亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中氨丙啉残留量

目的采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法。方法样品采用1%三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化。以Se Quant ZICHILIC(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量。结果氨丙啉在0~500 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999。定量限为10μg/kg。在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2%~101.0%,相对偏差在2.09%~11.93%之内。结论该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定禽类可食性组织和蛋中氨丙啉残留

该文建立了固相萃取-高效液相色谱法检测鸡、鸭、鹅的可食性组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）和蛋中氨丙啉残留的分析方法。样品中的氨丙啉经三氯乙酸-乙腈溶液提取,固相萃取柱净化。色谱柱为亲水性C18色谱柱,使用甲醇-乙腈-6 mmol/L 1-庚烷磺酸钠溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为268 nm。氨丙啉在0.1~10 μg/mL呈良好的线性关系,r2为0.999。该方法对鸡、鸭、鹅的肌肉中氨丙啉的检出限为150 μg/kg,定量限为250 μg/kg;鸡、鸭、鹅的肝脏、肾脏、脂肪、蛋中氨丙啉的检出限为250 μg/kg,定量限为500 μg/kg。这些空白组织中添加水平分别为定量限0.5倍、1倍、2倍最大残留限量时,各组织中氨丙啉的平均回收率在74.65%~96.24%之间,其日内和日间相对标准偏差分别小于15%。该方法准确度和精密度高,适用于禽类可食性组织和蛋中氨丙啉残留的检测,为日常工作中食品质量控制提供了一种可行的方法。     

高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的分析方法。方法 样品经一级水超声提取, 采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm, 2.7 μm)进行分离, 以乙腈-水溶液为流动相进行等度洗脱, 采用高效液相色谱法检测, 外标法定量。结果 很好地分离了丙氨酰-酪氨酸, 在浓度0.01~0.05 mg/mL之间呈现良好的线性关系, 平均回收率在95%~105%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.0%。 结论 该方法准确、灵敏度高、重现性好, 适用于保健食品中丙氨酰-酪氨酸含量的测定。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中灭瘟素残留量

建立了糙米中灭瘟素残留量的亲水作用液相色谱-质谱联用测定方法。样品用80%甲醇/水提取,经MCX固相萃取小柱净化,以Waters HPLC BEH HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。灭瘟素最低检测浓度为0.02mg/kg,在0.02、0.05和0.20mg/kg 3个添加水平下平均回收率为78%~95%,相对标准偏差为2.9%~5.2%。     

QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱法测定多种基质中吗啉胍残留量

通过QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HILIC-MS/MS),建立1种测定多种蔬菜水果基质中吗啉胍残留量的分析方法。结果表明：吗啉胍的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,在0.50～100.00μg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 1),9种蔬菜水果基质中吗啉胍的加标回收率为74.08%～113.12%,相对标准偏差为1.70%～4.95%(n=6)。本方法快速简便、重现性、灵敏度和准确度较好,可满足多种蔬菜水果中吗啉胍残留量测定的需要。     

亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的含量

目的 建立亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的分析方法。方法 薯片及饼干经超纯水提取, 正己烷除脂, Cleanert? ACA固相萃取柱净化, BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)分离, 并以0.1%(V:V)甲酸水-乙腈溶液=2:8(V:V)为流动相, 电喷雾正离子模式电离, 多反应监测模式检测, 内标法定量。结果 丙烯酰胺在5~2000 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999。方法的检出限(S/N＞3)和定量限(S/N＞10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在不同基质中, 丙烯酰胺在20、200、1000 μg/kg的添加水平下平均加标回收率为91.5%~98.2%, 相对标准偏差为2.71%~4.82%。结论 此方法具有准确度好、灵敏度高等特点, 适用于薯片及饼干中丙烯酰胺的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量的研究

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量检测方法.方法 鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考残留物通过制备、提取、净化、氮吹、复溶,过滤后进液相色谱-串联质谱仪进行分析测定.采用C18色谱柱,以水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离目标物,氯霉素采用内标法定量,氟苯尼考采用外标法定量.结...     

