自动石墨消解-ICP/AES法同时测定苦水玫瑰中的6种重金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子发射光谱法（inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICPAES）测定苦水玫瑰中 6种元素含量的方法。结果表明：镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锌（Zn）元素质量浓度在0～1mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数 R2均大于 0.999 5;Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn 检出限分别为 0.027、0.538、0.411、0.091、0.009、0.737 mg/L;Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn 加标回收率分别为 115.42、108.80、88.60、95.03、104.16、106.32 mg/L,试验相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于10%。本试验应用所建立的方法对市售苦水玫瑰花茶重金属元素含量进行测定,RSD值范围为0.22%～5.52%,试验证明该方法具有操作简便、重复性好、精密度高等优点。     

微波消解-ICP法快速检测铅锌工业废水中重金属含量

研究一种优化条件的快速分析方法,用于铅锌工业企业水污染物中重金属含量监测。利用高压微波消解技术快速消解废水样品,在1%硝酸介质的适当稀释比例下进入电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)中利用标准曲线法和经验背景法,同时测定样品中锌、铜、铅、镉、汞、砷、镍、铬等8种元素的总金属含量。结果表明:在优化的仪器分析条件下,方法线性范围大,线性好,检出限低,准确度和精密度满足检验要求,与常规分析方法比较结果满足不确定度范围,而分析时间、试剂使用、污染排放大幅减少,适合于铅锌工业企业用于水污染物防治过程中的重金属含量快速检测。     

石墨消解法在电感耦合等离子体质谱测定重金属中的运用

建立石墨消解在电感耦合等离子体质谱测定粮食中重金属的方法。样品经石墨快速消解处理后,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。标准曲线线性范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999,对大米粉样品进行不同浓度加标回收,回收率在90.0%~103.5%之间。方法操作简单、快速、准确。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铝的方法。方法以GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》的石墨炉原子吸收光谱法为基础,以发酵面制品为例,微波消解样品,优化了石墨炉原子吸收光谱法检测条件,建立适合本实验室食品中铝的检测方法。结果在优化实验条件下,铝在0.0~200.0 ug/L范围内呈线性关系,相关系数达到0.9984,加标回收率在95.60%~97.08%之间。选择铝的灵敏线309.3 nm检测,方法检出限达到0.163 mg/kg,相比国家标准提高了1倍。优化了消解罐清洗方式,有效降低了消解罐本底值,提高了检测的准确性。结论本研究优化了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法的检测方法,建立的方法能够满足日常检测要求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测粮食中的黄曲霉毒素

构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2、M1、M2）的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液（84∶16）提取后,经N-丙基乙二胺（PSA）净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果显示：6种毒素标准曲线相关系数均大于0.99,线性良好,加标回收率为80.83%～117.5%,相对标准偏差（RSD）为1.53%～15.59%。在不同粮食基质中,6种黄曲霉毒素的基质效应为0.81～1.12。该方法的准确度和精确度符合相关标准要求,具有前处理技术简单、净化效果好、精确度高等优势,适合小麦、大米、玉米、绿豆和红豆样品中6种黄曲霉毒素的定量分析。     

微波消解-ICP／AES法测定染整助剂中8种重金属含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱（ICP—AES）法测定纺织染整助剂中砷（As）、镉（Cd）、钴（co）、铬（cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）的含量,介绍了微波消解样品的工作条件和ICP—AES工作参数的优化选择。该方法准确度、灵敏度和回收率高,相对标准偏差小于5％。结果表明：微波消解-ICP／AES法适用于纺织染整助剂中多种重金属元素的快速测定。     

SPME/GC/MS法检测蒜薹中的挥发性成分

采用两种萃取头（50/30μm DVB/CAR/PDMS和100μm PDMS）,利用顶空固相微萃取（SPME）-气质联用（GC/MS）分析四个大蒜主产地蒜薹中的挥发性成分。研究结果表明,100μm PDMS萃取头适合分析蒜薹中的挥发性成分,永年、惠民、商河、广饶四个产地的蒜薹共有的含硫化合物为二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基三硫醚、二烯丙基三硫醚、二烯丙基硫醚、3-乙烯基-1,2-二硫杂-4-环己烯、1,3-二硫酸-2-硫酮、3,4-二甲基噻吩、1,3-二噻烷,其中二烯丙基二硫醚的含量最高。进一步分析表明,蒜薹不同部位的含硫化合物含量有一定差异,蒜薹含硫化合物含量:根部>茎中部>茎上部。本研究对于促进蒜薹加工利用,拓宽蒜薹产业链具有重要意义。      

