纤维在NaOH-尿素体系中的溶解性能

采用NaOH-尿素体系对针叶木浆纤维进行溶解处理,探讨了不同溶解条件对纤维溶解性能的影响,分析了经不同温度处理后未溶解纤维的形态变化,并通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)分析,对纤维和再生纤维素纤维的结构和性能进行了表征。结果表明,纤维在NaOH-尿素体系中的最佳溶解温度为-10℃,其溶解过程属于非衍生化性溶解;经碱性溶剂润胀和溶解处理后,纤维形态参数发生明显变化,纤维平均长度值变小和平均宽度值变大,其表面出现一定程度的破坏,纤维素晶型由纤维素I型向纤维素II型转变;与纤维相比较,溶解后再生纤维素的结晶度由66.77%降低到30.47%,并且转化成为纤维素II型。     

不同针叶木化学浆在碱尿素水溶液体系中溶解行为的研究

以用于生产黏胶纤维的漂白针叶木硫酸盐浆（BSK）和硫酸盐法针叶木溶解浆为原料，通过测定纸浆纤维-纤维素-溶剂（7% NaOH/12%尿素水溶液）溶解体系的透光率及溶解生成的纤维素溶液的黏度、观察纸浆纤维冷冻过程的微观形态、分析溶解前后纸浆纤维长度和宽度的变化、检测未溶部分的X射线衍射谱图，研究对比了这两种浆在7% NaOH/12%尿素水溶液体系中溶解行为的差异。结果表明，相同浆浓下，聚合度高的漂白针叶木硫酸盐浆在7% NaOH/12%尿素水溶液中溶解后体系的透明度比聚合度低的针叶木溶解浆体系的高，前者溶解生成的纤维素溶液的黏度大于后者溶解生成的纤维素溶液的黏度，即纤维素含量高、聚合度低的溶解浆反而较难溶解在7% NaOH/12%尿素水溶液中。针叶木硫酸盐浆溶解后纤维变短且变粗，而针叶木溶解浆因大部分短小纤维被溶解导致溶解后纤维的平均长度变长，且宽度变化较小。针叶木硫酸盐浆保留了完整的纹孔结构，溶剂渗透性较好，其溶解效果优于在制浆过程中细胞壁经受严重破坏的针叶木溶解浆的溶解效果。     

苎麻纤维NaOH/尿素/硫脲低温柔化处理研究

在现有NaOH／尿素体系低温柔化处理苎麻纤维的基础上,通过加入助溶剂硫脲,来提高苎麻纤维低温柔化处理的温度。研究了经NaOH／尿素／硫脲溶液处理后苎麻纤维性能的变化,通过对溶液配比、处理温度、处理时问和浴比等影响因素的研究,得出结论为：在-10℃时,溶液对纤维的最大溶解度配比为NaOH／尿素／硫脲=7：10：6．5;苎麻纤维处理温度越低、处理时问越长、浴比越大,纤维的断裂强度和初始模量越小,断裂伸长率越大;温度为I℃,处理时间为10min,浴比为l：10是较佳的处理工艺。     

非衍生化溶剂体系制备再生纤维素膜及其性能研究

以NaOH/尿素/硫脲、［Amim］Cl、［Amim］Cl/DMF和氯化胆碱/尿素低共熔溶剂4种溶剂作为纤维素浆粕的溶剂体系并制备再生纤维素膜。采用红外光谱、X射线衍射、热重分析、扫描电镜和万能材料试验机对再生纤维素及再生纤维素膜进行结构表征。结果表明，将纤维素溶解在不同溶剂体系中，再生纤维素晶型均由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型，再生纤维素的结晶度、热稳定性及再生纤维素膜的力学性能均有不同程度的降低。从再生纤维素膜性能及成本核算方面考虑，［Amim］Cl /DMF溶剂体系制备再生纤维素膜效果最佳。     

氢氧化钠/硫脲/尿素溶解法定量分析棉/再生纤维素纤维产品

用氧氧化钠/硫脲/尿素混合溶剂测定棉与再生纤维素纤维双组分混纺产品的混纺比,确定了最佳溶解条件为:预冷温度-9℃,溶解时间30 min,该溶剂体系为7.5%/6%/8%氢氧化钠/硫脲/尿素.该测定方法简便快速,准确度高,可操作性强,所使用的溶剂普遍、价格低、无毒.     

