高效液相色谱法测定淀粉制品中富马酸和马来酸的含量

建立了高效液相色谱法测定淀粉类食品中富马酸和马来酸的含量。方法采用SAX C18(5um,4.6mm×250mm i.d)反向色谱柱,流动相：v(甲醇)：v(0.1%磷酸水溶液)=(5：95)流速1.0mL/min,检测波长214nm,柱温30℃,进样量50uL。样品的检出限富马酸和马来酸均为0.6mg/kg,线性范围(0.1~5.0)ug/mL,相对标准偏差(RSD)为2.17%~3.60%(n=6),加标回收率在90.5%～102.8%之间。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为淀粉类食品中富马酸和马来酸含量的测定方法。     

离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸

目的:建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸.方法:样品用流动相溶解定容后,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6 mm,5μm)分离,以0.005 mol/L硫酸水溶液-乙腈(60:40)为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长208 nm.结果:样品中富马酸与马来酸分离度达到3.1,在0.1～5.0 mg/L范围内,马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限达到0.05 g/kg重现性良好.结论:该法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测.     

苹果酸中马来酸和富马酸的HPLC法测定

本文提出了用高效液相色谱法测定苹果酸样品中的马来酸及富马酸含量。由于富马酸是由各种不同方法生产的食用苹果酸(作添加剂用)中的固有杂质,因此天然苹果汁中富马酸的含量水平就成为鉴别苹果汁产品是否有搀杂的极好指示。本文介绍了一种快速准确测定苹果酸样品中马来酸与富马酸含量的方法。采用交联度为8％的氢型阳离子交换树脂 AminexHPX-87H 色谱柱,以含8％乙腈的稀硫酸溶液(0.01N)为移动相,使马来酸、苹果酸及富马酸得到了较好分离。色谱柱温为65℃,流景为0.6ml/min,用紫外检测器进行检测,检测波长为210nm。     

食品中偏酒石酸的高效液相色谱法检测研究

主要探讨应用高效液相色谱法检测葡萄酒、葡萄罐头、汽水等食品中的偏酒石酸.以RezexBOA-Organic Acid色谱柱为分析柱,确立了食品中偏酒石酸的高效液相色谱检测法.通过试验,考察了9种常见有机酸对食品中偏酒石酸检测的影响,结果显示,在试验条件下,9种有机酸不会对偏酒石酸的检测造成影响.对方法的回收率和精密度作了分析探讨,结果在所确定的实验条件下,峰面积和标准溶液在0.1～20mg/mL范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,回收率处于90.0%～100.0%,变异系数均小于5.0%.     

高效液相色谱法同时测定枣果实中的有机酸和VC含量

目的:建立枣果实中有机酸含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法,水浴超声、离心、膜过滤提取枣果实中的有机酸。色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.04 mol/m L KH_2PO_4溶液,流速0.5 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果:在此色谱条件下,草酸、酒石酸、奎宁酸、苹果酸、柠檬酸、富马酸和VC在30 min之内得到基线分离。7种有机酸和VC标准曲线的相关系数(R2)均在0.998 9以上;精密度检测,相对标准偏差为0.98%~4.77%(n=5);重复性检测,相对标准偏差为0.88%~2.19%(n=5);回收率在91.35%~105.74%之间。结论:本方法准确、高效、便捷,适于枣果实中有机酸的测定。     

