固相微萃取/气相色谱/质谱法定性定量分析烟叶中香味物质的研究

采用固相微萃取／毛细管气相色谱／质谱（SPME／GC／MS）对烟草中的挥发性香味物质进行了分析研究，共鉴定了烟草中60余种挥发性成分。对我国主要烟区不同类型，不同等级的烟叶和国外不同等级的白肋烟叶中挥发性香味物质进行了定性定量分析，结果表明：对不同类型烟叶样品挥发性香味物质的分析，在定性和定量上均有差异；对同种类型，不同等级的烟叶样品挥发性香味物质的差异，大都在定量上，并无定性上的差异。该方法集采样，萃取，浓缩，进样于一体，操作简单，快速，重现性好等特点，为烟草挥发性香味成分分析提供了一种可供参考的方法。     

中上部不同成熟度烤烟烟叶与主要化学成分和香味物质组成关系的研究

对中部和上部不同成熟度河南烤烟烟叶中的多种重要中性香味成分和常规成分进行了分析研究。采用同时蒸馏萃取装置结合毛细管GC及GC／MS对香味成分进行分离、定性和定量，分析测定了异佛尔酮、氧化异佛尔酮、β-大马酮、β-二氢大马酮等22种重要香味成分。根据行业标准测定了不同成熟度烟叶中总糖、总氮、总植物碱等常规成分含量。试验结果表明，大多数香味物质的含量及所测物质中醛类、酮类、醇类的总量都随着成熟度的增加而呈增加的趋势。上部烟叶随着其成熟度的增加，总植物碱的含量随之增加，还原糖、总糖的含量及糖碱比随之减小，总氮、蛋白质的含量则以尚熟时最高；对中部烟叶而言，还原糖、总糖、总挥发碱、蛋白质、总氮的含量以尚熟烟叶最高，总植物碱以成熟烟叶最高，糖碱比随着成熟度的增加而减小。     

普通烟草种内主要栽培类型间烟叶香味成分的比较与分析

以普通烟草种中常规烤烟、特香型烤烟、香料烟和晒、晾烟等不同品质类型的原烟为供试材料,应用气相色谱技术检测分析了普通烟草主要栽培类型间烟叶的致香物质成分。在检测到的52种烟叶致香成分中,有6种香味成分与普通烟草栽培类型的划分密切相关。根据这6种香味成分对供试材料进行聚类分析,结果表明,特香型烤烟与香料烟和晒晾烟聚为一类,而普通烤烟单独成类。感官评吸表明,烤烟栽培品种中均表现常规的烤烟香气风格特点,但特香型烤烟和晾、晒烟栽培类型间均存在一种类似香料烟的特征性香气,感官评吸与香味成分聚类结果一致。对香味物质成分比较分析结果表明,检测到的26种致香成分在普通烤烟与其它栽培类型间存在显著或极显著差异,除棕榈酸和2-甲基四氢呋喃-3-酮外,其余24种香味成分在常规烤烟类型中含量均较其它栽培烟草类型低。此为烟草栽培品种品质类型的划分和特殊香味物质成分的鉴定奠定了生物学与应用化学基础。     

植物乳杆菌发酵草鱼肉挥发性成分的变化规律

研究植物乳杆菌发酵草鱼的过程中挥发性成分变化规律。利用电子鼻、顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对草鱼发酵不同时间段的挥发性成分进行分析。结果表明,电子鼻能够较好地区分发酵不同阶段的鱼肉样品的风味,各阶段的成分有显著差异,进一步采用气相色谱-质谱法对不同时间的草鱼发酵样品中的挥发性成分进行分析,鉴定出54种挥发性物质,在发酵过程中,土腥味的己醛、庚醛等醛类物质逐渐减少;蘑菇香味的1-辛烯-3-醇含量逐渐增多,发酵后期产生了有薄荷香味的丙酮,以及有奶油香味的乙偶姻等增香成分,这和感官评定的结果一致。     