DLLME-LC/MS/MS法快速检测食用油中黄曲霉毒素

试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.06~10μg/kg,检出限为0.02~0.03μg/kg,相关系数为0.993 3~0.999 0,样品加标回收率为70.2%~86.8%,相对标准偏差为2.4%~7.3%。该方法已成功应用于食用油中黄曲霉毒素的分析测定。     

ASE-ICP/MS法同时监测饮用水中的7种重金属残留

建立利用平行定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩,电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)同时检测饮用水中的铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍的分析方法。采用定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩, 0.45μm滤膜过滤, ICP/MS对浓缩后的饮用水样品进行检测,内标法进行定量分析。结果表明:铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍元素线性范围在0.01～1μg/mL之间,线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.995;方法检出限为:铅0.002 5μg·L~(-1),砷0.003 2μg·L(~(-1)),铬0.001 8μg·L~(-1),镉0.004 2μg·L~(-1),锡0.005 1μg·L~(-1),铝0.004 8μg·L~(-1),镍0.003 9μg·L~(-1);各元素(低0.01μg·L~(-1),中0.1μg·L~(-1),高1.0μg·L~(-1))加标回收率均在81.0%～106.1%之间;重复性相对标准偏差(n=6)小于5.0%。试验证明该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

不同土壤消解方法对重金属铬检测结果的影响

用检测仪器测量土壤中铬的含量时,不同的消解方法或步骤与仪器的检测结果有很大关联[1].在实际检测工作中,不同酸的比例搭配会直接影响土壤样品消解是否完全,以及是否存在损失和干扰.在以往的经验中,土壤中铬的测量结果总是偏低很多,所以,本研究旨在改良国标方法,找到一个适用于测量铬的消解方法,并保证该方法简单,易于操作,且安全...     

自动石墨消解-ICP-MS法测定预制肉制品中的9种重金属残留

为建立自动石墨消解-ICP-MS法检测预制肉制品中的铅、铬、砷、铁、锰、铜、钴、铝、镍金属残留方法,利用自动石墨消解仪对样品进行消化前处理,处理后的样品溶液用ICP-MS检测,内标法定量分析。结果表明:铅、铬、砷、铁、锰、铜、钴、铝、镍元素质量浓度在0.20～50μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(R2)在0.990以上;检测限:铅0.01 mg·kg~(-1)、铬0.017 mg·kg~(-1)、砷0.033 mg·kg~(-1)、铁0.014 mg·kg~(-1)、锰0.02 mg·kg~(-1)、铜0.01 mg·kg~(-1)、钴0.027 mg·kg~(-1)、铝0.037 mg·kg~(-1)、镍0.014 mg·kg~(-1);加标回收率(低点0.06 mg·kg~(-1),中点1.0mg·kg~(-1)和高点6.0 mg·kg~(-1))在81.4%～105.8%之间;重复性(n=6)相对标准偏差低于10%。该方法具有前处理简单、污染小、检测灵敏度高等优点。     

石墨金属光谱法在食品重金属检测中的应用

<正>目前利用石墨金属光谱法测定了多种食物内的镉、铬和铅等重金属含量,根据实验结果分析不同食物中各种金属含量的差别,这种检测研究能促进食品质量安全相关标准指标的确定,提高消费者对食品安全的重视程度。石墨金属光谱法灵敏度高,测定结果可信度高,并且它主要针对高盐食品中镉、铬和铅等重金属含量的测定。本文从利用石墨金属光谱法检测高盐食品中镉、铬和铅以及石墨金属光谱法在食品重金属检测     

HPLC-MS/MS法同时检测鸡肉中的氯霉素和地塞米松

建立了鸡肉中氯霉素和地塞米松残留量的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。样品经乙酸乙酯提取氮气吹干,正己烷脱脂后再经乙酸乙酯反提取净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18(1.7μm,3.0 mm×100 mm)柱分离,最后经电喷雾离子化(ESI±)以多反应离子监测方式(MRM)内标法定量检测。氯霉素和地塞米松的线性范围分别为0.10 ng/m L~40.0 ng/m L和0.20 ng/m L~40.0 ng/m L,相关系数均不低于0.99;其定量下限分别为0.10μg/kg和0.20μg/kg,方法平均回收率分别为93.6%~102.2%之间和90.3%~95.8%,批内和批间相对标准偏差(RSD)不高于5%。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法对花生中氟磺胺草醚残留量的测定