高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯

目的建立高效液相色谱法检测米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的分析方法。方法样品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯用50%甲醇水溶液为提取液,超声提取10min,静置3min,加20g/L FeSO4溶液与5%乙酸溶液各0.5 mL,振荡混匀后超声提取10 min, 10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对50 mg/L的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯混合标准溶液色谱峰进行光谱扫描,选择220nm作为高通量检测方法的测定波长。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm, 5.0μm)色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液:甲醇=70:30(V:V)为流动相,外标法定量。结果过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯在0～100mg/L范围内,浓度与色谱峰面积的大小分别成正比例线性关系,过氧化苯甲酰线性方程为:Y=23.11X,相关系数为0.999;富马酸二甲酯线性方程为:Y=35.97X,相关系数为0.999。两者的方法检出限为0.40 mg/kg。在0.40、0.80、4.00 mg/kg水平进行加标回收试验与精密度试验,过氧化苯甲酰的回收率分别为85.0%、88.8%、94.0%,相对标准偏差分别为7.9%、6.7%、4.4%;富马酸二甲酯的回收率分别为82.5%、87.5%、94.5%,相对标准偏差分别为7.2%、7.1%、5.4%。结论该方法符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,满足米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的高通量测定。     

高效液相色谱法检测饮料中艾德万甜含量

目的建立饮料食品中艾德万甜的高效液相色谱检测法。方法选择Agilent Zorbax XDB C_(18)色谱柱,对实验的检测器、流动相和柱温进行选择。并对方法的回收率和精密度进行分析,评价方法的可行性。结果选择荧光检测器进行检测,检测波长为:激发波长230 nm,发射波长310 nm;流动相为甲醇水溶液(50:50,V:V),柱温为25℃,流速为0.8 m L/min。在所确定的实验条件下,艾德万甜标准溶液在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性系数大于0.999,平均回收率为85.0%~102.0%,相对标准偏差均小于5.0%。结论该方法简单、精密度和准确度良好,可以满足实际检测的需求。     

小麦中富马酸的发现、确证及含量测定

利用色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱对首次从小麦中发现的富马酸成分进行了确证,并建立了小麦中富马酸含量的超高效液相-串联质谱检测法和高效液相色谱-二极管阵列检测法。样品采用1%氨水-乙腈(体积比为1:1)提取,稀释后进样测定,超高效液相-串联质谱法采用亲水的HILIC色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L甲酸铵(体积比为85:15)为流动相,电喷雾负离子检测,多反应检测模式定性和定量;高效液相色谱-二极管阵列检测法采用传统的反相C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以50mmol/L磷酸二氢铵(pH2.4)为流动相,在波长210nm处检测。小麦样品中的目标物与富马酸标准品具有相同的色谱保留时间、紫外吸收光谱和质谱,确定该目标物为富马酸,而且不同产地的4批小麦样品均检出富马酸;含量测定时的提取方法回收率及重现性良好,2种检测方法均不存在干扰,线性关系良好。首次从小麦中发现并确证了富马酸成分,建立的2种含量检测方法均能满足检测要求。     

HPLC法测定浆水中有机酸的含量

建立了高效液相色谱法测定浆水中4种有机酸含量的方法。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-AQ柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶0.01 mol/L KH2PO4溶液(0.5∶99.5,pH=2.0);流速:0.6 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;DAD检测器;检测波长:210 nm。在优选的色谱条件下,所测的酒石酸、乳酸、乙酸、富马酸得到较好的分离。日内精密度为0.6%～1.8%,日间精密度为1.7%～4.2%,回收率为81.0%～116.0%。     

高效液相色谱法检测淀粉及含淀粉食品中6种有机酸

研究了应用高效液相色谱法检测淀粉及淀粉类食品中顺丁烯二酸、反丁烯二酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸、乙酸等6种有机酸的测定方法。利用SAX色谱柱连接C18预柱的方法,实现了对上述有机酸的完全分离。研究了分析方法的线性、灵敏度和精密度,结果在所确定的实验条件下,6个有机酸的线性系数大于0.999,在淀粉及淀粉类食品中的加标回收率处于75%⁹5%之间,变异系数均小于5.0%。     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定风味鱿鱼中淀粉及蔗糖的含量