新型纤维素纤维的结构和性能

通过广角X衍射和扫描电镜研究了氢氧化钠/硫脲/尿素（8：6．5：8）溶剂溶解的棉浆粕（聚合度620）溶液湿法纺丝获得再生纤维素纤维的结构变化。广角X衍射表明,新型纤维素纤维具有典型的纤维素Ⅱ型晶体结构和相当高的结晶度。扫描电镜和光学显微镜图片观察发现纤维的截面呈圆形,类似于天然丝的截面。氢氧化钠／硫脲／尿素溶剂体系是一种低成本、环境友好的溶剂,能够代替目前存在的高污染物排放的再生纤维素纤维生产方法。     

马尾松树皮在离子液体中的溶解及组分分离研究

针对目前树皮组分难以有效利用的问题,以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（［Amim］Cl）为溶剂,对球磨后的马尾松（Pinus massoniana L.）树皮进行溶解,随后以NaOH溶液及乙醇为沉淀剂,对树皮中的纤维素、木质素和半纤维素组分进行分级分离。结果表明,球磨24 h后的马尾松树皮在100℃、溶解5 h的条件下,能够在离子液体中完全溶解;再生后树皮中纤维素的晶型由I型转变为II型,结晶度降低,但再生后树皮主要化学成分与原料相同。采用1% NaOH溶液及乙醇溶液处理溶解后的树皮可有效分离得到纤维素、木质素和半纤维素,分离后各组分的化学结构未发生明显改变。离子液体经5次循环再利用后,其回收率依旧可以保持90%以上。     

低温NaOH溶液中低聚合度纤维素的溶解与析出

采用浓度为9%的NaOH溶液在低温条件下对木浆纤维素进行润胀溶解,分别测定原料和不溶纤维素的R-10值、聚合度,并采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)以及X-射线衍射(XRD)方法对原料、不溶纤维素和水析出纤维素进行表征。结果表明低温有利于纤维素在NaOH溶液中的溶解,且在实验设计的范围内温度越低,低聚合度纤维素溶解得越多。与原料和不溶纤维素相比,水析出纤维素的热稳定性稍差。低温条件下,纤维素I晶型易转变为纤维素II晶型,同时析出纤维素也表现出纤维素II晶型。析出纤维素表面孔隙多、表面积大,有可能制备成吸附、隔音或保温材料。     

大麻纤维在氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺溶解体系中的溶解特性

为提高大麻纤维溶解性能,对大麻纤维进行氢氧化钠预处理和氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺（LiCl/DMAc）溶解处理。用质量分数为18%的氢氧化钠在60℃处理大麻纤维1～4h,然后将预处理后的大麻纤维在不同温度（70、80、95℃）下溶解于质量分数为10％的LiCl/DMAc溶解体系。用扫描电镜、红外光谱仪 和 X 射线衍射仪对溶解前后的大麻纤维进行表征,测试溶解后溶液黏度值。结果表明：氢氧化钠预处理后纤维素的晶型由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ;溶解温度升高,大麻纤维溶解性增强,95℃条件下,预处理2h和3h的大麻纤维在10%LiCl/DMAc溶解体系中能够完全溶解,溶解质量分别为1.0～1.2g和1.2～1.5g;预处理3h的大麻纤维/LiCl/DMAc溶液黏度值更大,溶液稳定。     

竹溶解浆的碱预处理及其溶解性能研究

选用聚合度为1228的商品竹溶解浆为原料,通过偏光显微镜、纤维素溶液紫外-可见光（UV-Vis）光谱、动态光散射（DLS）和透射电镜（TEM）分析及溶解率测定研究了经不同浓度NaOH（质量分数1%～12%）预处理后的竹溶解浆在7%NaOH/12%尿素水溶液溶剂体系中的低温溶解行为。结果表明,适宜浓度碱液的预处理提高了纤维素的反应活性及7%NaOH/12%尿素水溶液溶剂对竹溶解浆纤维素的可及度,其中,9% NaOH预处理后的竹溶解浆表现出最佳的溶解效果。     