测试顶空气相成分评价不同类型烟草质量

为了判断烟叶质量,必须对烟叶进行烟气感官评吸.但感官评吸带有主观性,且很难定量.因此,设法通过分析烟叶顶空成分,获得评价烟叶质量的分值,从而建立起一个定量评价烟叶质量的方法.研究中共分析了47个不同类型的烟叶样品(烤烟、白肋烟和香料烟).首先,评吸专家小组对烟叶样品进行了10个分项的感官评价,获得的分值进行主成分分析.结果显示,香味分项的得分可表明烟草的类型.其它分项的分值可作为一个整体评价烟气的质量.其次,使用顶空成分采集器-气相色谱仪-质谱仪联用系统(HSS-GC-MS),对烟草顶空成分进行了分析.其中,气体取样环和顶空成分采集器-气相色谱仪(HSS-GC)之间的传输线已经过专门的钝化处理.为了获得较好重现性的分析条件,进行了小瓶的加热温度和加热时间试验.对所选择的含有31个色谱峰的顶空气相成分(HSV)进行了主成分分析.第1个和第2个主成分可用来区分烟叶的类型,第3个主成分可部分显示烟气质量的差别.最后,为了根据顶空气相成分数据来判定烟气质量的分值,进行了多元回归分析.由于从所有类型的烟叶样品得到的回归模型的相关性不好,同时顶空气相成分数据可显示出不同类型烟叶本身的信息.因此,设法把3种不同类型烟叶的数据分开,最后得到了每一类烟叶的回归模型,应用它可较准确地评价每一类烟叶的质量.另外,对不同类型烟叶的回归模型所采用的变量也进行了比较.     

利用酿酒酵母改进烟草萃取液的香气特性

利用酿酒酵母对造纸法再造烟叶生产过程中的烟草萃取液进行了转化增香处理,应用SPME-GC-MS技术对处理前后烟草萃取液中的挥发性致香成分进行了分析比较并且用处理前后的烟草萃取液分别涂布于烟草薄片片基上,并对这两种片基进行了评吸比较,结果表明,未处理的烟草萃取液中检测出48种挥发性致香成分,而处理后的烟草萃取液中共检测出83种挥发性致香物质;经过酿酒酵母处理后,酸类、酮类、酯类、烯烃类等致香物质均有不同程度的增加,增香效果明显,能够改善烟草薄片的吸食品质。     

非靶向代谢组学结合特征分子网络对不同等级抹茶非挥发性化合物的研究

目的 探究不同等级抹茶的非挥发性物质成分,分析影响样品代谢轮廓差异的非挥发性化合物。方法 使用高效液相色谱-质谱仪对抹茶样品中的非挥发代谢物进行检测,结合全范围天然产物社群分子网络对不同等级抹茶的差异化合物定性。结果 本研究在抹茶样品中共检测到784个化合物,其中553个化合物具有二级质谱图。样品等级影响抹茶的化学轮廓,样品依据轮廓相似性可分为两组。影响化学轮廓且有显著变化的差异代谢物共筛选出30个,其中29个化合物在样品3中含量更高,通过标准品和质谱图等方式定性了19个化合物,表儿茶素没食子酸酯、天冬氨酸、茶氨酸、精氨酸等。同时对4个等级抹茶中的儿茶素类进行探究,发现没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量随等级的下降而减少。结论 本研究发现并定性了不同等级抹茶之间的差异化合物,为抹茶等级判定及标准化生产提供理论基础。     

直接进样法分析烟草挥发性和半挥发性酸性成分

使用同时蒸馏萃取法，把从烟叶中萃取出的挥发性、半挥发性酸性成分，不经衍生化进行了气相色谱（ＧＣ）分析和气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）鉴定。从一种烤烟中鉴定出了１９种酸性成分，并对这些酸性成分进行了定量测试。本文还讨论了使用该方法测定烟叶中酸性成分的重复性及回收率。结果显示，该方法适宜分析不少于六个碳的挥发性、半挥发性酸性成分。其中包括β－甲基戊酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等重要酸性香味成分的测定。     

AMDIS-SPME-GC/MS分析不同产地鱼露中的挥发性物质

目的:鉴定不同产地鱼露的挥发性物质。方法:采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用结合,对不同产地鱼露中的挥发性物质进行分析检测,结合相对保留指数、质谱自动解卷积系统对挥发性物质进行定性。结果:5种鱼露样品共有93种挥发性物质,其中广东鱼露样品中酯类和芳香类挥发性物质的相对含量高,泰国鱼露样品中酮类挥发性物质的相对含量高,越南鱼露样品中酸类和杂环类挥发性物质的相对含量高,实验室自制鱼露样品中烃类、醛类和醇类挥发性物质相对含量高。五种鱼露不同个批号的样品经验证积分器(Assignment Validator and Integrator,GAVIN)自动峰对齐后,检出各自的独有组分35种,共有组分11种。共有组分被用于主成成分分析,不同产地的鱼露在主成分分析图上得到较好的分离。结论:提供了不同产地鱼露气味物质的特征,提供了一种利用气质联用的挥发物分析进行产品产地溯源的方法和工作流程。     

