麦麸水溶性膳食纤维工艺优化

采用超声预处理-柠檬酸辅助亚临界水提法从小麦麸皮（以下简称“麦麸”）中提取水溶性膳食纤维。通过单因素实验考察超声预处理功率、柠檬酸/麦麸液固比、亚临界水提取温度和时间对麦麸水溶性膳食纤维得率的影响,在此基础上,采用响应面优化法,对提取工艺参数进行优化。结果表明,最佳提取条件为:超声预处理功率195 W,柠檬酸/麦麸液固比39:1 mL/g,亚临界水提取温度和时间分别为179 ℃和30 min。此时,麦麸水溶性膳食纤维的得率为41.00% ± 0.29%。因此,该方法能够提高麦麸水溶性膳食纤维的得率,且具有提取时间短、绿色、环保等优点,为工业化生产麦麸水溶性膳食纤维提供技术参考。     

Environmental impact of phycocyanin recovery from Spirulina platensis cyanobacterium

Multifunctional extracts from Spirulina platensis are suggested as food additives, due to their high content in functional ingredients and specifically phycocyanin. The recovery of phycocyanin from the microalgal biomass is performed by using ultrasounds and polar solvents such water, ethanol or buffer. The application of drying pretreatment in combination with the use of different solvents presents variation in the yields, affecting the actual recovery of the protein and hence the environmental impact of the production of 1 kg phycocyanin. Life cycle analysis on the recovery techniques for the isolation of the desired phycocyanin was performed in order to evaluate the selected extraction processes' sustainability. Drying exhibited increased environmental footprint due to the energy demand, while at the same time affecting not only the yielding but also the quality of the extracts. The use of aqueous solvents can lead to an environmental and efficient extraction, replacing organic solvent systems sufficiently.Industrial relevancePhycocyanin is a pigment-protein complex which is used into various food products to enhance their nutritional qualities acting as food colorant, antioxidant and emulsifier, which can sufficiently replace or reduce the use of synthetic additives. For the effective recovery of phycocyanin, the nutrient should be extracted from the microalgae biomass of Spirulina platensis. The steps to achieve that include the cultivation and harvesting of the microalgae, the drying of the biomass if necessary and the extraction process. However, these steps are resource and energy demanding processes which can affect the environmental footprint and the cost of the final product. Looking for more efficient practices combinations of materials (wet or dried biomass) and solvents (water, buffer and ethanol), which are currently used industrially, were examined in order to evaluate and suggest the most sustainable production line for phycocyanin.     

超声辅助提取紫薯花青素的研究进展

花青素作为紫薯的主要生物活性物质, 具有抗氧化、预防癌症、预防心血管疾病、保护肝脏、保护大脑、降血糖血脂和阻止脂肪积累以及消除炎症等生理功能, 对于改善记忆力和抑菌也有很好的功效。我国是紫薯的生产大国、资源丰富, 从紫薯中提取花青素降低了花青素的提取成本。超声是一种非热加工的提取技术, 具有节能、省时、高效等诸多优点, 在提取植物花青素的领域越来越受欢迎。本文综述了超声辅助提取紫薯花青素的几种方法及其最新研究进展, 包括超声辅助溶剂法、超声辅助酶法、超声-微波协同法、超声辅助冻结-融解法、超声辅助双水相法, 以期为超声辅助提取紫薯花青素领域的科研工作提供理论参考。     

不同超声波处理方式辅助三相分配法提取琉璃苣籽油的比较

采用三相分配法(TPP)提取琉璃苣籽油,以琉璃苣籽油得率为指标,对提取时间、料液比、硫酸铵加量、水相与叔丁醇体积比进行了研究;同时比较了超声波预处理辅助三相分配法(UPTPP)和超声波辅助三相分配法(UTPP)对琉璃苣籽油提取效果的影响。结果表明:采用TPP,在料液比1∶15、提取时间20 min、硫酸铵加量0.35 g/mL、水相与叔丁醇体积比1∶2时,琉璃苣籽油得率最大,为31.26%;采用超声波作为过程强化方法,可缩短TPP的提取时间,且UPTPP优于UTPP,在超声波预处理时间160 s、超声功率100 W、占空比50%时,琉璃苣籽油得率为33.57%,比TPP提高了2.31个百分点。因此,超声波预处理后采用三相分配法是一种有效的油脂提取方法。     

Enhancement of anthocyanins extraction from haskap by cold plasma pretreatment

The economic value of haskap is low because of low utilization caused by factors such as harvesting, storage and transportation, and the sour taste. However, its value can be increased by extraction due to its large content of anthocyanins. This study helped to extract haskap by using cold plasma as pretreatment at different power (0, 100, 200, 300 W) in terms of extraction yield, monomer composition, and antioxidant capacity. It was shown that cold plasma pretreatment (CPP) degraded the cell wall components of haskap, increased its surface roughness, enhanced its hydrophilicity, improved its hydration properties, and modified its enzymatic activity. CPP significantly increased the extraction rate of anthocyanins (13.35‐20.47%), promoted the number of anthocyanin monomers, and enhanced the antioxidant activity of the extracts. These results suggest that CPP can successfully facilitate the extraction of anthocyanins and is a promising technology to add value to haskap for functional foods and nutritional products.Industrial relevance: Haskap is a good source of anthocyanins, however, conventional methods of anthocyanin extraction usually require the use of large amounts of organic solvents and are time-consuming. Cold plasma pretreatment can not only help reduce chemical pollution to the environment and improve the utilization of haskap, but also convert it into functional and nutritional food ingredients with value-added properties in a more efficient way.     

纤维素类物质发酵生产燃料乙醇的研究进展

随着全球性能源危机、粮食危机和环境危机的到来,利用可再生的纤维素类物质生产燃料乙醇已引起世界各国的高度重视.将纤维素生物质转化为燃料酒精,可以降低传统以粮食为原料的酒精发酵工业的成本,充分利用可再生资源.综述了纤维素类物质转化为酒精等方面的研究进展,并重点阐述了纤维素发酵制燃料乙醇的预处理、糖化、发酵工艺.     

响应面法优化黑木耳蛋白质的提取工艺

以黑木耳为原料,采用酶法进行前处理后用超声波辅助碱法提取黑木耳蛋白质,获得黑木耳蛋白质的最优提取工艺条件。以蛋白质得率为评价指标,进行单因素试验,并采用Box-Behnken响应面法优化黑木耳蛋白提取工艺。结果表明,纤维素酶和木聚糖酶混合酶解最佳前处理条件为:酶解温度50℃、酶解pH 4、酶解时间2 h、酶添加量(加酶量/木耳干质量)0.8%。黑木耳蛋白最佳提取条件为料液比1︰91(g/mL)、超声温度49℃、超声时间40min。最佳提取条件下黑木耳蛋白得率为4.84%。试验表明经酶法前处理后采用超声波辅助碱法能显著提高黑木耳蛋白质提取效率。