直接溶解法制备新型纤维素／大豆蛋白生态复合纤维

利用研发的NaOH／硫脲／尿素复合溶剂直接溶解纤维素以及大豆分离蛋白（SPI）,然后采取湿法纺丝技术,在10wt．％H2SO4／12．5wt．％Na2SO4的凝固浴中凝固再生,成功制备出纤维素／大豆蛋白复合纤维。对所制备得到的再生复合纤维的结构与性质进行了红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）以及强伸性测试与表征。结果表明,蛋白含量为10wt．％的复合纤维其强度与伸长率分别达到了1．86cN／dtex和10．3％,具有较好的力学性能。     

氢氧化钠活化前后纤维素在离子液体/DMSO溶剂体系中溶解性能的变化

研究了棉短绒纤维和针叶木纤维经氢氧化钠活化后对其在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯代盐([BMIN]Cl)与二甲基亚砜(DMSO)共容积体系中溶解度的影响。研究结果表明棉短绒纤维和针叶木纤维活化后在该溶解体系的溶解度分别从3.9%、2.8%提高到7.1%、5.0%,比未活化前增大了近1倍,说明这两种纤维素用氢氧化钠活化后在离子液体中更易溶解。活化的棉短绒纤维和未活化的棉短绒纤维在溶解再生后聚合度分别从612、578下降至423、350,分别降低了30.8%、39.4%;活化的针叶木纤维和未活化的针叶木纤维在溶解再生后聚合度则分别从736、704下降至607、502,降低了17.5%、28.7%.红外光谱证实离子液体[BMIN]Cl/DMSO溶解体系为纤维素的非衍生化溶剂。X-射线衍射(XRD)实验证实经过氢氧化钠活化处理的纤维素相比未经过活化处理的纤维素衍射峰强度降低得更厉害,说明在氢氧化钠活化过程中也能降低纤维素的结晶度,有助于纤维素在离子液体中的溶解。     

纤维素/NaOH-尿素-硫脲溶液体系流变性能的研究

借助Rt2000型高效毛细管流变仪及DV-Ⅱ型旋转粘度计对纤维素/NaOH-尿素-硫脲溶液体系的流变性能进行了研究.考察了剪切力、温度、纤维素原料质量分数对溶液表观粘度的影响.结果表明:纤维素/NaOH-尿素-硫脲溶液体系属于假塑性流体,该体系的流动活化能较低,其表观粘度随温度升高而降低;纤维素质量分数增加使溶液表观粘度增加.     

废旧棉纤维素膜的制备及其结构与性能表征

废旧棉纺织品具有成本低、产量大等特点,其主要化学成分是纤维素,是制备再生纤维素制品的绝佳原材料。文章以废旧棉T恤为原料、以1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([AMIM]Cl)离子液体为溶剂,成功地制备了透明再生纤维素膜,并进一步探究了不同凝固浴(水和乙醇)对其结构与性能的影响。实验结果表明:溶解再生后的纤维素发生晶型转变,未溶解部分仍保留原晶型;凝固浴种类显著影响再生纤维素膜的结构和性能,乙醇凝固浴制备的膜材料拉伸强度高达62 MPa,有望应用于包装领域。本研究实现了低成本纤维素原料废旧棉织物的高值利用。     

采用氢氧化钠/尿素/水溶液溶解体系生产纤维素纤维的工艺讨论

采用氢氧化钠/尿素/水溶液溶解体系生产纤维素纤维是一种全新的生产纤维素纤维的方法,该法称为尿素溶剂法。在尿素溶剂法中原料浆粕可在氢氧化钠/尿素/水的低温溶剂体系中快速溶解,生产纤维的工艺路线较短。尿素溶剂法在纤维素溶解和纺丝成形过程中化学反应较少,工艺和原材料都是无毒无害的。但尿素溶剂法中溶剂溶解纤维素的溶解机理复杂,纤维素溶解度较低,纤维素溶液的稳定性有待确定,成品纤维的强度还有待提高。     

乙二胺/尿素/水混合液对苎麻织物结构和性能的影响

研究了乙二胺/尿素/水混合液对苎麻织物结构和性能的影响.测试了混合液处理后苎麻织物的毛效、钡值、物理性能和染色性能的变化.结果显示:经乙二胺/尿素/水混合液处理后,苎麻纤维的横截面发生了明显的膨胀,大部分由原来的腰子形变成椭圆形;改性后的苎麻纤维结晶度降低,无定形区增加,结晶形态仍主要为纤维素Ⅰ,有部分纤维素Ⅱ生成;纤维变得柔韧,上染率和固色率得到提高,干/湿摩擦牢度也有所改善.     

