高效液相色谱法测定饮料中的4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱法检测饮料中的4-甲基咪唑的检测方法.样品经过萃取、洗涤,利用高效液相色谱仪在波长210nm处检测.该方法对4-甲基咪唑的检测限为1.0mg/kg,在1μg/mL～ 100μg/mL的范围内有很好的线性,样品的加标回收率为(80.90±0.05)％～(115.50±0.05)％.该方法有很好的准确度和重复性,为各种饮料中4-甲基咪唑的检测提供了依据.     

高效液相色谱法测定焦糖色素中的4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱测焦糖色素中4-甲基咪唑的方法。样品经碱性条件下三氯甲烷-无水乙醇萃取和硫酸水溶液反萃取后,用反向色谱柱HypersilBDSC18(4.6mmi.d.×250mm,5um)分离,以体积比为5∶95的甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,pH3.5)为流动相,在UV215nm波长条件下检测了自制及几种市售焦糖色素中的4-甲基咪唑的含量。并试验了不同流动相pH值和甲醇浓度对4-甲基咪唑分离的影响。本法平均加标回收率为94.7%,检出限为0.7ng。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定 酱油、醋和饮料中的4-甲基咪唑

目的建立酱油、醋和饮料中4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-Me I)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法酱油、醋和饮料样品通过MCX固相萃取柱进行净化处理,采用乙腈-水(含0.05%氨水)作为色谱分离条件,在MRM模式下采集4-Me I的信号,同位素内标法定量。结果目标化合物的线性范围为10~1000μg/L,相关系数R为0.9995,三个添加水平的平均回收率为90.5%~101.6%,相对标准偏差(RSD)6.6%。所有被检测的样品中均含有4-Me I,酱油样品中含有的4-Me I的浓度范围为23.3~4310.8μg/L,平均值为823.3μg/L;醋样品中含有的4-Me I的浓度范围为111.2~2077.8μg/L,平均值为622.5μg/L;饮料样品中含有的4-Me I的浓度范围为10.8~307.1μg/L,平均值为94.8μg/L。结论本方法简单、快速、灵敏度高,适用于检测酱油、醋和饮料中4-Me I。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPEUPLC-MS/MS)分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺(PSA)/多壁碳纳米管(MWNTs)分散净化,采用UPLC BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,v/v)为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为89.6%~117.2%,日内精密度为4.8%~12.9%,日间精密度(n=5)小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。     

超高效液相色谱法测定卷烟烟丝中的生物碱

以0.5%NaOH溶液和乙醇混合液(体积比1:10)作溶剂,超声萃取30 min,萃取液经0.22 μm滤膜过滤后,用配置TUV检测器的超高效液相色谱仪于259 nm波长下测定20种烟丝样品中的可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟草碱、烟碱.结果表明:①该法的相对标准偏差在2.07%～3.49%之间,回收率在96.5%～100.8%之间,检测限在6.33～11.92 ng/g之间;②烟丝中生物碱含量高低次序为烟碱麦斯明降烟碱>可替宁新烟碱.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中4-甲基咪唑含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法样品采用90%乙腈水溶液超声提取后,提取液经过Waters BEH Hilic色谱柱,根据亲水作用色谱原理分离待测物,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,正离子电喷雾离子化,多反应监测模式检测,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对样品进行分析。结果该方法用于4-甲基咪唑检测时,专属性、精密度和样品稳定性良好,线性范围在0.11～1.7ng/mL之间,相关系数r为0.9998;加标回收率在94.16%～116.1%之间,方法准确性良好;检出限为1 ng/g,定量限为3 ng/g,方法灵敏度较好。样品中检出4-甲基咪唑,含量在12.4～14.9 ng/g之间。结论该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,适用于保健品中4-甲基咪唑的筛查和测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

建立了食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的高效液相色谱串联质谱检测方法.食糖样品经乙醇充分提取,经PCX柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=9/1)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,用ACQUITY UPLC BEN HILIC柱(1.7...     

