QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定结球甘蓝中甲基毒死蜱农药残留进行不确定度评估。方法运用气相色谱-串联质谱法对结球甘蓝中甲基毒死蜱残留量进行测定,通过建立数学模型,分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果不确定性的主要来源是标准溶液的配制、工作曲线的拟合及加标回收率引入。当甲基毒死蜱的残留量为0.041 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定甲基毒死蜱残留量的不确定度分析,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑的不确定度评定

目的：评定气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑时的不确定度。方法：根据GB 23200.8—2016 《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》建立模型，根据JJF 1059.1—2012《测量不确定评定和表示》对不确定度来源进行分析量化。结果：本方法测定苯醚甲环唑的合成不确定度为2.258%，扩展不确定度为0.0451，葡萄中苯醚甲环唑测定结果为（0.06047±0.00273）mg/kg，k=2。结论：本方法不确定度主要来源为标准溶液配制及其曲线拟合，重复性测定对实验结果准确性影响较小。     

气相色谱-质谱法测定芥蓝中虫螨腈残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法测定芥蓝中虫螨腈的不确定度。方法采用气相色谱-质谱法(GB23200.8-2016)对芥蓝中虫螨腈残留量进行测定,建立测量不确定度的数学模型,计算检测过程中不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当芥蓝中虫螨腈残留量为0.091mg/kg时,其扩展不确定度为0.0060mg/kg(k=2)。结论标准溶液配制过程引入的不确定度贡献率最大,使用的量具标称容量越小引入的不确定度越大,使用体积越小引入的不确定度越大。实验室可通过选择合适的量具、增加平行样品测定,提高人员操作熟练度及稳定性等来减小测量不确定度。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中五氯硝基苯残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定三七中的五氯硝基苯残留量的不确定度。方法根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析。结果本方法不确定度控制的关键在于控制好样品的标准曲线和检测过程中的随机效应。当三七中五氯硝基苯残留量为0.034 mg/kg,扩展不确定度为0.0039 mg/kg,五氯硝基苯残留量表示为(0.034±0.0039)mg/kg(k=2)。结论该评定方法清晰合理,可用于三七中五氯硝基苯残留的不确定度评定。     

气相色谱-质谱法测定芹菜中甲拌磷残留量的 测量不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量测定不确定度。方法参照JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型,对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论整个测定过程中,标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大,其次为方法重复性和测量重复性产生的分量,这为本实验室内部质量控制提供了依据。     

基于QuEChERS-气相色谱-质谱联用技术测定海产制品中亚硝胺的不确定度评估

目的对QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)内标定量测定海产制品中亚硝胺残留量的方法进行不确定度评估。方法根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》,分析QuEChERS-气相色谱-质谱联用内标定量法检测海产制品中亚硝胺实验过程的不确定度来源,建立样品中N-二甲基亚硝胺不确定度评定的数学模型,从测定方法分析并简化不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定水中亚硝胺的不确定度主要有6个来源:配制系列标准溶液引入的不确定度,样品前处理引入的不确定度,样品重复性测量引入的不确定度,工作曲线拟合引入的不确定度,加标回收测定引入的不确定度,检测仪器本身引入的不确定。当测定海产品中亚硝胺含量为24.46μg/kg时,扩展不确定度为2.08μg/kg。结论本方法适用于QuEChERS-气相色谱-质谱联用内标定量法测定海产制品中亚硝胺残留量的不确定度分析,为科学评价基因毒性物质残留测量结果质量提供了依据。     

气相色谱-质谱法检测谷物中三唑磷残留量=的测量不确定度评定

采用气相色谱-质谱法测定谷物中的三唑磷的残留量,建立不确定度评定的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,计算合成不确定度。结果表明,当三唑磷的残留量为0.027 mg/kg时,其扩展不确定度为0.006mg/kg(k=2)。影响结果不确定度的主要因素为仪器重复性、标准溶液配制等。     

气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度评定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定柑橘中丙溴磷不确定度的评定模型。方法根据CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》,分析气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度来源,建立科学的数学模型并量化各个影响分量,得到丙溴磷测定结果的拓展不确定度。结果气相色谱-质谱法测定丙溴磷时,对于结果的不确定度影响顺序为:标准曲线的稀释配制过程线性拟合样品的前处理过程,当柑橘中丙溴磷含量为0.15 mg/kg时,其拓展不确定度为0.04 mg/kg(k=2)。结论该评估模型为气相色谱-质谱法测定丙溴磷,内标法进行定量时的不确定度的评估提供了参考依据。     