研究旨在建立花生中氟磺胺草醚残留量的快速检测方法。试样经过水浸泡,加0.1%醋酸乙腈提取,经QuEChERS法前处理,超高效液相色谱-串联质谱仪外标法检测,在6～60μg/kg添加范围内,氟磺胺草醚的平均回收率在83.7%～111.2%,相对标准偏差在2.2%～6.9%。该方法简便、快捷、准确、高效,适用于花生中氟磺胺草醚残留量的快速检测。     

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法检测土壤中5种有机氯农药残留

建立加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)法同时测定土壤中的5种常见有机氯农药(艾氏剂、狄氏剂、氯丹、七氯和五氯硝基苯)残留量的分析方法。选用乙酸乙酯-正己烷(1︰1, V/V)作为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取仪对过筛后的土壤样品进行萃取、净化。通过优化质谱分析参数和加速溶剂萃取条件,样品于气相色谱质谱仪上运用多反应监测模式(MRM)进行分析,外标法定量。结果表明:5种有机氯农药在0.04～4.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好。检出限为:艾氏剂0.008 mg/kg,狄氏剂0.010 mg/kg,氯丹0.006 mg/kg,七氯0.006mg/kg,五氯硝基苯0.007 mg/kg。5种有机氯农药3个不同浓度点(0.2, 0.8和1.5 mg/kg)的加标回收率在86.9%～100.7%之间, 6针进样精密度测试相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法前处理简单,定性及定量结果准确,适用于土壤中有机氯农药残留的监测。     

三聚氰胺检测五LC/MS/MS法分析食品中的三聚氰胺

奶粉类食品前处理 1.所需试剂及耗材 1%三氯乙酸溶液,0.1mol/L盐酸溶液,5%氨水-甲醇溶液,以及Oasis MCX固相萃取柱(60mg/3mL,或相当者),使用前分别用3mL甲醇、3mL0.1mol/L盐酸溶液对固相萃取柱进行预处理,并保持柱体的湿润.     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中的重金属

[目的]优化和建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱联用的方法测定烟用香精中的重金属.[方法]选择自主设计的新型消解罐,研究不同消化温度、不同消解液用量对样品消化的影响,将优化结果与微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法对比检出限、定量限、加标回收率、RSD.并依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验...     

ICP-MS测定土壤重金属元素消解方式分析

ICP-MS是指电感耦合等离子体质谱法,是测定土壤重金属元素消解的重要方法。过去所采用的湿法消解方法,所测得的有机质含量高于实际含量,而ICP-MS有效解决了这一问题,提升了测定土壤重金属元素消解参数的精度。本文通过ICP-MS对比双氧水-氢氟酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸、王水-逆王水-硝酸-氢氟酸、双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸、烧失量法-硝酸-氢氟酸,共五种不同消解体系测定土壤中的铜、铬、铅、镉、镍、锌元素的萃取效率,以铑元素用作ICP-MS测定内标记元素。     

发光细菌法检测大米中的重金属

以明亮发光杆菌(P.phosphoreum)为受试物,对大米中的铅、镉、汞三种重金属进行了检测。结果表明,发光抑制率与重金属溶液的质量浓度呈正相关,相关系数大于0.96,各重金属离子对P.phosphoreum的毒性大小排序为Hg~(2+)Pb~(2+)Cd~(2+)。菌液与各重金属标准溶液加样体积比为1∶1,检测时间为30 min;Hg Cl2的线性范围为0.02~1.6 mg/L,Pb(NO_3)_2的线性范围为2~20 mg/L,Cd Cl_2的线性范围为2~64 mg/L;样品加标回收率范围为70.12%~93.5%,相对标准偏差范围为5.31%~13.25%。该检测方法简便,成本低,精确度较高,测量结果直观。     

X射线荧光光谱分析法在土壤重金属检测中的应用研究进展

X射线荧光光谱分析法以快速、无损、分析成本低且可多元素同时分析和原地检测的优点在重金属检测领域得到广泛应用,特别是在土壤重金属检测中发挥了重要的作用。本研究简要阐述了X射线荧光光谱分析法检测土壤重金属的基本原理。综述了国内外X射线荧光光谱分析法应用于土壤重金属检测方面的研究进展,分别对X射线荧光光谱分析法在土壤重金属检出限、模型方法优化和X射线荧光土壤重金属检测仪研制与应用等方面进行了重点介绍。在检测模型分析方面,发现采用神经网络与遗传算法结合算法,可以大幅度提高模型的实用性;检测仪器的研发趋势为小型化、多功能化、智能化,方便快捷和检测精度提升。最后展望了X射线荧光光谱分析法在土壤重金属检测中的应用前景。