高效液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸的不确定度评定

目的：通过高效液相色谱法测定市售糕点中脱氢乙酸,对不确定度的来源和影响因素进行全面分析。方法：根据脱氢乙酸测定过程,构建数学模型展开分析,确定测定过程不确定度的主要来源。结果：合成不确定度为2.436 75 mg·kg^-1,扩展不确定度为4.873 5 mg·kg^-1。结论：仪器稳定性、前处理过程及称量过程是不确定度的主要来源,测定过程中应重点关注。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量的不确定度评定

目的 对酱腌菜中的脱氢乙酸含量进行测定并进行不确定度评定。方法 根据GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》中第二法液相色谱法,通过通过建立数学模型,识别测量过程中的各个不确定度来源,并对其进行分析和评定。结果 当添加水平为50 μg/mL时,酱腌菜中脱氢乙酸含量的测定结果为0.523 g/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.098 g/kg（k=2）。结论 对于高效液相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量,其不确定度主要由配制标准溶液与拟合标准曲线构成。     

液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸的不确定度评定

依据国家标准,采用高效液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸的含量,建立脱氢乙酸不确定度评定的数学模型,对测定过程中的各不确定度分量进行分析和计算,得出糕点中脱氢乙酸含量合成标准不确定度和扩展不确定度,评定结果表明:影响不确定度的因素主要是样品测定重复性、标准曲线溶液配制过程及标准曲线拟合.当糕点中脱氢乙酸含量为0.3604g/...     

高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,并对测定结果的不确定度进行了计算和评定,得出样品中脱氢乙酸的含量为0.122 g/kg,其扩展不确定度为0.003 g/kg,k=2.评定结果表明:对检测结果不确定度影响最大的是由标准曲线拟合求得的浓度,其次是测定的重复性.因此,在实验过程中操...     

液相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸含量的不确定度分析

利用测定酱腌菜中脱氢乙酸含量的实验数据,通过不确定度来源的分析,运用现代误差理论,研究液相色谱法测定酱腌菜中的脱氢乙酸含量不确定度的评价方法。实验表明,酱腌菜中的脱氢乙酸浓度为156.600mg/kg,扩展因子k为2时,总不确定度ux为0.06244mg/kg。     

超高效液相色谱法测定保健食品中脱氢表雄甾酮的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱法(UPLC)测定保健食品中DHEA含量的不确定度。方法 依据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1–012）,分析实验过程DHEA含量测定的不确定度来源; 通过建立数学模型以量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果 本研究测得保健食品中DHEA的含量为(86.5±4.42) g/kg,扩展不确定度为4.42 g/kg（k=2）。结论 UPLC法测定DHEA的不确定度主要来源于标准溶液的制备和拟合,其次为样品的重复测定和前处理过程引入的不确定度。     

气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度评定

对气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的不确定度进行分析,测量不确定度主要来自脱氢乙酸样品的重复性、标准曲线的拟合、样品定容体积等,得出影响不确定度的关键因素是样品重复性。该方法适用于气相色谱测定月饼中脱氢乙酸含量的不确定度评定。     

高效液相色谱法对食品中苯并芘含量测定的不确定度评定

采用高效液相色谱法对食品中苯并芘含量的测定过程进行不确定度评定,评估方法的偏倚程度和精密度,并对不确定度各个分量进行分析,得到三种不同基质试样（大米试样、烟熏肉试样、食用植物油试样）的合成不确定度和扩展不确定度。评定结果表明：大米试样、烟熏肉试样和食用植物油试样的扩展不确定度均为0.5 mg/kg,发现标准溶液配制过程对三种不同基质试样的影响均较大,其合成相对不确定度为0.023 26,同时发现电子天平称样过程对食用植物油的影响最大,其相对不确定度为0.010 21。     

高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立食品中脱氢乙酸的高效液相色谱测定方法.选月AQ-C18>色谱柱,流动相为:甲醇+乙酸铵溶液(0.02 mol/L,月氨水调至pH=9.0)=5+95,检测波长290 nm.样品经浸泡加乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质,过滤后进色谱分析.试验证明,在0.2～40.0 μg/mL范围内与响应值峰面积有良好的线性关系.线性方程Y=62 645.9x-18 602.2相关系数r=0.999 7,检出限0.01 mg/kg.和其它方法相比,改进了流动相条件,解决了色谱峰拖尾和干扰问题;前处理方法简便可行,分离度高,回收率较好.     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度.方法 根据GB 5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳...     

