电化学法快速测定食用酱油中氨基酸态氮

利用库仑滴定法快速测定食用酱油中氨基酸态氮。以铂片电极分别为电解电极对和指示电极对, 1.0 mol/L溴化钾(pH 9.0)为电解质溶液,通过0.50 mA恒电流电解碱性溴化钾溶液生成BrO~-后,与预处理后的样品溶液NH_4~+定量发生氧化还原反应,记录电解至滴定终点时间,根据法拉第电解定律,计算样品中氨基酸态氮含量。试验结果显示,在4.52～12.78 mg/mL的氮元素质量浓度范围内,测得结果回收率均接近100%,且相对标准偏差均低于1.5%,具有较好的精密度与准确度,方法检出限为0.012 mg/mL,同时采用库仑滴定法、酸度计法和比色法分别测定4种品牌酱油样品,结果间无显著性差异(p0.05),表明电化学法适于相关产品的质量研究。     

库仑滴定法快速测定烟用香精的酸值

为建立库仑滴定法测定烟用香精的酸值,采取铂电极-铂丝电极为电解电极对,锑电极-饱和甘汞电极为指示电极对,以0.5 mol/L氯化钾溶液为电解质,利用电解生成的OH^-与样品中游离酸进行中和反应,滴定溶液pH至8.0,通过电解滴定至终点的时间,按照法拉第电解定律计算得到烟用香精的酸值;并进行加标回收率实验。结果表明：(1)该方法的回收率范围为96.50%～102.47%,重复性实验结果的相对标准偏差均低于1.4%。(2)应用该方法测得20种香精样品的酸值与烟草行业标准规定的电位滴定法无显著性差异。(3)该方法操作便捷,耗时较短,结果精密度与准确度较好,适用于实际生产中产品的质量检测。     

酸度计法测定酱油中氨基酸态氮的不确定度评价

该文分析了滴定法测定酱油氨基酸态氮不确定度来源,对不确定度各分量进行评估与合成。结果表明,样品移取、定容和滴定引入的体积不确定度以及pH计示值误差和分辨率引入的不确定度分量是影响酱油氨基酸态氮测定的主要来源。试验对酱油样品进行10次重复测定,测得氨基酸态氮为0.813 g/100 mL,扩展不确定度为0.046 g/100 mL（P=95%,k=2）。该不确定度评定适用于滴定法测定酱油中氨基酸态氮的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

库仑分析法测定富铬酵母中铬含量研究

在1 mol/L硫酸-磷酸(1∶1混合)溶液中电解0.5 mol/L Fe2 (SO4)3溶液,使Pt电极上产生Fe2+,与经过消化氧化后样品中的6价铬发生氧化还原反应,采用永停法控制滴定终点,根据电解定律计算铬的含量.该方法测定结果与光度法一致,加标回收率在99％～103％之间,可用于富铬酵母中铬含量的测定.     

分光光度法测定调味品中氨基酸态氮的研究

采用分光光度计测定调味品中的氨基酸态氮,对影响测定结果的因素进行分析,并与甲醛滴定方法进行了比较.检出限为2μg,相对标准偏差为2.8%～5.8%,加标回收率为94.5%～100.9%.     

快速测定桉木碱法制浆黑液中残余有效碱的方法

华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室陈海祥等人研究了一种快速测定桉木碱法制浆黑液中残余有效碱的方法。该方法是在黑液中加入适量BaCl2溶液后,采用0.100mol/L的标准盐酸溶液直接滴定,省去标准滴定法中样品静置沉淀及过滤等步骤。对桉木不同蒸煮工艺下产生的黑液样品的滴定结果表明,桉木碱法制浆黑液中残余有效碱直接滴定法的终点pH值为     

固定pH法连续测定齿果酸模中的总酸度和粗蛋白

为建立一种连续测定齿果酸模中总酸度和粗蛋白含量的新型方法,利用超声波辅助-中性甲醛提取酸性物质,以KOH溶液为标准溶液,用固定pH法滴定样液总酸度并除去过量甲醛后,加入浓硫酸消解完全,中和过量硫酸后用甲醛将NH4+转化为H+,以KOH标准溶液用固定pH滴定法连续测定粗蛋白含量。结果表明：干基样品总酸度(H+)为0.9178mol/kg,相对标准偏差＜5%(n＝6)。干基样品粗蛋白含量为15.30g/100g,相对标准偏差＜3%(n＝6),与国标法对照,测定粗蛋白没有显著性差异。该法操作简单、快速、方便,试剂用量少,工作效率大大提高,利于推广应用。     

自动电位模拟手工滴定法测定粮食脂肪酸值方法研究

通过建立与手工滴定法相关联的自动电位滴定法,研究更为稳定、可靠的脂肪酸值测定方法。按照GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》的规定进行样品前处理,以自动电位滴定代替手工滴定,用氢氧化钾标准溶液滴定样液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中待测溶液pH的变化,绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线,到达设定的终点pH值即停止滴定,滴定过程以酚酞指示剂监测终点。结果表明,该法滴定过程不受人为因素干扰,准确性与手工滴定法无显著性差异,测定结果具有更好的重复性、再现性和稳定性,适用范围更为广泛。     