LiOH复合溶剂体系直接溶解法制备新型再生纤维素纤维

首次发现纤维素可快速溶解于LiOH/硫脲/尿素水溶液中。通过偏光显微镜进行了观察,纤维素在新溶剂体系中的溶解过程,并通过湿法纺丝技术在10%(质量分数)H2SO4/12.5%(质量分数)Na2SO4的凝固浴中凝固再生纤维素,成功制备了新型纤维素纤维。再生纤维的结构通过扫描电镜和广角X射线衍射进行了表征,研究发现,这种再生纤维分子量较高,形态上具有圆形的截面和光滑的表面,结构上属于典型的纤维素Ⅱ,并具有较高的结晶度。这些形态结构特性保证了新纤维具有较好的力学性能。     

4种天然纤维素在氢氧化钠/尿素/水体系中的溶解差异

研究了棉短绒浆、竹浆、阔叶木浆和针叶木浆(均为溶解浆)的纤维素在氢氧化钠/尿素/水体系中的溶解差异,棉短绒浆和竹浆的纤维素溶解后可形成均一的液相体系,而阔叶木浆和针叶木浆的纤维素溶液有分层现象,说明同等条件下棉短绒浆和竹浆的纤维素溶解度较大。4种天然纤维素再生后聚合度和结晶度均有一定程度的降低,棉短绒浆和竹浆的纤维素聚合度从549、624降低至474、555,分别降低了13.6%和11.1%;而针叶木浆和阔叶木浆再生后纤维素的聚合度降低不明显,分别从1067、1460降低至989、1419,只降低了7.3%和2.8%;棉短绒浆和竹浆再生后纤维素结晶度降低的幅度比较大,从66.5%和79.7%降低到18.8%和31.8%,分别降低了71.7%和60.1%;阔叶木浆和针叶木浆再生后纤维素结晶度降低的幅度较小,从76.4%和70.4%降低至62.5%和54.7%,分别降低了18.2%和22.3%;阔叶木浆和针叶木浆的纤维素由于聚合度较大,该体系不能降低其结晶度,因而其溶解度小于棉短绒浆和竹浆的纤维素。处理前后纤维素的红外光谱图基本一致,说明纤维素在该体系溶解过程中并未引入新的基团,氢氧化钠/尿素/水体系为非衍生化纤维素溶剂;处理后,几种样品纤维素Ⅰ的峰强度降低甚至消失,纤维素Ⅱ的峰开始出现,说明用该体系进行处理可使纤维素晶体结构发生转变。     

纤维素/纳米TiO2抗菌复合膜的制备及性能研究

用NaOH/尿素/硫脲溶液体系溶解纤维素,用阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)改性的纳米TiO2,以不同掺杂比与8%纤维素溶液相混合,用流延法制得分散比较均匀的抗菌复合膜.用FT-IR及SEM表征其结构,并测试了透光率、水蒸汽透过率及抗菌性能.结果表明:纤维素/纳米TiO2抗菌复合膜性能较好,抗菌效果明显.     

纤维素氨基甲酸酯纤维纺丝工艺探讨

通过研究纤维素氨基甲酸酯(CC)溶液中CC与NaOH配比(质量比)、溶液纺前处理时间及温度、纺丝凝固浴及再生浴的组成和温度对纤维素氨基甲酸酯溶液可纺性及其纤维性能的影响,得到湿纺工艺制备纤维素氨基甲酸酯纤维的最佳纺丝工艺条件.结果表明:配制CC质量分数为7%,CC与NaOH质量比为1的纤维素氨基甲酸酯的氢氧化钠溶液,在15℃以下进行纺前处理10～12 h,溶液可纺性良好.这种溶液在温度为加℃的含H2SO4(150 g/L)、Na2So4(200 g/L)、Al2(SO4),(50 g/L)的凝固浴中成形后,在温度为85℃、质量分数为1%的氢氧化钠水溶液中再生,可得到具有一定强度及伸长率的再生纤维素纤维.