离子迁移谱快速测定纺织品内高关注物质

随着欧盟REACH法规的实施,受限的高关注物质不断增加。针对法规对这些物质限量0．1％的要求,介绍了一种使用离子迁移谱技术定性筛选纺织品中此类物质的方法。与经典方法如气相色谱一质谱联用法和高效液相色谱法相比,该方法具有方便快捷的特点,可应用于多种高关注物质的筛查分析,大大缩短了检测周期,并为现场检测提供了可能。     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,优化了热裂解仪分析条件:初始温度200℃,以50℃/min升温至350℃,保持2 min.该方法线性关系良好,线性相关系数R2>0.99,检出限为0.08～6.17 mg/kg,回收率为89.2％～97.1％,相对标准偏差...     

纺织品中4种乙二醇二甲醚物质的同时检测

通过气质联用法对纺织品中4种乙二醇二甲醚物质进行了分析检测。优化了超声前处理萃取溶剂、萃取时间及色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉贴衬布样品进行了加标试验,4种乙二醇二甲醚物质的回收率和相对标准偏差分别在65.2%～106.7%和2.48%～6.02%范围内,线性范围为0.1～10.0 mg/L,定量限为1.0 mg/kg。该方法前处理过程简单,线性范围广,回收率高,适用于纺织品中4种乙二醇二甲醚物质的同时检测。     

Py-GC-MS法快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的热裂解-气相色谱-质谱分析（Py-GC-MS）方法,得到了4种苯并三唑类化合物（UV-320、UV-350、UV-327、UV-328）最佳热裂解条件：裂解炉温度为350℃,热裂解时间为0.1 min,裂解炉接口处温度为300℃。该方法在100～2 000 mg/kg线性范围内,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.08～0.13 mg/kg。在棉、羊毛、聚酯样品中的加标回收率为84.66%～126.93%,相对标准偏差（RSD）为0.80%～4.63%(n=7)。该方法无需有机溶剂萃取,简单快捷,灵敏度高,可用于纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的快速检测。     

纺织品中喹啉含量的快速测定

为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。针对喹啉标准溶液中喹啉在等待分析过程中挥发的问题,加入了聚氯乙烯(PVC)作为喹啉的吸附剂,提高喹啉标准溶液分析的准确性;确定了热脱附条件：温度为240℃,时间为6 s,升温速率为50℃/min,接口温度为300℃。结果表明,该方法在线性范围10～1 000 mg/kg内,相关系数为0.994,方法检出限为3.520 mg/kg,定量限为11.760 mg/kg,加标回收率为90.02%～102.07%,相对标准偏差为1.27%～4.53%,适用于纺织品中喹啉的快速测定。     

纺织品中新型阻燃剂/中间体的检测方法

通过气质联用法对纺织品中两种阻燃剂（二溴新戊二醇,三溴新戊醇）和一种阻燃剂中间体（2,3-二溴丙醇）进行检测。优化了超声前处理萃取溶剂、萃取时间以及色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉、苎麻、羊毛、粘纤贴衬布样品进行加标试验,发现两种新型阻燃剂和一种阻燃剂中间体的回收率在80.2%～93.4%,相对标准偏差在4.1%～7.6%,线性范围为0.5～10.0 mg/L,定量限为1.0 mg/kg。该方法前处理过程简单,线性范围广,回收率高,适用于纺织品中两种新型阻燃剂和一种阻燃剂中间体的同时检测。     

黄酒中风味物质的研究

黄酒是中国的国酒,它的香味独特,自成风格。目前,黄酒的风味品评还在一个感性阶段。该文叙述了黄酒香味的来源,采用气质联用法对黄酒香味进行了分析研究,鉴定了其中一些香味物质组分。     

浅谈纺织品中的异味物质、来源及检测方法

指出了标准GB 18401-2010规定的主观评定方法的缺陷,结合日常异味检出样品的情况,归纳总结出了几种易产生异味的纺织品.通过文献的查阅,总结了产生常见异味的化学物质.介绍了几种可用于异味客观评价的仪器测试方法,提出了主客观相结合的异味测试方法,规避了人为因素造成的风险,为解决主观评定争议提供了较为有力的技术支撑.     