同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法分离分析烟草挥发性、半挥发性中性成分的比较

使用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法对烟草中挥发性、半挥发性中性成分进行了气相色谱分析和气相色谱/质谱鉴定.结果显示,两种方法分析烟草中挥发性、半挥发性中性成分的重复性相差不大.同时蒸馏萃取法测得的回收率总体上比水蒸气蒸馏法高.水蒸气蒸馏法较适合分析沸点较低的挥发性、半挥发性中性成分,而同时蒸馏萃取法比水蒸气蒸馏法分析烟叶样品中挥发性、半挥发性中性成分的应用范围广,特别是分析烟叶样品中沸点较高的挥发性、半挥发性中性成分更为有效.同时蒸馏萃取法比水蒸气蒸馏法步骤简单、省时、省工、节约溶剂.     

云南烤烟中半挥发性碱性成分的分析

本文采用水蒸汽蒸馏、溶剂萃取分离的前处理方法,以及配备氮－磷检测器的气相色谱和气相色谱－质谱联用分析鉴定技术,对云南中二烤烟中半挥发性碱性成分进行了分析研究,共鉴定出３６种半挥发性碱性成分。采用内标法定量测定了吡啶、２－甲基吡嗪、２,６－二甲基吡嗪、２,３－二甲基吡嗪、２,３,５－三甲基吡嗪、２－乙酰吡啶、３－乙酰吡啶、四甲基吡嗪、吲哚和２,３－二联吡啶等１０种碱性香味成分的含量。研究结果表明：该方法重复性好,回收率较高,操作简便,是分析烤烟中半挥发性碱性成分的一种可行方法。     

固相微萃取与同时蒸馏萃取法分析香精成分比较

分别采用同时蒸馏萃取法与固相微萃取法对烟草香精中的香味成分进行萃取 ,再用气相色谱 /质谱联用法和气相色谱法进行了定性和定量 ,并对这 2种萃取方法鉴定出的化学成分、重复性和定量值进行了比较。结果显示 :同时蒸馏萃取法具有良好的重复性和较高的萃取量 ,适合于烟用香精香味成分的定量分析 ;固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点 ,适合于香精的剖析定性。     

气相色谱/质谱法测定烟用香精和料液中的烟碱含量

为了测定复杂组分烟用香精和料液中的烟碱含量,建立了气相色谱/质谱联用法。应用建立的方法对10个香精样品和10个料液样品进行了检测。结果表明:在0.9242～46.2080μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r为0.99992,3个加标水平的回收率在97.54%～99.14%之间,相对标准偏差(RSD)为1.34%。该方法灵敏度高,定性定量结果可靠,可用于烟用香精和料液中烟碱的测定。     

几种国内外混合型卷烟烟丝中香味物质的分析比较

本采用同时蒸馏萃取（SDE）的前处理分离方法，以及气相色谱和气质谱联用分析鉴定技术，对9种国内外混合型卷烟烟丝中的半挥发性酸性，碱性和中性成分进行了分析研究，共鉴定出37种碱性成分，83种中性成分和12种酸性成分。采用内标法定量测定了烟丝中的噻唑、吡啶、四甲基吡嗪，吡咯和吲哚等18种碱性香味成分，芳樟醇，二氢大马酮，香味基丙酮，氧化异佛尔酮和二氢猕猴桃内酯等47种中性香味成分；乙醇、3－甲基戊酸、十四酸和棕榈酸等12种酸性成分。以及酸性，碱性和中性成分的总量，评价了该方法的重复性和前处理过程的回收率，研究结果表明，烟丝中中性成分总量的平均值国外卷烟比国产卷烟略高，烟丝中酸性成分总量的平均值国外卷烟化国产卷烟略低，烟丝中碱性成分总量的平均值（烟碱除外）国外卷烟是国产卷烟的2．2倍。     