高效液相色谱法测定老陈醋中的5-羟甲基糠醛

利用高效液相色谱法测定老陈醋中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,以5%甲醇水溶液为流动相,采用C18色谱柱,在284nm波长条件下检测样品中的5-HMF。结果表明,该方法快速、准确,在0.0143～0.1001μg范围内线性相关系数为R2=0.9994,平均回收率88.27%～96.69%,相对标准偏差为2.09%～4.70%。     

高效液相色谱法测定老陈醋中的5-羟甲基糠醛

利用高效液相色谱法测定老陈醋中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量,以5%甲醇水溶液为流动相,采用C18色谱柱,在284nm波长条件下检测样品中的5-HMF。结果表明,该方法快速、准确,在0.0143～0.1001μg范围内线性相关系数为R2=0.9994,平均回收率88.27%～96.69%,相对标准偏差为2.09%～4.70%。      

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定客家娘酒中的2-甲基咪唑、4-甲基咪唑及5-羟甲基糠醛

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定客家娘酒中的2-甲基咪唑(2-methylimidazole, 2-MEI)、4-甲基咪唑(4-methylimidazole, 4-MEI)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural, 5-HMF)的分析方法。方法 样品经过直接稀释法和标准加入法分别进行前处理, 使用ACQUITY UPLC BEH HILIC (100 mm× 2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱进行样品分离, 以甲醇-5 mmol/L氨水为流动相进行梯度洗脱, 采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式进行检测。结果 在优化条件下, 2-MEI和4-MEI在1~500 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数(r2)为0.9998和0.9998, 5-HMF在50~8000 ng/mL线性范围内r2为0.9970。2-MEI、4-MEI和5-HMF在低、中、高3个浓度添加水平下的回收率范围分别为88.7%~108%、77.5%~102%和95.7%~98.4%, 相对标准偏差分别为4.16%~10.50%、2.04%~5.49%和3.10%~6.62%。2-MEI、4-MEI和5-HMF的检出限分别为3、3和17 ng/mL, 定量限分别为10、10和50 ng/mL。结论 本方法操作简便、线性关系良好、回收率高, 适用于客家娘酒中2-MEI、4-MEI和5-HMF的检测。     

高效液相色谱法测定烟用接装纸中水溶性着色剂

本研究建立了同时测定烟用接装纸中诱惑红、苋菜红、酸性红、胭脂红、赤藓红、喹啉黄、靛蓝、亮蓝、柠檬黄、日落黄10种着色剂的高效液相色谱-二极管阵列（HPLC-PDA）方法。样品以甲醇/乙腈/水为溶剂,微波辅助提取10种烟用接装纸中的水溶性合成着色剂。通过单因素与正交实验结合的方法研究了提取溶剂、微波功率、提取时间对提取效率的影响。结果表明,溶剂为甲醇/乙腈/水=1∶1∶3（体积比）,微波功率300 W、提取时间3 min、固液比为1∶100时,着色剂提取效果最佳。目标化合物在15 min内分离度良好,能达到基线分离,在0.5~20.0 μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,回收率为92.6%~100.3%,相对标准偏差（n=5）为0.5%~6.7%;方法检出限为0.95~3.21 μg/g,定量限为3.16~10.72 μg/g。该方法能同时快速分析烟用材料中10种水溶性合成着色剂的含量,为卷烟安全评价提供技术支撑。     

超高压液相色谱测定茶叶中儿茶素等物质的含量

建立了茶叶中儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素和表儿茶素没食子酸酯含量的超高压液相色谱分析方法。利用75%的乙醇溶液超声提取茶叶后,选用ACQUITY UPLCTM BEHC C18柱,以乙腈与水之比为20∶80为流动相,通过二极管阵列检测器在280 nm波长处检测。该方法在质量浓度在1~100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 55~0.999 82,检出限(S/N=3)为0.485~1.75 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.45%~1.3%,回收率为95.83%~108.33%。     

