基于TXIB的卷烟搭口胶涂胶量测定方法

为准确测定卷烟搭口胶的涂胶量,基于搭口胶中含有的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)增塑剂,通过优化实验条件,建立了测定卷烟搭口胶和烟支卷烟纸搭口涂胶中TXIB的气相色谱质谱联用(GC/MS)方法。结果表明:(1)卷烟搭口胶中TXIB测定方法的相对标准偏差(RSD)为1.8%,检出限和定量限分别为0.75和2.50μg/m L,回收率为95.3%～103.1%;(2)烟支卷烟纸搭口涂胶中TXIB测定方法的RSD为3.1%,检出限和定量限分别为0.26和0.86μg/m L,回收率为95.2%～105.1%;(3)该方法具有精密度好、检出限低,准确度高的特点,适用于卷烟搭口胶涂胶量的测定。     

搭口胶施胶量对卷烟品质的影响

为了解不同牌号搭口胶的施胶量对卷烟品质的影响,在相同条件下试验了3种搭口胶的6个梯度施胶量。结果表明:试验条件下,卷烟搭口胶施胶量对卷烟感官质量有影响,当每千支烟施胶量大于1.5 mL时,随着施胶量的增大,卷烟感官质量变差,主要表现在刺激性增大,杂气和干燥感增加,干净程度变差。卷烟搭口胶施胶量对卷烟外观质量有影响,1#胶的每千支烟施胶量设定值为2.0mL时即出现爆口现象,达到3.5mL时有内溢胶现象;2#胶和3#胶每千支烟施胶量为1.0mL时易出现爆口现象,达到3.5mL时有内溢胶现象。结合卷烟内外在质量的评价结果,确定1#胶每千支烟最佳施胶量为2.5~3.0 mL,2#胶和3#胶为1.5~2.0mL。卷烟搭口胶施胶量对卷烟的物理质量、主流烟气成分及7种有害成分无明显影响。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定卷烟烟丝中的3种保润剂

为准确测定卷烟烟丝中的1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇,建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(d-SPE-GC/MS)检测的分析方法。卷烟烟丝中的3种保润剂经甲醇振荡提取、N-丙基乙二胺粉末和无水硫酸镁分散固相萃取净化后进行GC/MS测定,采用内标法定量。结果表明:3种保润剂在0.0200~3.240 mg/mL内线性关系良好(R20.999),3个加标水平的回收率在97.4%~113.1%之间,平均相对标准偏差(RSD)小于7%,检出限(LOD)为2.27~22.80μg/g。4家实验室对6个样品的协同实验结果经柯克伦(Cochran)和格拉布斯(Grubbs)检验,实验室内重复性变异系数在2.3%~6.7%之间,实验室间再现性变异系数在4.7%~16.5%之间。该方法适合用于卷烟烟丝中1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇的测定。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定食品中的泛酸

目的 建立一种快速准确测定食品中泛酸含量的方法。方法 样品中的泛酸用水提取,经乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液除杂后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,通过Waters HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)梯度洗脱分离,流速0.3 mL/min,进样量2 μL,柱温35 ℃,用串联质谱检测,同位素内标法定量。结果 泛酸在10-600 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.025 mg/100 g,定量限为0.075 mg/100 g,精密度的相对标准偏差为1.6%~1.8%,3个加标水平的回收率在92.6%~105%之间,相对标准偏差为1.9%~3.8%。该方法与微生物法相比结果无明显差异,且测定时间短,与高效液相色谱法相比抗干扰能力强。结论 超高效液相色谱-同位素稀释质谱法操作简单,快速准确,适用于多种食品中泛酸的测定。     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱(GC/MS)法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标(呋喃-d4)的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析;考察了11个不同品牌卷烟在ISO抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明:方法的线性相关系数为0.999 7,检出限为0.028μg/m L,加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为94.2%~98.5%和3.3%~4.6%。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO抽吸模式下的两倍以上,ISO抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。     

GC-MS/MS法分析细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量

为考察细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量变化,建立了同时测定卷烟逐口主流烟气中5种主要生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并对8个不同卷烟样品进行了对比分析。结果表明:(1)各生物碱工作曲线的R~2在0.999 0~0.999 6之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)为2.46%~9.70%,不同水平下的加标回收率为80.41%~107.09%。(2)整体上,细支卷烟逐口主流烟气中TPM及烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱等主要生物碱的释放量均低于常规卷烟;非参数检验结果表明细支与常规卷烟之间的TPM、烟碱、降烟碱、假木贼碱及新烟草碱等成分的逐口释放量呈现显著差异,但麦斯明差异不显著。该方法重复性和准确度较好,适合用于逐口烟气中生物碱的检测分析。     

GC/MS法同时测定电子烟烟气释放物中的5种醇类化合物

为了准确测定电子烟烟气释放物中醇类化合物的量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测电子烟烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的气相色谱/质谱(GC/MS)方法,采用该法测定了16种电子烟样品。结果表明:1该法的检出限和定量限范围在0.08~0.32μg/口和0.27~1.07μg/口之间;回收率在90.0%~99.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.20%~4.93%。2所测样品中均检出1,2-丙二醇、丙三醇,均未检出二甘醇和三甘醇;4个样品中检测出1,3-丁二醇。该法灵敏度高、定性准确,适合电子烟样品烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的定性定量分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟滤棒中的铅含量

为建立检测卷烟滤棒中铅含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,对样品前处理条件和分析测试条件进行了优化,最终确定最优的条件：灰化温度、原子化温度、基体改进剂分别为1000℃,2000℃和1.0 g/L硝酸钯。在优选的实验条件下,方法的检出限为0.084μg/L,相对标准偏差小于3.26%,加标回收率范围在86.3%~99.8%之间。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好、回收率高,适合于卷烟滤棒中铅的测定。     

ZJ17卷烟机卷烟纸施胶系统的改进

为实现对卷烟纸均匀稳定施胶,对ZJ17卷烟机卷烟纸施胶系统进行改进设计,在其胶缸和喷胶嘴之间依次加装齿轮泵和质量流量计,并通过PLC控制器控制驱动齿轮泵的伺服电机,以及实现质量流量计的跟踪反馈。使用效果表明,改进后,同一机台卷烟机施胶量的标准偏差由原来的0.17mg/支降低到0.02 mg/支;不同机台施胶量由原来相差2.35 mg/支,降低到0.30 mg/支;卷烟感官质量稳定一致,改进设计的施胶系统具有很强的市场利用价值。     

离子色谱法测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺

为准确测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺,通过对烟气捕集方式的考察和色谱条件的优化,建立了卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的稀盐酸溶液吸收-离子色谱(IC)检测方法,并采用该方法测定了10种不同焦油量、不同类型卷烟侧流烟气甲胺和乙胺的释放量。结果表明:1以0.01 mol/L盐酸为粒相物萃取液和气相物吸收液,采用Ion Pac CS16分离柱,在柱温60Ⅲ及10 mmol/L甲烷基磺酸(MSA)为流动相的条件下进行等度洗脱时,目标物可实现基线分离;2甲胺和乙胺在0.02~2.00μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为2.58和3.65μg/L,平均回收率分别为85.1%~102.1%和80.7%~107.3%,相对标准偏差(RSD)均小于3%;310种卷烟样品侧流烟气中甲胺和乙胺释放量差异较明显,分别为15.0~31.7和2.9~9.4μg/支,且主要存在于气相部分。该方法适合于卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的定量分析。