顶空-气质联用法测定纺织品中3种酰胺类残余溶剂北大核心

建立了顶空-气质联用仪同时分析纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和甲酰胺的方法。样品在170℃平衡10 min,经DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后使用质谱进行检测。采用N,N-二甲基甲酰胺-D7和甲酰胺-D3为内标进行定量,降低基质的影响,提高方法的回收率。研究表明,3种酰胺类残余溶剂在0.25~25.00μg线性关系良好,线性相关系数大于0.995,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的仪器检出限为0.003μg,甲酰胺的仪器检出限为0.010μg,加标回收率在79.1%~111.4%,相对标准偏差RSD在6.5%~10.0%,可满足纺织品中酰胺类残余溶剂的检测需求。     

纺织品中两种含氧杂环类REACH法规高度关注物质的同时检测

通过顶空-气质联用对纺织品中呋喃和环氧丙烷进行了分析检测。优化了水溶剂中的盐浓度、溶剂体积、顶空平衡温度、平衡时间等参数和色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉贴衬布样品进行了加标试验,环氧丙烷和呋喃的回收率和相对标准偏差在80.54%～118.90%和3.53%～8.85%范围,定量限分别为0.05mg/kg和0.10mg/kg。该方法无需前处理步骤,操作简单快速,线性范围跨越了将近3个数量级,适用于纺织品中呋喃和环氧丙烷的同时检测。     

食品接触硅橡胶制品中5 种高关注物质的分析

建立超声辅助溶剂萃取（ultrasound-assisted solvent extraction,UASE）-气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法和固相微萃取（solid phase micro-extraction,SPME）-GC-MS/MS法对食品接触硅胶制品中N-甲基苯胺（N-methylaniline,NMA）、N,N-二甲基苯胺（N,N-dimethylphylamine,DMA）、壬醛、2,6-二叔丁基对甲苯酚（butylated hydroxytoluene,BHT）及苯并噻唑（benzothiazole,BTZ）5 种高关注物质（substances of very high concern,SVHC）的检测方法。优化并评价2 种方法,结果显示UASE-GC-MS/MS方法更加简单、高效,线性范围更宽,有良好的回收率和精密度,满足测定要求。利用UASE-GC-MS/MS法对29?种奶嘴和27?种模具中的5?种SVHC进行定量分析,结果显示奶嘴中壬醛含量最高,为1?439.85?ng/g;模具中BHT含量最高,为4?828.78?ng/g;NMA和DMA均被检出。通过对5?种物质在奶嘴和模具两类制品中的含量及差异性分析、毒性、来源、限量要求等对其在食品接触硅胶制品中的安全性进行评价。NMA和DMA在模具中的含量高于奶嘴,可能是由于模具中的有机染料等助剂所致,且根据法规要求,它们的检出对人体存在健康风险,应引起高度关注,有必要通过改进配方或工艺来控制苯胺类物质的生成。壬醛在奶嘴和模具中无显著性差异,尽管有较高的检出率,仍然可以认为食品接触硅胶制品中的壬醛含量在安全范围以内。BTZ和BHT有必要进行进一步的迁移实验研究和暴露评估。     

气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.5~50.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;方法检测低限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为82.0%~95.0%,相对标准偏差3.1%~6.2%。     

快速测定儿童纺织产品中高关注物质十溴二苯乙烷

为了探索快速测定高关注物质十溴二苯乙烷的方法,通过对提取溶剂、仪器参数的优化,建立了儿童纺织产品快速测定十溴二苯乙烷气相色谱-质谱检测方法。本方法所测十溴二苯乙烷的定量限为10mg/kg。在1.0mg/L～50mg/L浓度范围内,方法的线性相关系数为0.9991。在3个不同浓度的添加水平,平均回收率为72.5%～87.5%,相对标准偏差（n=7）小于10%。本方法操作简单快捷,回收率高,重复性好。     