液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评价

目的研究液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定。方法以白酒为例,对GB5009.97-2016中液相色谱-串联质谱法测定甜蜜素的不确定度进行评定。结果白酒中甜蜜素的含量为0.331 mg/kg时,测定结果的合成标准不确定度为0.0242 mg/kg,取k=2,扩展不确定度为0.0484 mg/kg,其结果可表示为(0.331±0.0484)mg/kg。结论测量结果的不确定度主要来源为试样提取液的测定、标准工作液的测定及配制,因此在实际检测工作中,可通过增加平行样和标准工作液的测定次数,提高检测质量。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定。方法分析检测方法中不确定度的来源,并根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,计算各不确定度的分量,合成标准不确定度,得到扩展不确定度。结果三七样品中腐霉利残留量为0.103mg/kg时,扩展不确定度为0.005mg/kg(k=2)。结论测定三七样品中腐霉利的不确定度主要来源于标准溶液的配制过程和标准曲线的拟合。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量不确定度的评定

目的评定液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度。方法采用液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量,建立数学模型。根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括重复性、标准溶液配制、仪器校准、标准曲线拟合、浸泡面积、浸泡体积等进行不确定度评定。结果当50%(V:V)乙醇溶液中三聚氰胺迁移量为0.038 mg/kg时,其扩展不确定度为0.007 mg/kg(P=95%,k=2)。结论马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度主要来源有重复性测定、标准溶液配制和标准曲线拟合。     

液相色谱串联质谱法测定大米中多菌灵残留量的不确定度分析

建立液相色谱串联质谱法测定粮谷中的多菌灵的不确定度分析方法。根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立不确定度评定的数学模型,分析不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和体积量取所产生的不确定度分量较大;大米中多菌灵含量为0.033 5 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 2 mg/kg(k=2)。     

基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术测定香菇中联苯菊酯残留量的不确定度评估

目的对Qu ECh ERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中联苯菊酯残留量的方法进行不确定度评估。方法依据GB 23200.113-2018方法,对检测过程中可能引入的不确定度进行分析和评定,并建立不确定度评定数学模型。结果当香菇中联苯菊酯含量为0.15mg/kg时,其扩展不确定度为0.0108mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于分析仪器、样品前处理和标准工作液配制过程。本研究可为评价Qu ECh ERS-气相色谱-串联质谱法的不确定度评估提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的 不确定度评定

目的探讨液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的不确定度评价方法。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,参考《化学分析中不确定度的评定的评估指南》及《实用测量不确定度评定》等相关理论,对测定过程中甲苯咪唑含量、样品定容体积、样品称量质量、称量样品稀释、样品重复性等引入的不确定度分量进行评定,评定鳗鱼中甲苯咪唑残留量测定的不确定度。结果测定结果合成不确定度为1.6×10-4 mg/kg,扩展不确定度为3.2×10-4 mg/kg。结论建立的不确定度评定方法适用于LC-MS/MS法测定鳗鱼中甲苯咪唑残留量的不确定度评定。     

UPLC-MS/MS法测定糙米和稻壳中吡唑醚菌酯残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定糙米和稻壳中吡唑醚菌酯残留的方法。样品中吡唑醚菌酯经乙腈水溶液提取、弗罗里硅土柱净化后,以C_(18)反相柱为分析柱,甲酸水溶液-甲醇为流动相,在多反应监测模式下进行质谱检测,采用电喷雾正离子源,外标法定量。吡唑醚菌酯在0.02~0.50 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为:y=77425 x+630.82,相关系数的平方为0.9979。向空白糙米、空白稻壳中分别添加吡唑醚菌酯标样,使其添加量分别为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,平均回收率分别为84.7%~101.0%和86.2%~102.5%,相对标准偏差分别为3.7%~4.9%和5.8%~8.1%。糙米和稻壳中吡唑醚菌酯的最低检测限均为0.2μg/kg。该方法的灵敏度和准确度都较高,适合于糙米和稻壳中吡唑醚菌酯的残留分析。