目的 建立一种适合实验室快速准确测定风味鱿鱼中淀粉及蔗糖含量的检测方法。方法 采用盐酸水解—3, 5-二硝基水杨酸(3, 5-dinitrosalicylic acid colorimetric, DNS)比色法对样品进行测定。结果 淀粉平均回收率为92.0%~97.2%、相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 1.8%~3.5%, 蔗糖平均回收率为93.0%~98.5%、相对标准偏差(RSD) 2.0%~2.8%。结论 采用盐酸水解—DNS比色法替代常用滴定法更加快速、准确, 并且可同时批量测定样品中还原糖、淀粉及蔗糖含量, 方法准确度、精密度均能满足化学分析方法确认和验证的技术要求。     

高效液相色谱法快速测定淀粉及其制品中米酵菌酸的含量

建立了淀粉及其制品中米酵菌酸的固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器(SPE-HPLC-DAD)分析方法。以氨水-甲醇为提取液,以P-SAX固相萃取柱为净化柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液(80:20,v/v)为流动相,经Topsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,在271 nm波长处对米酵菌酸进行检测,用外标法定量。结果表明,该方法在0.02~20 μg/mL线性关系良好,相关系数为0.998,样品的加标回收率为96.5%~105.1%,相对标准偏差小于5%。该方法操作简便、结果准确,对淀粉及其制品的质量安全控制具有重要的意义。     

甘薯中淀粉测定方法的比较与优化

淀粉含量的测定方法多种多样,但是关于甘薯淀粉的测定方法,目前尚无统一标准。本研究通过对甘薯干基获得方式,淀粉水解方式以及还原糖测定方式三个主要因素对甘薯淀粉含量测定结果的影响进行探究。实验发现,冷冻干燥样品测定的淀粉质量分数比高温干燥样品显著高出38.43%,酸水解方式比酶水解显著高出6.51%。还原糖测定方法中,DNS1和DNS2测定方法分别比斐林试剂滴定法显著高出29.67%和9.47%,DNS1比DNS2测定方法显著高出20.04%。不同水解-还原糖测定方法纯淀粉回收率和加标淀粉回收率均处于95%~105%之间,变异系数均小于2%,准确度和精确度符合质控规范。综合分析表明,冷冻干燥酶水解DNS1法测定甘薯淀粉含量具有最高的准确性和精确性,冷冻干燥酸水解DNS2法则具有最佳的实用性和方便性。     

高效液相色谱法同时测定榅桲籽中蔷薇酸和委陵菜酸的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定榅桲籽中蔷薇酸和委陵菜酸含量的分析方法。方法样品经石油醚脱脂后,用甲醇超声提取,采用Kromasil 100-5-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.2%磷酸(70:30, V:V)作为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积为10μL,在210nm波长下进行检测。结果蔷薇酸和委陵菜酸分别在7.92~55.44μg/mL和3.76~18.8μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,加样回收率为90.4%~98.2%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于榅桲籽中蔷薇酸和委陵菜酸的快速测定。     

啤酒中戊聚糖的测定——地衣酚-盐酸法

研究了地衣酚 盐酸法测定啤酒及麦汁中的戊聚糖 ,探讨了实验条件 ,建立了以双波长吸光度差值的方法测定啤酒和麦汁中的戊聚糖。当参加反应的 3 0mL的溶液中木糖的含量为 0～ 2 0 0 μg时 ,反应液吸光度的变化符合比摩尔定律 ,标样的回收率在 91 9%～ 10 6 9%之间。用此法测得的市售啤酒中戊聚糖含量在 90 6～ 2 12 1mg/L之间     

高氯酸法测定纺织品中淀粉含量

采用高氯酸法测定纺织品中的淀粉含量。对测试工作参数进行了选择试验，并进行了该方法的精密度和准确度试验，建立了高氯酸测定纺织品中淀粉含量的方法。试验发现，高氯酸法在淀粉含量为2．016～42．336mg/L范围内有很好的线性关系，其最低检测限为0．2％淀粉含量（2mg／g）。     

