食品中类固醇激素基体标准物质研究进展

研究总结了中国基体标准物质研制的技术路线、研制流程,介绍了目前中国类固醇激素基体标准物质研究进展,并对中国基体标准物质研制和生产过程中存在的问题和未来的发展前景进行了展望。     

食品安全检测基体标准物质研究进展

食品基体标准物质是目标分析物和食品基体的结合,与真实检测样本的成分具有一致性,可以更好地保证测定结果的准确性和有效性。作者从食品基体标准物质的研制与分类、国内外食品基体标准物质的研制现状、存在的问题以及发展趋势进行综合阐述,以期为食品安全检测基体标准物质的研制及发展提供参考。     

动物源性食品相关兽药基体标准物质的研究进展

兽药残留检测中,样品基体涉及各种动物组织以及动物性加工食品,由于样品基体本身所存在的差异性使得在分析过程中不能简单地使用纯度标准物质去作对照,而需要使用更加接近实际样品的基体标准物质来满足检测需要。近些年,国内标准物质研发速度较快,数量也在稳步增长,但是动物源性食品相关的兽药基体标准物质数量却很少,远不能满足检测需求,被国家标准物质资源共享平台收录的仅40多种,存在着较大的缺口。本文重点综述了国内外动物源性食品相关兽药基体标准物质的研究进展和关键技术,分析了我国当前存在的问题短板和出现这些问题的原因,以期后续能为相关的研究提供一些参考。     

兽药残留分析质量控制基体标准物质研究进展

近年来,由兽药残留而引发的食品安全事件频频发生。因此对兽药残留的监控更加严格,兽药残留检测分析也尤为重要。由于基质效应的干扰,因此在检测分析中需要结合基体标准物质进行校准及质量控制以满足要求。基体标准物质是由目标基体与目标化合物相结合,并且与待测样品一致具有相同的特性,是分析技术重要技术物质保障,在确保分析方法的准确性和可溯源性方面发挥重要作用。本文简要概述了基体标准物质的特点及制备工艺的方式,重点综述了基体标准物质在兽药残留分析中不同兽药种类的研制现状,提出了目前基体标准物质在兽药残留分析中存在的问题及建议,以期为兽药残留分析质量控制基体标准物质的研制及发展提供一定的参考。     

牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质研制

目的:为了给牛奶中阿莫西林残留分析提供量值溯源的依据,同时也为保障国家和各地区牛奶中阿莫西林监测工作的有效实施及打击阿莫西林的滥用提供量值标准。方法:选取两头健康中产奶牛肌肉注射阿莫西林,药物自然代谢一段时间后采集含有目标药物阿莫西林的牛奶,通过真空冷冻干燥技术将其制成含有阿莫西林的牛奶基体标准物质。对制备好的牛奶冻干粉基体标准物质进行均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估。结果:在均匀性检验中,获得的F值0.05,表明制备的牛奶冻干粉阿莫西林基体标准物质均匀性良好;在稳定性检验中,短期稳定性检验(25,4,-20℃;2周)和长期稳定性检验(4,-20℃;6个月)结果显示其稳定性良好;通过8家实验室对标准物质进行联合定值,最终定值结果为4.05μg/kg,总不确定度为0.2μg/kg。结论:研制的牛奶冻干粉中阿莫西林基体标准物质的均匀性、稳定性良好,可成为牛奶中阿莫西林量值溯源的载体,并能广泛应用于牛奶中阿莫西林检测的方法学验证与质量控制。     

山药粉中甲萘威残留分析基体标准物质研制

目的：加强农产品流通监管,开发食品检测方法。方法：通过模拟种植方式获得含甲萘威的山药阳性样本,经过均质、冷冻干燥、粉碎、过筛、混匀、包装制备山药粉。采用液相色谱—串联质谱仪检测,同位素内标—标准曲线法定量。通过对均匀性、稳定性、协同定值、不确定度的评定,得到满足预期含量水平的山药粉中甲萘威基体标准物质。结果：该方法所制备的基体标准样的特性值为（1.04±0.10） mg/kg（k=2）。结论：采用冷冻干燥法制备的山药粉中甲萘威基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,可用于食品实验室方法验证、质量控制等活动。     

基体粉样氨基酸标准物质的研制与应用

本文报道了以大豆粉为材料,通过多个实验室合作定值的方法,测试数据采用GB6379—86方法,通过实验室试验,确定标准测试方法的再现性作统计检验。在99％的置信限下,剔除高度异常值后,计算出加权平均值,作为参比物质的保证值的研究方法。研制出了两个大豆粉氨基酸标准物质。并已得到应用。     

芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质的制备

目的 制备芹菜中7种农药及其代谢物基体标准物质。方法 将空白芹菜样品粉碎、冷冻干燥制成干粉后,与农药标准溶液混匀,搅拌挥发干后制得基体标准物质,经均匀性和稳定性检测,由8家实验室联合定值,并进行不确定度评估。结果 基体标准物质中7种农药及其代谢物的特性值为0.497～0.502 mg/kg,扩展不确定度为0.0079～0.0123 mg/kg,均匀性良好,可稳定保存至少12周。结论 通过该方法制备的基体标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果可靠,可用于检测过程的质量控制、检测方法开发、实验室能力验证等领域。     

豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制

目的：建立豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制方法。方法：将新鲜种植的空白豇豆样品粉碎、冻干、添加、混匀、二次冻干、粉碎、过筛、混匀、包装、Co60辐照灭菌。采用液相色谱—质谱串联方法进行检测,基体标准溶液定量校正。通过均匀性、稳定性检测合格后,采用实验室联合定值的方式进行测量定值。结果：该方法制备的样品易于贮藏、运输和稳定保存,均匀性、稳定性良好,其啶虫脒特性值为(0.283 7±0.008 5) mg/kg(k=2)。结论：试验制备的豇豆中啶虫脒基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,准确度良好,能够应用于检测过程中质量控制、分析仪器校准、检测方法确认评估等工作。     

