气相色谱/串联质谱法测定纺织品中的禁用芳香胺

纺织品中的偶氮染料经柠檬酸缓冲液提取后,再用连二亚硫酸钠将其还原裂解成为胺类物质,经液-液萃取、浓缩处理后,所得残渣用甲醇溶解,通过HP-5MS色谱柱分离,采用串联质谱进行测定,测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纺织品中24种禁用芳香胺的气相色谱/串联质谱方法。该方法的加标回收率为63.4%~98.2%,RSD为2.8%~15.7%,在S/N=10的条件下,所有禁用芳香胺检出限均小于1.0ng/mL。该方法简便快速,可用于纺织品中禁用芳香胺的检测。     

改进的气相色谱-质谱法测定纺织品中有机锡

采用气相色谱-质谱联用的方法,建立了测定Oeko-Tex Standard 100限制的纺织品中4种有机锡化合物的方法。在该方法中,有机锡的衍生化反应与有机溶剂萃取分步进行,试验条件易于控制,操作更简便,有利于提高测定结果的准确性。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定纺织品中9种有机锡。应用液液萃取提取纺织品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS总离子流和选择离子进行测定。结果表明,该方法线性相关性好,9种有机锡的相关系数R2大于或等于0.9990,回收率均在80%～120%之间,RSD低于7.5%,该方法检测限在0.0039～0.0753mg/kg之间,可很好应用于纺织品中有机锡的检测。     

纺织品中喹啉含量的气相色谱-质谱法测定

建立了一种使用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定纺织品中喹啉含量的试验方法,优化了样品前处理条件和仪器参数.结果表明,该方法的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,在低、中、高三个加标浓度下的回收率为89.1％～97.3％,相对标准偏差为1.8％～5.4％(n=7).该方法前处理工艺简单,检测流程...     

柱上衍生气相色谱/质谱法测定纺织品中PFOS

全氟辛基磺酸(PFOS)很难通过常规方法从纺织品中分离、检出.采用超声-微波协同萃取仪提取样品中的PFOS,以四丁基氢氧化铵(TBAH)为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,再在柱上进行衍生化反应,形成PFOS丁酯,进而被气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪检出.通过探索最佳衍生化反应条件,确立了柱上衍生GC/MS的检测方法,并对实际纺织样品中PFOS进行分离、检测,结果显示样品中的PFOS含量在0.59～11.27 mg/kg之间,能够满足国际法规对纺织品中PFOS的限量检测要求.     

纺织品中2,4-滴和2,4,5-涕残留量的测定

纺织品试样用酸性丙酮水溶液提取，提取液经二氯甲烷液-液分配提取后，再用甲醇-三氟化硼乙醚溶液甲酯化，经正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。该方法回收率为88，8％～97．3％，相对标准偏差为2．41％～8．91％。     

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定纺织品中28种有机氯载体

以二氯甲烷为萃取溶剂,超声提取30 min,内标法定量,建立同时快速测定纺织品中28种有机氯载体的气相色谱-质谱法.28种有机氯载体在0.01～1.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.995,方法检出限为0.003～0.026 mg/kg,3个加标水平下的回收率为81.6％～116.7％,相...     

纺织品,皮革及其制品2—萘酚残留量气相色谱—质谱法测定

本文介绍应用气相色谱—质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂2-萘酚的残留含量。试样经硫酸溶液酸化后,用正己烷提取,GC—MSD测定。本方法简便、快速、灵敏,检出限0.02mg/kg,添加回收率87.1％～95.9％。变异系数4.01％～6.45％。     

气相色谱质谱法测定纺织品中4种邻苯二甲酸酯残留量

针对Oeko-Tex Standard 100:2012版限用物质清单中新增的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=2∶1作为提取剂,建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中DHNUP、DIHP等4种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法.该方法对纺织品中4种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为10~50 mg/kg,方法的检测质量浓度线性范围为0.4~50 mg/L,样品的加标回收率为80%~102%.该方法可以满足纺织品中DHNUP、DIHP等邻苯二甲酸酯检测的需要.     