阳离子型聚丙烯酰胺离子度测定方法的研究

采用胶体滴定法测定阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度,并对常温条件下,试样pH值、试样浓度、指示剂用量、滴定速度对测定结果准确性的影响进行了研究。实验结果表明:采用胶体滴定法时,pH值选择2～4,溶液浓度在0.1%～0.2%,指示剂用量3～4滴,滴定速度约为0.025ml/s,滴定终点容易判断,准确性较高;同时,用颗粒自动电荷测定仪(PCD)辅助测定阳离子度,在阳离子度较高时其准确性也较高,且准确性不受pH值影响。     

黄酒和米酒中氨基酸态氮测定方法的比较

为了探究茚三酮比色法在黄酒和米酒氨基酸态氮测定中的适用性,首先对可能影响茚三酮比色法测定结果的黄酒和米酒特性因素进行了考察分析,然后与甲醛滴定法及氨基酸分析仪进行比较,对17个黄酒和米酒样品进行了测定分析。结果表明,黄酒和米酒的色泽、总酸和酒精度等特性,对茚三酮比色法的测定结果无显著影响。茚三酮比色法与甲醛滴定法测定结果之间具有较好的线性关系,但对于米酒等氨基酸态氮含量较低的样品,茚三酮比色法具有更高的精密度和准确性。对照氨基酸分析仪分析结果,甲醛滴定法更适于表征产品的总体氨基酸含量,而茚三酮比色法则能更准确反映发酵过程中的α-氨基酸含量,且对于氨基酸态氮含量较低的米酒产品测定结果相对更为准确。     

3种测定皂类产品中氯含量方法的比较研究

目的采用反滴定法、电位滴定法以及离子色谱法分别对皂类产品中的氯含量进行分析和比较。方法反滴定法采用硫氰酸铵和硝酸银标准溶液进行滴定。电位滴定法采用银电极作为指示电极,硝酸银作为标准溶液滴定。离子色谱法采用Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱分离,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,以电导检测器检测。通过对市售6个香皂样品的检测结果分析,进行3种方法的比较。结果反滴定法、电位滴定法、离子色谱法的相对误差为1.2%~2.0%、1.5%~2.2%和0.9%~1.7%;相对标准偏差分别为0.009%~0.014%、0.013%~0.016%和0.008%~0.012%;加标回收率分别为101.9%±4.6%、99.8%±8.3%和101.9%±3.0%。结论从精密度、准确度和加标回收率来看,离子色谱法检测效果最好,值得推广应用。     

甘蔗糖蜜有机酸总量的电位滴定分析方法研究

甘蔗糖蜜试样溶液用HCl调节至pH值为2,加入乙酸指示羧酸滴定起点,用标准NaOH溶液进行电位滴定,突跃指数曲线指示出羧酸的滴定突跃起点和突跃终点,两突跃之间消耗的标准碱量相当于样品中羧酸的总量。无机酸包括硫酸或磷酸不影响滴定结果。方法平均样品加标回收率100.1%,相对标准偏差2.3%。测定了广西几家糖厂的糖蜜羧酸根总量,结果约为0.64 mol/kg。     

低甲醛树脂中游离甲醛的测定

用精密型pH计精确地确定滴定终点，以测定低甲醛树脂中游离甲醛，讨论了样品溶液温度、滴定时间、亚硫酸钠和甲醛捕捉剂用量对测定精度的影响。研究结果表明，测试时控制样品溶液温度低于5℃，滴定时间为15s，固定亚硫酸钠用量，所测得的游离甲醛量的误差很小。     

论酱油中氨基酸态氮检测数据准确性相关影响因素

探讨了影响酱油中氨基酸态氮检测数据准确性的原因,并总结出提高检测数据准确性的方法。分别采用比色法以及甲醛值法对酱油样品中的氨基酸态氮进行检测,并就检测数据进行对比分析。试验结果表明,比色法测定酱油中氨基酸态氮得结果为0.560 g/d L,甲醛值法测定酱油中氨基酸态氮的结果为0.695 g/d L。比色法、甲醛值法在检测酱油样品中氨基酸态氮含量时,检测数据存在显著差异(P0.05)。导致对酱油中氨基酸态氮检测数据出现偏差的原因包括空白试验以及对试验仪器的处理等,可通过对p H计进行校正,精确甲醛加入量,剔除甲醛聚合反应影响,以及准确读取结果等措施,提高酱油中氨基酸态氮检测结果的准确性。     

一种快速测定桉木碱法制浆黑液中残余有效碱的方法

研究了一种快速测定桉木碱法制浆黑液中残余有效碱的方法.该方法是在黑液中加入适量BaCl2溶液后,采用0.100 mol/L的标准盐酸溶液直接滴定,省去标准滴定法中样品静置沉淀及过滤等步骤.对桉木不同蒸煮工艺下产生的黑液样品的滴定结果表明,桉木碱法制浆黑液中残余有效碱直接滴定法的终点pH值为10.2;且终点pH值在10.2±0.05范围内的测定精度可以满足残余有效碱分析的要求.该方法操作简单、准确性好,适用于生产中对桉木黑液残余有效碱的快速测定,也可供其他碱法制浆生产企业参考.     