高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中灭蝇胺残留量的方法探讨

目的：建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中灭蝇胺杀虫剂残留量的检测方法。方法：样品以0.1%(v/v)的甲酸水为提取液,经超声振荡提取后,加入乙腈沉淀蛋白,混匀,以10000 r/min(4 ℃)离心10 min。取上清液经MCX固相萃取柱净化后,收集淋洗液于15 mL离心管中,在50 ℃水浴下氮吹至近干,加入10%(v/v)的乙腈-水溶液涡旋溶解残渣,溶解液过0.22 μm滤膜,上机测定。采用高效液相色谱-串联质谱仪测定,正离子多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果：在优化后的色谱和质谱条件下,灭蝇胺浓度为0～100.0 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r)≥0.9977,方法检出限为0.4 μg/kg,基质加标平均回收率为94.8%～97.2%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～9.6%。结论：该方法样品前处理简单、分析效率高、净化效果好、操作时间短,可广泛适用于测定鸡蛋中灭蝇胺的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法测定蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立通过一次样品前处理,可供高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)2种...     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中泰乐菌素残留

目的建立一种鸡蛋中泰乐菌素残留的高效液相色谱(highperformanceliquidchromatography,HPLC)检测方法。方法样品中的泰乐菌素残留,经二氯甲烷提取,离心分层净化,高效液相色谱法测定,外标法定量。结果本方法在20 min内完成泰乐菌素的分离。泰乐菌素在100、200和500μg/L添加水平的回收率为74.59%～102.03%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。结论该方法快速、准确,适合测定泰乐菌素残留。     

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法分别测定禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留

目的 建立禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留测定的超高效液相色谱-质谱联用法。方法 采用QuEChERS法进行样品前处理, 样品经10 mL的乙腈提取, 除水, 净化, 氮吹浓缩, 0.5 mL 10％乙腈水复溶, 正己烷除脂后测定。在C18色谱柱上以0.01％氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离, 质谱检测采用电喷雾离子源正负离子切换和多反应监测扫描模式, 离子对、保留时间定性, 内标法定量。结果 在0.2~50 ng/mL范围内, 氯霉素类药物线性相关系数均大于0.999, 当取样量是2.0 g时, 以3倍信噪比法计算的检出限在0.002~0.211 μg/kg之间, 加标回收率在81％~122％之间, 相对标准偏差（n=6)在1.6％~9.9％之间。结论 本实验建立的禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留的测定方法, 简便高效, 灵敏度高, 精密度好, 适用于禽蛋清和禽蛋黄中氯霉素类药物残留的检测, 能满足日常检测的需要。     

QuEChERS-高效液相色谱-荧光法检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的残留量

目的 建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法 鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠, 再加入8 mL 1%甲酸乙腈进行提取, 离心后上清液再加入到Agilent dSPE净化管中, 经浓缩后采用HPLC-FLD进行检测, 0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液(pH 2.4)-乙腈为流动相, 检测波长: 激发波长280 nm, 发射波长450 nm, 采用外标法定量。结果 环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的线性范围为2~100 μg/L, 相关系数均大于0.9999, 达氟沙星的线性范围为0.4~20 μg/L, 相关系数大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低定量限为2 μg/kg, 达氟沙星的最低定量限为 0.4 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2~10 μg/kg的浓度添加水平上, 回收率为70.2%~91.8%, 达氟沙星在0.4~2 μg/kg的浓度添加水平上, 回收率为70.5%~96.3%, 批内、批间的相对标准偏差分别为3.89%~9.20%、5.29%~12.3%。结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高, 适用于鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的检测。     