液相色谱串联质谱法测定烟用纸张中的芳香胺

建立了液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定烟用纸张中20种芳香胺的检测方法。用柠檬酸缓冲液浸泡烟用纸张,加入连二亚硫酸钠还原为芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇洗脱,并浓缩定容,进行液相色谱串联质谱测定。该方法的回收率为77.5%～112.1%, 精密度(RSD)为1.4%～13.4%,检出限均小于0.1 ng/mL。该方法灵敏度高,分析时间短,适用于烟用纸张中芳香胺的测定。     

一种快速测试卷烟纸灰分的方法

针对现行卷烟纸灰分测试方法的测试步骤进行了优化。优化的方法为:将卷烟纸制成绝干试样,直接用绝干试样进行灰分测试,省略了水分测试步骤。结果表明,两种方法的测试结果无显著性差异,且优化后的方法减少了中间环节,操作更加简便。     

超高效液相色谱法快速测定竹叶青酒中栀子苷的含量

建立了一种快速测定竹叶青酒中栀子苷含量的超高效液相色谱分析方法。使用ACQUITY UPLC BEH C18（1.7μm,2.1×50mm）色谱柱,以乙腈-水（10∶90,V/V）为流动相,采用紫外检测器（检测波长238nm）对竹叶青中的栀子苷进行测定。结果表明,在24~960mg/ml范围内竹叶青酒中栀子苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999986,精密度和稳定性试验相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到99.43%。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好,且分析速率大大提高。     

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯

建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00μg/mL和0.02~1.00μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999,方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3个不同添加水平检测结果可以看出,方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。     

基于阴燃性能和钾元素含量的卷烟纸鉴别检验方法

为满足卷烟纸产品属性鉴别检验的要求,研究了卷烟纸与其他外观形态相似的薄页纸张的阴燃性能和助燃剂钾元素含量,通过对比实验分析了各类纸张的差异,并验证了方法的可行性。结果表明,卷烟纸和其他外观形态相似的普通薄页纸张的燃烧状态、阴燃长度和助燃剂钾元素含量均有明显差异,能够通过阴燃性能和钾元素含量区分卷烟纸和其他外观形态相似的普通薄页纸张。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分

本研究建立了顶空-卡尔费休库仑法测定烟用纸张中水分含量的方法,通过优化加热温度、滴定时间、样品形态和样品量等实验条件,以实现烟用纸张中水分含量的快速测定。结果表明,测定烟用纸张水分的最佳条件为：干燥炉温度120 ℃,延迟时间终止模式,滴定时间10 min,试样质量0.06 g。在不同浓度水平下,该方法的回收率为92.20%~103.61%,相对标准偏差为1.12%~4.86%。与烘箱法、卤素法和气相色谱热导检测（GC-TCD）法相比,测定结果接近,符合GB/T 462—2008的相关要求。顶空-卡尔费休库仑法对于水分的萃取更加充分,更能真实反应样品中水分含量。顶空-卡尔费休库仑法简单快速、准确可靠,适用于批量分析烟用纸张中的水分含量。     

离子色谱法同时测定卷烟纸中几种金属离子的含量

碳酸钙作为生产卷烟纸的填料,可以改善卷烟纸的透气度、调节卷烟纸燃烧速率,而钾、钠、镁的化合物作为卷烟纸的燃烧调节剂,直接参与燃烧,其含量会影响卷烟燃烧的烟气组分释放情况,进而影响卷烟的感官质量。因此,建立卷烟纸中Na~+、K~+、Mg²⁺、Ca²⁺含量的测定方法,对监控卷烟质量具有十分重要的意义。本研究利用离子色谱建立了同时测定卷烟纸中Na~+、K~+、Mg²⁺和Ca²⁺4种金属离子含量的方法。结果表明,卷烟纸中的4种金属离子含量在本方法下有很好的线性关系(R~2>0.9995),检出限为0.01～0.03 mg/g,相对标准偏差小于5%,回收率在97.4%～106.2%。