New starch preparations resistant to enzymatic digestion

BACKGROUND: New starch preparations were produced by thermolysis of potato starch in the presence of inorganic (hydrochloric) and organic (citric and tartaric) acids under controlled conditions. The starch preparations were physicochemically and structurally characterised and analysed for their resistance to enzymatic digestion in vitro. RESULTS: The content of resistant fraction in dextrin D1, obtained by heating starch acidified with hydrochloric and citric acids, determined by the AOAC 2001.03 and pancreatin‐gravimetric methods was similar (～200 g kg^?1). In the case of dextrin D3, obtained by heating starch acidified with hydrochloric and tartaric acids, the result of determination by the pancreatin‐gravimetric method was almost four times higher than that obtained with the AOAC 2001.03 method. The enzymatic tests revealed that dextrin D3 obtained with excess tartaric acid can be classified as RS4, which can only be partially determined by enzymatic‐gravimetric methods. Tartaric acid at high concentration had a significantly stronger influence on starch hydrolysis than citric acid. This was confirmed by chromatographic analysis of dextrins and chemical investigation of the reducing power. CONCLUSION: The results confirmed the possibility of applying dextrins, prepared under specific conditions, as soluble dietary fibre. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

A RAPID AND SIMPLE METHOD FOR THE DETERMINATION OF STARCH AND β-GLUCAN IN BARLEY AND MALT

A simple and precise method suitable for the routine determination of starch and β-glucan in barley and malt is described. Perchloric acid (50 mM) was used to effect rapid (3 min) and exhaustive extraction of both glucans which were then measured directly from this single extract by specific enzymic hydrolysis of the individual glucans to glucose. The glucose was also measured enzymically. Little or no acid hydrolysis of starch or β-glucan was observed under the extraction conditions used; most or all of the free glucose could be attributed to hydrolysis of sucrose. Complete solubilisation of the gum and hemicellulosic components of β-glucan was achieved. Preincubation of the acid extracts with protease prior to amyloglucosidase digestion resulted in higher measurements (approximately 4% w/w) of starch. The method was used to measure the levels of starch and β-glucan in five varieties of barley with contrasting malting quality, in micro-malts prepared from these samples and in commercial lager and ale malts.     

碱法制备的4种淀粉-脂肪酸包合物的热力学性质研究

采用差示扫描量热仪、热重分析仪和X-射线衍射仪研究绿豆淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉和马铃薯淀粉对HCl/KOH法制备的淀粉-脂肪酸包合物糊化和热分解性质、玻璃化转变温度(T_g)、结晶结构等的影响。研究表明,淀粉与脂肪酸复合后晶型变为V型。在薯类淀粉-硬脂酸包合物中,马铃薯淀粉-硬脂酸包合物的糊化温度、T_g和热分解稳定性最高,木薯淀粉-硬脂酸包合物的糊化温度、T_g和热分解稳定性最低。在薯类淀粉-油酸包合物中,木薯淀粉-油酸包合物的糊化焓值(?H)最高,热分解稳定性最小;甘薯淀粉-油酸包合物的?H最低,热分解稳定性最大。比较马铃薯淀粉和绿豆淀粉,马铃薯淀粉-硬脂酸包合物的糊化温度、热分解稳定性高于绿豆淀粉-硬脂酸包合物;马铃薯淀粉-油酸包合物的?H和T_g高于绿豆淀粉-油酸包合物。     

全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中柠檬酸

目的建立全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中柠檬酸的方法。方法仪器自动完成校准曲线的绘制、样品与试剂的混合、孵育、反应及340 nm波长处的比色检测。结果在0～0.5 g/L标准溶液浓度范围内,体系吸光度(Y)与溶液浓度(X)良好的函数关系,二阶拟合校准方程为:Y=0.6232X~2-0.6804X-0.00896,相关系数为0.9999,样品的加标回收率为94%～104%,同时与GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的高效液相色谱法进行了对比,相对标准偏差小于3%。结论该法灵敏度高、测定速度快、试剂使用量少,适用于不同类型葡萄酒中柠檬酸的大批量分析。