高效液相色谱法测定面包、饼干等烘焙类食品中的脱氢乙酸

目的建立面包、饼干等烘焙类食品中的脱氢乙酸的前处理及高效液相色谱分析方法,幵对30件该类食品样品中脱氢乙酸的含量进行测定。方法用溶剂萃取法提取脱氢乙酸,反相高效液相色谱法进行检测,流动相为甲醇:0.02 mol/L乙酸铵(氨水调节p H到9.00)=5:95(V:V)。结果本方法建立的标准曲线在1.00~150μg/m L范围内具有良好的线性关系,15.0、40.0和120μg/m L 3个浓度的回收率范围为85.9%~108.3%,相对标准偏差不高于7.6%。该方法的定量限为0.003 mg/g,随机抽测的食品中的脱氢乙酸含量均未超过国家标准规定限量。结论本方法简单、准确度高,适合于检测面包、饼干等烘焙类食品中的脱氢乙酸。     

高效液相色谱法测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸

目的建立测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。方法样品用硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液沉淀蛋白,其中的脱氢乙酸用10%的乙醇溶液进行提取,以甲醇+0.02 mol/L的乙酸铵溶液(用氨水调pH=8.0)作为流动相进行梯度洗脱,经Tech Mate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在波长292 nm处进行检测。结果此方法的线性范围是1.003~100.336μg/mL,相关系数r=0.9999,以3倍信噪比计算检出限为0.1μg/m L。加标回收率为87.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~3.9%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于牛奶和奶粉中脱氢乙酸的检测。     

高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度的评估方法。方法试样中的咖啡因用甲醇:水:磷酸=100:400:0.5(V:V:V)混合溶液进行提取,在波长280 nm下,经流动相洗脱,色谱系统分离,采用外标法测定咖啡因的含量,然后依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对标准物质、仪器重复测量、精密度和样品称量等因素引入的不确定度进行分析和计算。结果当试样中咖啡因含量为7.50%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.13%(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于仪器测量、标准物质及人员操作。结论该不确定度评定适用于高效液相色谱法测定咖啡因含量的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱氢乙酸与纳他霉素及其降解规律研究

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定果蔬汁中的脱氢乙酸与纳他霉素。方法样品采用超声提取,以乙腈与0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经过C_(18)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为310 nm和305 nm,以外标法定量。结果脱氢乙酸与纳他霉素在0.01~20μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.99987),定量限分别为1.0 mg/kg和0.5 mg/kg,均小于等于国标方法定量限。脱氢乙酸与纳他霉素分别在5、10和50 mg/kg及0.5、1和5 mg/kg 3个水平加标回收率分别为92.44%~95.02%和91.20%~103.49%,实验室内部变异系数分别为0.28%~0.43%和0.78%~10.44%。与国标方法对比,在置信度为95%时的显著性检验结果较好。研究脱氢乙酸和纳他霉素的降解规律发现,脱氢乙酸自身降解较慢,且受到样品基质影响较小;而纳他霉素自身降解较快,且受到样品基质影响较大。结论本方法准确可靠,精密度良好,可用于果蔬汁样品中脱氢乙酸与纳他霉素的同时测定。     

高效液相色谱法测定凉皮中的脱氢乙酸

目的建立凉皮中脱氢乙酸含量的高效液相色谱测定方法。方法样品用水提取,经过0.45μm微孔过滤膜过滤后进样分析。色谱柱:CNW#174;Athena C18-WP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:10 mmol/L乙酸铵水溶液(90%),甲醇(10%);洗脱方式:等度;检测器波长:230 nm;流速:1.0 m L/min;柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果脱氢乙酸平均回收率98.9%~100%,相对标准偏差0.730%~1.810%,在1.0~50.0μg/m L范围内线性良好,相关系数0.9994,定量限10.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单,分析速度快,灵敏度高的特点。针对厦门市流通领域中的样品实际检测,发现流动摊贩所售凉皮制品中脱氢乙酸含量多数超过1000 mg/kg的限量规定。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中山梨酸含量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定果汁饮料中山梨酸的不确定度。方法 采用HPLC法测定果汁饮料中山梨酸, 确认不确定度的来源和大小, 合成不确定度, 计算扩展不确定度。结果 果汁饮料中山梨酸的含量为94.90 mg/kg, 扩展不确定度为5.86 mg/kg(P=95%, k=2)。结论 标准物质与标准曲线拟合对不确定度的影响较大, 样品制备(称量、溶液定容)、回收率、样品测量(仪器测定、测量重复性)和峰面积对不确定度的影响较小。     

高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸的不确定度。方法肌酸粉中一水肌酸经过纯化水超声提取、色谱柱分离、流动相等度洗脱,使用紫外检测器波长为220 nm检测,外标法定量测定肌酸粉中一水肌酸的含量。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度各分量迚行计算和合成。结果当肌酸粉中一水肌酸含量为85.9%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.276%(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度,主要来源于仪器测量的重复性和样品处理过程的引入。结论此不确定度评定结论适用于高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸含量的不确定度分析,对检测结果的准确度提高具有一定的指导意义。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》测定酱腌菜中苯甲酸,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸不确定度评定的数学模型,分析并量化其中各来源的不确定度分量,最终合成酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,酱腌菜中苯甲酸含量测定结果可表示为(0.214±0.00624) g/kg,k=2。结论引入不确定度的主要分量是重复性测定及标准曲线的拟合过程等。