不同年份闽派红曲黄酒微量元素和理化特性的研究

对不同年份闽派红曲黄酒中的微量元素进行测定分析,对其酒精度、总糖、氧化钙、pH值、氨基酸态氮等理化性质的变化规律进行研究,以期为年份黄酒的品质控制及新产品研究开发提供借鉴参考。采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定闽派红曲黄酒中15种微量元素的含量,亚铁氰化钾滴定法测定总糖,原子吸收分光光度法测定氧化钙,滴定法测定氨基酸态氮,酒精计法测定酒精度,酸度计测定pH值。结果表明,闽派红曲黄酒中含有较丰富的Mg、Ca、Zn等元素,基本未检出有害重金属元素;随着储存年份的增加,酒精度逐年下降,由16.13%vol下降至14.28%vol,总糖含量呈上升趋势,由19.3 g/L增加至27.4 g/L,氧化钙的含量稳定在0.10 g/L左右,pH值由4.15下降至3.88,氨基酸态氮的含量在前三年内增加至1.20 g/L而后下降至0.85 g/L。闽派红曲黄酒中含有较丰富的矿物质元素,且有害重金属的检验结果均符合国家相关标准规定,黄酒的酒精度、pH值、总糖、氨基酸态氮等理化特性都在一定程度上受到黄酒贮存年份的影响。     

酶解虾皮用于料酒生产的研究

文章以粳米为主要原料,虾皮酶解液为辅料进行共发酵制备虾皮料酒。以氨基酸态氮为主要指标,通过单因素试验和正交试验考察了蛋白酶种类、酶添加量、料液比、酶解温度、pH和酶解时间等条件对虾皮酶解效果的影响;并对虾皮酶解液添加方式(添加时间、添加量)对料酒发酵的影响进行了研究。利用中性蛋白酶酶解虾皮,酶的添加量为800U/g(虾皮干重),料液比为1∶10,在50℃、pH 7.0条件下酶解2h,酶解液中氨基酸态氮含量为0.935g/L;虾皮酶解液添加量为2.0%,在发酵72h时添加至米醪中共发酵制备料酒,料酒酒液中酒精度为15.07%(V/V),氨基酸态氮和游离氨基酸含量分别为0.463g/L和4.345g/L,较对照组分别提高了237.96%和517.19%,其中氨基酸风味比值(鲜味和甜味氨基酸含量之和与苦味和涩味氨基酸含量之和的比值)为0.855,较对照增加了101.18%。     

高氯酸非水滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量可行性研究

旨在研究高氯酸非水溶液滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量的可行性。考察了烘干与加入乙酸酐去除酱油中水分的方法,最终选择在酱油溶解过程中加入乙酸酐,初步建立了高氯酸非水滴定测定酱油中氨基酸态氮方法并考察了该方法的重复性与回收率。结果表明,平行测定样品6次获得的重复性相对标准偏差RSD=0.16%,低标、中标、高标的加标回收率为94.87%～97.92%,RSD为0.62%～1.01%(n=3)。将所建立的方法用于测定6种酱油样品中氨基酸态氮含量,结果与国家标准中酸度计法进行比较,无显著性差异(P0.05)。相比于酸度计法,该方法具有分析速度快、无甲醛、易于操作等优点,对于酱油样品中氨基酸态氮的测定具有指导意义。     

电位滴定法检测茶叶水溶性灰分碱度

目的建立一种电位滴定法检测茶叶水溶性灰分碱度。方法选用不同品种的茶叶,按照国家标准方法 GB/T 8309-2013《茶水溶性灰分碱度测定》对样品进行炭化、灰化、加热、洗涤后,分别采用电位滴定法和国家标准方法进行测定,并对2种方法的测定结果进行比较。结果测定茶叶水溶性灰分碱度,电位滴定法测定空白样品标准偏差0.001%,样品标准偏差0.028%～0.031%;国家标准方法测定空白样品标准偏差0.003%,测定样品标准偏差0.044%～0.061%。电位滴定方法加标回收率为89.9%～92.6%,方法检出限0.003%。结论电位滴定法测定茶叶水溶性灰分碱度的准确性高、稳定性好、可操作性强,能排除更多干扰,可推广使用。     

杨梅果酒总糖测定方法的改进初探

探讨了改进GB/T15038-1994标准中直接滴定法测定杨梅果酒生产中总糖的方法。进行了在预处理时加入澄清剂、调小葡萄糖标准溶液浓度、调整斐林氏溶液成分含量并在斐林氏溶液中加入次甲基蓝指示剂、采用生化滴定管滴定、样品滴定时预加少量样液再用葡萄糖标准溶液滴定至终点等改进措施试验,结果表明,改进的直接滴定法方法更明确,可操作性更强,结果更精确,具有普遍的推广价值。