生长、采收、调制过程中白肋烟重要香味成分的变化

采用同时蒸馏萃取的前处理分离方法、气相色谱和气质谱联用的分离分析鉴定技术 ,对2 0 0 0、2 0 0 1年湖北鹤峰试验基地生产的白肋烟中的半挥发香味物质进行了分析 ,共定性鉴定出 91种香味物质。对构成白肋烟香味特征的 2 0种重要香味物质和香味物质的总量进行了定量测定 ,着重研究了这 2 0种物质在生长、采收、调制过程中的变化。研究发现 ,在生长、采收、调制过程中 ,白肋烟中这 2 0种重要香味物质的含量及香味物质总量不断变化 ,并且存在一定的变化规律。调制后 ,茄酮、降茄二酮、巨豆三烯酮、吲哚、氧化异佛尔酮等重要的烟草香味物质含量明显增加。吡嗪和甲基吡嗪在烟叶生长和采收过程中几乎不存在 ,直到调制阶段含量才急剧增加。新植二烯从打顶开始持续增加 ,在调制期达到最大值后 ,逐渐下降。这些香味成分变化规律的研究 ,对探讨白肋烟质量与其内在的香味物质组成的关系 ,为提高白肋烟质量及其可用性提供了理论依据     

烟用香精的气相色谱-质谱监控

为克服传统的烟用香精检测如密度、折光、香气、色泽、澄清度、溶混度和酸值检测等不能从内在成分上反映香精质量的缺点,采用同时蒸馏萃取法和气相色谱-质谱法对某品牌烟用香精的标准样品和以后进厂的该品牌香精的10种有代表性成分进行了对比分析。结果表明,该技术能够从化学成分上对烟用香精进行有效的监控,同时对卷烟加香也具有一定的参考价值。     

烟草二氧化碳超临界萃取物的初步研究

初步探索了二氧化碳超临界流体萃取烟草成分的技术参数,采用气相色谱仪和气质联用仪分析了烟草萃取物.结果表明,二氧化碳超临界萃取物以非极性和弱极性化合物为主.另外对上海烟草(集团)公司的4种牌号卷烟产品萃取物的相对定量分析结果表明,"中华"牌卷烟的萃取物含量最高,"双喜"次之,"牡丹"第三,"前门"的最低.     

白肋烟重要香味物质组成的研究

采用同时蒸馏萃取、气相色谱和气质谱联用法对国产 (湖北鹤峰、重庆奉节 )和进口 (巴西、津巴布韦和马拉维 )白肋烟中的酸性、碱性和中性香味物质进行了分析 ,共鉴定出 2 0 0种香味物质。文献检索表明 ,其中有 30种成分为烟草中尚未报道的化合物。采用内标法对白肋烟中重要的 2 6种碱性、39种中性和 15种酸性香味物质的含量 ,以及酸性、碱性和中性香味物质的总量进行了定量测定。分析结果表明 :在所分析的白肋烟样品中 ,(1)国内外白肋烟均含有相同种类数的香味物质 ,其不同点在于 :①国产白肋烟烟叶的酸性成分总量低于津巴布韦和马拉维白肋烟 ,而高于巴西白肋烟 ;②国产白肋烟的中性香味成分总量 (不计新植二烯 )高于津巴布韦和巴西白肋烟 ,略低于马拉维白肋烟 ;③国产白肋烟中的新植二烯含量明显高于国外白肋烟 ;④湖北白肋烟的碱性香味成分总量与巴西和津巴布韦白肋烟的接近 ,略高于马拉维白肋烟 ;⑤国产白肋烟中的杂环化合物 (吡啶、吡嗪和吡咯类 )和生物碱类化合物含量低于巴西和津巴布韦白肋烟 ;(2 )国内 2个主产区白肋烟香味物质的含量在酸、碱、中 3个集分中的差异比较突出 ,即除了湖北上部白肋烟酸性成分的总量低于重庆上部白肋烟的以外 ,湖北上部、中部和下部白肋烟中性和碱性香味成分 ,以及中     

特香型烤烟挥发性致香物质的测定与分析

使用同时蒸馏萃取装置以及气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）对特香型烧烟，香料烟和烤烟3种类型的烟叶进行了挥发性致香成分的检测分析。定性和定量分析结果表明，特香型烤烟与香料烟在挥发性致香物质的种类和含量上存在着较大的差异。与烤烟挥发性致香物质种类和含量比较，差异相对较小，特香型烤烟含有1-戊烯-3-醇，1-戊醇、3-羟基-2-丁酮等特殊成分，含有2-戊烯醛，癸醛、2-壬烯醛，香叶基丙酮，壬酸，1H-naphtho[2,1-b]pyran等与香料烟相同的成分。3种类型的共有成分中，2，4-庚二烯醛，苯甲醛，苯乙醛，二氢大马酮，大马酮等成分在特香型烤烟中含量最高。