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目的建立了一种平行振荡方法萃取海鳗鱼肉中的3种太平洋雪卡毒素(P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3),并采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3残留量的分析方法。方法海鳗等样品经甲醇并采用平行振荡方法提取,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析测定。结果以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.01~50.0 ng/g,相关系数均大于0.999(r≥0.999,n=3),P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3的定量限分别为(LOQs,S/N=10)0.009、0.019、0.017 ng/g。以0.05、0.10、0.50 ng/g 3个添加浓度水平进行方法验证,回收率分别为72.9~81.0%、63.0~77.9%、46.3~69.5%,相对标准偏差分别为2.3~2.7%、2.1~12.2%、6.1~15.3%。结论 该方法简便快速、灵敏度高,适用于鱼肉中同时快速检测3种太平洋雪卡毒素。 相似文献
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《中国调味品》2015,(11)
建立了液相色谱-串联质谱分析深海鱼及鱼酱中太平洋雪卡毒素(P-CTX-1,P-CTX-2,P-CTX-3)的方法。用甲醇/正己烷(80/20)溶液对太平洋雪卡毒素(P-CTX-1,P-CTX-2,P-CTX-3)进行提取,C18、硅胶固相萃取柱净化后,采用液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子选择反应监测模式进行质谱分析。三种太平洋雪卡毒素(P-CTX-1,P-CTX-2,P-CTX-3)在1.0~20μg/L线性良好,相关系数0.99。虎鳗肌肉空白样品添加太平洋卡毒素的回收率均在70.1%~93.5%(n=6),精密度(RSD)在2.9%~15.3%。鱼肉组织中太平洋雪卡毒素(P-CTX-1,P-CTX-2,P-CTX-3)的检出限均为0.1μg/kg。 相似文献
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目的研究厦门一起引发食物中毒的裸胸鳝毒性及种类,以预防雪卡毒素中毒。方法对中毒事件进行流行病学调查,采集裸胸鳝样品共5份,采用小鼠生物法、雪卡毒素免疫膜检测试剂盒检测毒性大小,高效液相色谱-串联质谱法测定太平洋雪卡毒素(P-CTX-1),同时提取中毒鱼肉组织中的mtDNA,PCR技术扩增细胞色素b(Ctyb)后测序鉴定中毒鱼种。结果小鼠生物法试验检测5份样品,鱼肉毒性为无毒性(ND)~0.052 MU/g,内脏毒性为ND~0.23 MU/g;高效液相色谱-串联质谱法未检出P-CTX-1。5种鱼种经鉴定均为裸胸鳝属(Gymnothorax),其中中毒鱼种经基因测序为波纹裸胸鳝(Gymnothorax undulates)。结论引发该起食物中毒的是一种含有雪卡毒素的波纹裸胸鳝。 相似文献
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1~1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%~109.5%,相对标准偏差小于10%。 相似文献
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《肉类研究》2015,(4):35-38
建立测定鱼肉中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,提取液经盐析后采用N-丙基乙二胺和C18填料净化,净化液经0.1%甲酸溶液稀释后进样分析。分析时采用Acquity BEH C18,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相作梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法校准进行定量。四聚乙醛在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,鱼肉样品中最低定量限为1.0μg/kg。鱼肉样品中添加1.0~2.0μg/kg的回收率在98.5%~100.8%之间,相对标准偏差均小于10%。 相似文献
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建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5~200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率在81.4%~111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的方法。样品经水溶超声提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:泛酸(VB5)的方法定量限为5μg/100g,生物素(VB7)为2μg/100g,氰钴胺素(VB12)为0.2μg/100g;回收率为79.4%~87.8%,相对标准偏差为3.3%~5.3%。泛酸的线性范围0.5~1000ng/m L,生物素为0.2~10ng/m L,氰钴胺素为0.02~10ng/m L。该方法分析操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,适用于配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的同时测定。 相似文献
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建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测玉米粉和面粉中3种伏马毒素的分析方法。样品用乙腈-水(50∶50,V/V)提取,提取液直接上样,经过WAX在线固相萃取柱净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,经XBridge C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正电离多反应模式监测,内标法定量。结果表明:伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3在0.05~50 ng/m L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;检出限和定量限分别为0.08μg/kg和0.2μg/kg;添加水平为0.2~50.0μg/kg时,方法回收率范围为93.9%~117.8%,相对标准偏差范围在1.8%~9.4%。此方法简便快速、灵敏度高,可用于玉米粉和面粉中伏马毒素的准确定量。 相似文献
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有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
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脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶. 相似文献
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就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。 相似文献
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目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。 相似文献
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牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状 总被引:4,自引:0,他引:4
综述了抗生素残留的来源、危害,以及检测抗生素残留的各种方法,包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等,指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向. 相似文献
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Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin. 相似文献