氧化Yellow 2GR光度法测定料酒中的微量锰

建立了测定酒中微量锰的氧化Yellow 2GR光度法.用铋酸钠将酒中的低价锰离子全部氧化为Mn(Ⅶ),利用在硫酸介质中,室温下Yellow 2GR能被锰(Ⅶ)氧化而褪色,在435 nm波长处褪色明显,在该波长下,体系吸光度的减少值与溶液中Mn(Ⅶ)的质量浓度呈正比,Mn(Ⅶ)离子浓度在0.12～2.30 μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,表观摩尔吸光系数(ε)435=1.01×104 L/mol.cm.将该法用于料酒中锰的测定,结果与电感耦合等离子原子发射光谱法的测定结果一致,加标回收率在98.7％～101.6％之间.     

氧化钙黄绿素光度法测定酒中的微量锰

建立测定酒中微量锰的新方法-氧化钙黄绿素光度法。在硫酸介质中,钙黄绿素能够被锰(Ⅶ)氧化而褪色,且褪色程度和高锰酸钾的质量浓度呈线性关系。用铋酸钠将样品中的锰元素全部转化为锰(Ⅶ),从而采用分光光度法对锰进行测定。在最大吸收波长480nm处,锰的质量浓度在0～2.7μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,方法的检出限为0.014μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.74×104L/(mol ·cm)。将此方法用于几种酒中锰的测定,结果与原子吸收分光光度法(AAS)的测定结果一致,加标回收率在97.0%～102.7%之间。     

靛红褪色分光光度法测定食盐中的碘酸根

在溴化钾存在下和盐酸介质中,利用碘酸根氧化靛红,提出了测定碘酸根的新方法——靛红褪色分光光度法,其最大褪色波长位于605nm,在该波长处碘酸根的浓度在5～40μg/10mL之间与其吸光度呈线性关系,其回归方程为A=0.0117C(C的单位:μg)-0.055,相关系数r=0.9987,表观摩尔吸光系数为2.048×104L.mol-1.cm-1,并成功地用于实际加碘食盐样品中碘酸根的测定,测定结果与紫外光度法一致。     

健那绿B褪色光度法测定啤酒酵母中铬含量

采用微波消解样品,碱性条件下用高锰酸钾氧化铬(Ⅲ)为铬(Ⅵ),铬(Ⅵ)在磷酸介质中与碘化钾和健那绿B反应,使健那绿B褪色,据此建立褪色光度法测定铬含量的新方法。结果表明:最大褪色波长为618 nm,吸光度减小值与铬(Ⅵ)质量浓度在0~0.24μg/mL范围内呈线性关系,检出限为2.95μg/L。新建方法用于测定啤酒酵母中铬含量,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为0.86%~1.29%(n=5),样品加标回收率为98.7%~101.0%。     

阻抑催化动力学光度法测定柠檬酸

在稀硝酸介质中,柠檬酸能阻抑铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红的褪色反应,据此建立了阻抑动力学光度法测定柠檬酸的新方法。方法检出限为0.10μg/mL,线性范围为0.70～4.0μg/mL。直接用于汽水中柠檬酸的测定,回收率为99%～102%,获得满意结果。     

中性红褪色光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾

采用中性红褪色光度法对测定小麦粉中痕量溴酸钾进行研究。考察各种因素如酸度、中性红的用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明:最优化的试验条件为最大吸收波长537 nm[摩尔吸光系数ε=7.81×105 L/(mol.cm)],盐酸浓度0.8 mol/L,中性红用量1.0 mL,70℃水浴条件下加热3 min。在优化的试验条件下,溴酸钾在0～0.1μg/mL之间存在线性关系,线性方程为△A=-0.166 7C+0.194 2(C:μg/mL,相关系数0.995 3),检出限为3.96×10-2μg/mL,将该方法用于小麦粉中溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～100%。     

甲基橙氧化褪色光度法测定食盐中碘酸钾的改进

在盐酸介质中,碘酸钾对甲基橙溶液有较好的氧化褪色作用,褪色程度与碘酸钾含量成正比关系。溶液的最大吸收波长为507nm,碘酸钾浓度在0~2.0μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=0.403c+0.0059,相关系数r=0.9995。用此法测定食盐中碘酸钾的含量,相对标准偏差(n=10)为3.25%,加标平均回收率(n=10)为102.5%。     

催化光度法测定卷烟中的痕量镍

根据在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,痕量镍离子对过氧化氢氧化丁基罗丹明B(BRB)褪色反应有催化作用原理,建立了测定卷烟中痕量镍的催化光度法.即将烟丝样品消化液与2.5 mL pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、2.0 mL 2%TritonX-100溶液、3.5 mL 3%过氧化氢溶液和3.0 mL0.01%BRB溶液,在75℃水浴中反应8 min,于560 nm波长下检测其吸光度.在0.32～12.0 μg/L线性浓度范围内,方法检出限为0.078μg/L,RSD为2.2%～4.2%,回收率为97.3%～102.7%.该法的测定结果与原子吸收光谱法的吻合.     

茜素绿光度法测定酒中的微量铬

在硫酸介质中,铬(Cr)(Ⅵ)氧化茜素绿而使溶液褪色,Cr(HI)在NaOH溶液中以H2O2氧化成Cr(Ⅵ),据此建立了茜素绿光度法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的新方法.详细考察了反应酸度、温度、茜素绿浓度以及反应时间等对测定的影响.最大褪色波长为610nm,表观摩尔吸光系数为8为1.13x104L/(mol·cm).Cr(Ⅵ)的质量浓度在2μg/10mL-20μg/10mL范围内符合比尔定律.方法用于各种洒中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定,结果与二苯碳酰二肼光度法测定结果一致.     

HPLC-PDA法测定食品中微量苏丹红Ⅲ

建立了利用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法测定食品中苏丹红Ⅲ的方法。采用的色谱条件为:Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),用乙腈-丙酮(80-20):水=95∶5作为流动相,检测波长为504 nm,流动相流速为1.0 m L/min,柱温为15℃。利用色谱检测苏丹红Ⅲ的浓度在0.03μg/m L~101.86μg/m L时,组分的峰面积与浓度之间线性关系良好,苏丹红Ⅲ的线性方程为A=26 310ρ-911.78(ρ:μg/m L),R~2=0.999 2。该方法精密度良好,稳定性较强。检测的4种样品的加标回收率在97.33%~100.00%之间,符合测定要求。高效液相色谱法,方法准确,快速,适用于苏丹红Ⅲ的测定。通过质谱,进一步验证了食品中苏丹红Ⅲ的存在。利用质谱检测到,苏丹红Ⅲ的分子离子峰为m/z 353,主要碎裂成m/z 156和m/z 197。