高效液相色谱法测定果蔬中的5种农药残留

目的建立高效液相色谱法测定果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵5种农药残留。方法样品以乙腈为提取剂,NH_2固相萃取小柱净化和富集,用二氯甲烷-甲醇(97:3,V:V)溶液进行洗脱,洗脱液浓缩、定容后,以Dikma Spursil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,于配有紫外可变波长检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果 5种农药在0.1~2.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995~0.9998。方法定量限为0.006~0.02 mg/kg。当添加浓度在0.02、0.05、0.1 mg/kg时,5种农药在果蔬中的加标回收率达到70.2%~113.0%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。结论该方法操作简单、快速,适用于果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵残留的测定。     

气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

高效液相色谱法测定牛奶中硝基咪唑类残留量

目的建立高效液相色谱法检测牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留。方法试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化,以乙腈-乙酸缓冲液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果甲硝唑、替硝唑、奥硝唑在0~1000.0μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998;3种化合物检出限均为3μg/kg,定量限为10μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平回收率为73.8%~97.4%,相对标准偏差为3.3%~9.5%。结论该方法操作简单、准确性高,适合于牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留的检测。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中6种植物激素的残留

目的 建立一种可同时测定水果蔬菜中的6种植物激素 (玉米素、吲哚乙酸、6-苄基腺嘌呤、脱落酸、吲哚丁酸和α-萘乙酸) 残留的高效液相色谱方法。方法 将果蔬样品中的植物激素用80%甲醇提取, 对变波长高效液相色谱法的检测条件进行优化, 优化的色谱条件为: Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm)反相色谱柱, 流动相A为甲醇, 流动相B为磷酸-氢氧化钠缓冲溶液(0.1 mol/L, pH=3.0), 流速为1.0 mL/min, 等度洗脱、变波长检测。采用该方法进行精密度和加标回收率实验。结果 对4种果蔬样品进行了精密度和加标实验, 6种植物激素的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.21%~8.90%, 回收率为73.84%~128.40%, 最低检出限为1.4 ng/mL。结论 该方法操作简单、精确可靠、重复性好, 适合测定果蔬中6种植物激素的残留。     

高效液相色谱法检测不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中N-乙烯基吡咯烷酮残留量

建立了液相色谱法测定不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮（PVPP）中N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）残留量的检测方法。样品采用水提取,紫外检测器分析,检测波长为235nm,流动相为乙腈∶水（10∶90,V/V）。结果表明:NVP在0.025¹.0μg/m L的浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1.0mg/kg,回收率为96.0%¹03.0%,相对标准偏差为1.06%².64%,该方法操作简便,分离效果好,回收率和精密度均能达到分析要求。      

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定糟蛋中4种 苏丹红的残留量

目的建立一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(gel permeation chromatography-high performance liquid chromatography,GPC-HPLC)同时测定糟蛋中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的方法。方法糟蛋样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经Bio-Beads S-X3凝胶柱净化;采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱对糟蛋中4种苏丹红进行分离,以97%乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,检测波长为478 nm和520 nm。结果 4种苏丹红样品在0.1~25.0 mg/L浓度范围内线性良好(r~20.999),该方法的检测限为6.3~11.9μg/kg,加标回收率为86.0%~101.2%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~4.58%之间。结论本方法操作简便、准确可靠,可应用于糟蛋中苏丹红的检测。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种植物生长 调节剂残留

目的建立同时测定果蔬中噻苯隆、氯吡脲、噻唑隆、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析方法。方法样品中的植物生长调节剂采用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,经NH2固相萃取小柱净化,用乙腈:10 mmol/L的乙酸铵溶液(V:V,55:45)为流动相,选择Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离后,检测波长为225 nm。结果 5种植物生长调节剂在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.995;检出限为0.008~0.01 mg/kg,定量限为0.020~0.032 mg/kg。在0.10、0.20、0.50 mg/kg添加水平,5种植物生长调节剂回收率在73.8%~113.7%之间,相对标准偏差在4.68%~9.92%之间。结论该方法准确性、重复性、稳定性及选择性好,能对果蔬中5种植物生长调节剂残留实现准确定量分析。