粮油基体标准物质的研制、应用及展望

粮油基体标准物质由于具有实际样品的特性,普遍用于与其有相同或相似基体的粮油原料及其制品分析方法开发和评价、实验室能力验证以及定性定量分析过程的质量控制,对于保证检测结果的准确可靠具有不可替代的作用,是分析领域重要的“计量器具”。综述了近年来国内外粮油基体标准物质的发展现状、研制种类和典型应用,并在分析该领域研究面临主要问题的基础上,对粮油基体标准物质的需求与趋势进行了展望,旨在为后续粮油基体标准物质研究提供一定的参考与借鉴。     

食物过敏原标准物质的研究进展

食物过敏原标准物质是解决食物过敏问题的关键实验材料之一。在食物过敏原标准化方面,鸡蛋、牛奶和花生过敏原的分离纯化、结构和免疫学性质表征方面取得了良好的效果,为研发单个过敏原蛋白标准物质提供了支撑。在美国国家标准与技术研究院(NIST)颁布的8种过敏性食物标准物质中,只有RM8445用于检测食物过敏原;由欧盟资助的两大项目中,EuroPrevall项目主要构建了一个食物过敏原信息的数据库,而CREATE项目则首次证实重组花粉过敏原rBetv1可作为天然花粉过敏原Betv1的候选标准物质,为开发重组食物过敏原标准物质提供了一种可借鉴的策略。总之,研发食物过敏原致敏性蛋白标准物质是一项重要的任务,极具挑战性。      

维生素标准物质的研究进展

维生素是维持生命体健康活动必不可少的重要有机化合物,其最主要的功能是参与机体代谢调节,缺乏或过量均会引起相应的疾病,导致身体健康受损。准确测定维生素含量对监控营养食品质量、维护大众健康具有重要意义,维生素标准物质是保证维生素定量检测结果准确、可比和可溯源的重要物质基础。本文综述了国内外维生素标准物质的种类及技术水平现状,我国在维生素纯度标准物质方面的研究已经比较完善但在复杂基体方面的研究与发达国家仍存在一些差距,另外本文对维生素标准物质定值技术发展和需求进行了介绍。     

河鲀鱼基质中河豚毒素标准样品的研制

目的 研制基于河鲀鱼基质的河豚毒素(tetrodotoxin, TTX)定量分析标准样品。方法 以野生河鲀鱼肝脏、卵巢、精巢和肌肉组织为基料,利用正己烷脱脂分离处理后,经两次冷冻干燥制备河鲀鱼基质的TTX标准样品,采用液相色谱-串联质谱法进行定性确证。样品分装成500瓶后,进行均匀性、稳定性检验和定值分析。结果 经确证该基体标准样品中含有TTX;从基体标准样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;长期稳定性考察在0～4℃低温条件下历经了长时间保存,短期稳定性在-80～55℃范围内进行运输条件下的考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;经国内8家实验室进行协同定值,评定了定值结果的不确定度,该基体标准样品中TTX特性值及不确定度为(5.20±0.03)mg/kg(k=2)。结论 该基体标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于对水产品中河豚毒素检测过程的方法验证与质量控制等活动。     

食品检验用解脂耶氏酵母菌标准物质制备研究

目的 为满足实验室酵母菌日常检验质量控制需求及实验室间比对,制备解脂耶氏酵母菌检验用标准物质。方法 通过生化、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱及ITS位点测序对研究用菌株进行菌种鉴定确认后,刮取适宜菌苔于保护剂中混匀后冻干,制备10_⁴ CFU/样品浓度的标准物质。参照CNAS-GL003等标准要求进行均匀性检验后,采用单因素方差分析对结果进行评价。将样品放于25 ℃和37 ℃及-20 ℃、4 ℃条件下,分别进行运输稳定性检验及储存稳定性检验。依据国家标准GB 4789.15,将研制的本标准物质加入7类食品基质共20件样品中进行检验,验证真实食品样品中适用性。组织3家实验室,对本标准物质进行协作标定。结果CMCC98025经生化鉴定为解脂耶氏酵母菌,准确度为93%;MALDI-TOF MS鉴定结果为解脂耶氏酵母,分数为2.012;ITS位点测序结果与NCBI Genbank中已有序列比对,匹配最优结果为解脂耶氏酵母Yarrowia lipolytica(Accession number ：CP061015.1;Query Cover：95%;Ident：100%)。均匀性测试结果符合正态分布,通过单因子方差分析计算F_0.05(19,20)=2.137,F值为1.697,F＜F_0.05,符合均匀性要求。25 ℃及37 ℃培养箱中放置7天,标准物质中菌含量仍保持在10_⁴ CFU/样品,可保持稳定。标准物质于4 ℃储存28天及-20 ℃储存90天,菌含量为10_⁴ CFU/样品,复苏率均在91%以上,说明4 ℃放置较短时间及-20 ℃放置较长时间样品稳定。7类食品样品基质中加入本标准物质后进行检验,均可检出,回收率为81.3%。经三家实验室协作标定,本标准物质平均浓度为2.0～3.0×10_⁴ CFU/样品。结论 本研究制备的解脂耶氏酵母菌标准物质均匀性、稳定性、真实食品样品中应用验证及协作标定结果均符合要求,可应用于食品中解脂耶氏酵母菌定性检验,今后可作为实验室日常检验工作的阳性对照质控样品,也可作为实验室间比对样品发放,以保障日常检验工作结果可靠性,进一步提升检验机构人员的检验水平。