GC-MS法测定纺织品中77种农药残留量

采用正己烷-乙酸乙酯（1：1）两次超声波提取样品，提取液经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC—MS）测定，外标法定量，选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0．5～2．00mg/kg时，该方法回收率为64．3％-97．9％，精密度为5．43％～13．56％，测定低限为0．02～0．20mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

GC-MS测定纺织品中多环芳烃

以甲苯为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取方法,以外标法定量,建立了一种测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的气相色谱-质谱联用法。该方法检出限为50μg/kg,工作曲线线性范围为5~500μg/L,加标回收率为86.5%~105%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。检测结果表明,该方法简便可靠,能够达到纺织品材料中16种多环芳烃的检测需求。     

GC-MS法测定纺织品抗菌整理剂

采用气相色谱-质谱联用技术优化色谱条件和样品前处理条件,测定功能性纺织品中1,2-二溴-3-氯丙烷、2,4-二氯苯酚、三氯生和N-水杨酰苯胺等7类有毒有害抗菌整理剂含量。结果表明,以丙酮+甲醇(1:1)为提取溶剂,超声提取30 min,旋蒸后用O.45μm有机微相孔滤膜过滤,在试验范围内,标准工作曲线溶液呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999 5。该方法简便、准确、灵敏度高,回收率较高,相对标准偏差小于10%。     

膜渗透蒸发/GC-MS测定纺织品中多氯联苯

采用膜渗透蒸发/气相色谱-质谱联用技术,建立了纺织品中多氯联苯的测定方法。优化的试验条件为料液浓度50~1 000 μg/L,温度43 ℃,Na2SO4含量0~1%,流速380 mL/min。本方法对目标化合物的检测限均低于0.03 mg/L,加标回收率在76.66%～118.71%,相对标准偏差小于12%。     

GC-MSD法测定纺织品中含氯苯酚残留量

采用气相色谱-质谱联用法（GC-MSD），测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。五氯苯酚和四氯苯酚添加水平在0．05～2．00mg／kg时，该方法平均回收率为88．8％～97．3％，精密度为2．41％～6．74％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩定容后，用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定，外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0．5mg/kg～2．00mg/kg时，该方法回收率为84．3％～98．8％，精密度为2．76％～9．32％，方法测定低限为0．10mg／b，各项指标均满足有关要求。     

致癌芳香胺的检测

探索了21种芳香胺的最佳色谱/质谱分析条件.2-萘胺和1-萘胺的气相色谱保留时间相近,且质谱图又完全相同;2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的色谱保留时间和质谱图都相同.但将氨基完全甲基化后,质谱图相同,但色谱保留时间相异;利于分离,并可用保留时间定性.提高了定性检测的准确性和效率.     

涂料印花浆中芳香胺的气质联用法分离测定

黄、橙、红涂料印花色浆大多应用偶氮颜料,部份易降解产生具有致癌性的芳香胺类化合物,快速分离检测色浆中的芳香胺对印染企业选用环保型产品具有重要意义。GC／MS联用定性测定与GC—FID定量测定相结合检测涂料印花色浆中的7种芳香胺．试验表明：弱极性毛细管柱比强极性、中等极性、非极性分离效果好。大分流比峰窄且不拖尾,多阶升温程序能快速分离7种芳香胺;在选定条件下,测得7种芳香胺检出低限在0．3—1mg／kg之间,回收率≥78％;测定市售色浆样品对氯苯胺超标。     

GC MS法测定人造革残留氯乙烯单体

建立了测定聚氯乙烯人造革中的残留氯乙烯的顶空气相色谱 质谱法(GC MS)。采用N,N 二甲基乙酰胺(DMA)溶解聚氯乙烯人造革样品,在70℃下平衡30 min,顶空进样进行气相色谱 质谱分析。结果显示,在0.2～20μg范围内,该方法线性关系良好,相关系数r=0.999。对样品进行3组不同浓度水平的加标测定(n=6),平均回收率为88%～92%,相对标准偏差(RSD)小于5.5%,检出限为0.2 mg/kg。该方法简便、快速,准确,可用于测定聚氯乙烯人造革中氯乙烯单体含量。