强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的快速测定

建立高效液相色谱-二极管阵列-荧光联用法同时检测营养强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素含量的方法。样品经淀粉酶60 ℃酶解45 min,调pH值提取后,经十二烷基硫酸钠（5 mmol/L,加入0.1%磷酸,三乙胺调pH 3.0）-乙腈梯度洗脱,VB1、烟酸、烟酰胺在不同波长下进行检测,VB2、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺采用目标物出峰时间段转变激发、发射波长检测。7 种维生素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 6～0.999 9,加标回收率为90.5%～102.5%,检出限为0.01～0.08 mg/100 g,定量限为0.025～0.26 mg/100 g。方法快速、高效,适用于大批量强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的同时测定。     

气质联用法快速测定纺织品中10种二苯甲酮类物质

为建立气质联用法测定纺织品中二苯甲酮的分析方法,本文以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法提取纺织品中10种二苯甲酮类物质,优化了样品前处理条件和仪器分析条件：仪器分析时长为8min,方法线性范围0.4μg/mL～12.8μg/mL,方法检出限为6.0 mg/kg～12.2mg/kg,加标回收率为88.7%～102.4%,相对标准偏差2.7%～7.8%。气质联用法与液相色谱法同时测定样品中的10种二苯甲酮类物质相对偏差为0.4%～5.5%。仪器分析时间短,测定结果可靠,可满足纺织产品中二苯甲酮类物质的检测。     

气质联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物,通过正交试验优化前处理条件,研究了最佳的气相色谱-质谱分析条件.该方法在0.5～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2>0.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为90.6％～96.6％,精密度(RSD)为1.3％～6.6％,方法的检出限(LOD)为0.0...     

液质联用法测定纺织品中两种咪唑类物质

建立磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中两种咪唑类CMR物质的分析方法。研究以两种咪唑类CMR物质为目标物的吸附和解吸条件,经正交试验确立最佳试验条件：以γ-Fe3O4纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25 min,再以甲醇为洗脱剂,超声洗脱5 min。萃取后目标物经Athena UPLC C18-WP柱分离,采用超高效液相色谱串联质谱在多反应监测（MRM）模式下进行检测。在优化条件下,两种咪唑类CMR物质在10～200μg/L范围内线性关系良好（r>0.999 0）,检出限分别为0.1mg/kg和0.2 mg/kg,样品加标回收率分别为98.4%～102.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.5%～2.3%。该方法灵敏度高,背景干扰低,重现性好,适用于纺织品中两种咪唑类CMR物质的痕量检测。     

超声萃取-气质联用法测定纺织品中的2种邻苯二甲酸酯

建立了纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(C6~8支链)烷基酯和富C7链(DIHP)的超声萃取-气相色谱/质谱检测方法;优化了其色谱、质谱条件,确定了有效的样品提取步骤.结果表明,该方法的平均回收率为89.2%~97.0%,相对标准偏差小于10%,检出限分别为1.5 mg/kg(DEMP)和2.5 mg/kg(DIHP),定量限分别为5 mg/kg(DEMP)和10 mg/kg(DIHP).本方法操作简单可靠,适用于纺织品中DMEP和DIHP含量的检测.     

气质联用法测定纺织品及皮革中富马酸二甲酯含量的不确定度评定

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),对纺织品及皮革中富马酸二甲酯质量浓度进行了分析检测。基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求,本文讨论了在测试富马酸二甲酯过程中不确定度的主要来源,评估了各个标准不确定度分量、得出了相对合成不确定度和相对扩展不确定度的数值分别为0.02和0.04,通过不确定度的分析来评定该方法的准确性及适用性。     

浅谈纺织品中几种受关注物质

本文主要介绍了纺织品中4种受关注度较高的物质,包括甲基环硅氧烷、偶氮二甲酰胺、双酚A和苯,并从其来源、危害和目前检测方法3个方面进行阐述,并对纺织行业从业者进行相关提醒,使其做好相关准备,从而促进纺织行业健康发展。