近红外光谱结合偏最小二乘法快速检测米糠油过氧化值和酸价

研究旨在建立近红外光谱法快速测定米糠油中过氧化值和酸价的方法。以化学滴定法测定米糠油中过氧化值和酸价为参比方法,采用近红外分析技术结合偏最小二乘法,建立了米糠油中过氧化值和酸价的近红外定量分析模型。过氧化值和酸价定量分析模型的决定系数分别为99.11%和99.72%,预测标准差分别为0.436 7%和0.044 78%,交叉验证标准差分别为0.452 2%和0.046 69%。利用78个验证集样品对定标模型进行外部独立验证,过氧化值及酸价的绝对误差分别在–0.78%～0.82%和–0.142%～0.139%之间,相对误差分别在–13.21%～14.44%和–14.85%～12.46%之间。表明所建立的定量分析模型及方法可对米糠油中过氧化值和酸价进行简便、快速测定。     

高效液相色谱法测定米糠油中谷维素

建立固相萃取柱—液相色谱法测定米糠油中谷维素六种谷维素组分及总量的检测方法。采用二醇基固相萃取小柱提取净化样品,以谷维素混合标准品(γ-Oryzanol)进行定量,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含1%乙酸的乙腈∶异丙醇=95∶5,紫外检测器检测(波长321 nm)。六种谷维素组分及总量的平均回收率分别为95.6%~105.7%、97.8%~100.2%,精密度分别为0.1%~4.6%、0.7%~3.4%。该方法可用来测定米糠油中谷维素组分及总量,为深入研究谷维素提供技术支持。     

米糠油物理精炼过程中脱臭对其谷维素含量的影响

研究了脱臭温度和脱臭时间对米糠油中谷维素含量的影响.结果表明脱臭温度和脱臭时间对米糠油中谷维素的裂解、汽流夹带损失有不同程度的影响,随着脱臭温度升高和脱臭时间的延长,米糠油中谷维素的裂解、汽流夹带损失量呈增大趋势;在米糠油脱臭的实验条件范围内,脱臭温度为210 ℃,脱臭时间为20 min时,米糠油中谷维素留存量最多,其含量为1.73%;脱臭温度为270℃,脱臭时间为120 min时,米糠油中谷维素留存量最少,其含量为1.28%.     

用近红外光谱无损测定烟草种子淀粉含量

为探索烟草种子淀粉含量无损检测技术,分析了120份不同生长发育期的烟草种子样品的近红外光谱,在4 000~9 000 cm~(-1)波段,利用主成分回归法建立了烟草种子淀粉含量的近红外光谱定量分析模型,并采用外部独立验证的方法对该模型进行了检验。结果表明,标准正态变量转换法结合去趋势算法,经19点平滑处理烟草种子近红外光谱数据后,所建立的烟草种子淀粉含量定量分析模型的决定系数可达99.80%,校正标准差和预测标准差分别低至0.149 3和0.183 8,验证集的实际测定值与模型预测值之间误差较小。     

近红外光谱法测定麦芽中的β-葡聚糖

利用偏最小二乘法建立了近红外定量分析麦芽中β-葡聚糖含量的数学模型,内部交叉验证预测值的相关系数为0.8275,相应标准差为0.06。60个麦芽样品的化学测定值与近红外预测值之间的R2达到0.827,说明建立的近红外模型能预测麦芽的β-葡聚糖含量,有利于在生产过程中对麦芽β-葡聚糖进行分级控制。     

基于近红外光谱技术测定稻谷水分含量研究

本文采用近红外光谱技术结合化学计量学方法,建立稻谷水分含量测定的快速分析方法。试验选取江苏省不同地区的两年内197份稻谷样品作为建模集样品,对其进行化学分析和图谱扫描处理,通过近红外化学计量学软件初步建立稻谷水分含量的预测模型。建模结果显示运用PLS（偏最小二乘法）建立的分析模型预测效果最优,决定系数（R2）高达0.9689,交互验证标准差（SECV）为0.3434,选取24个未知样品作为验证集样品,验证决定系数（R2）高达0.9806,预测标准差为0.0933。结果表明,近红外光谱技术可以用于稻谷水分含量的快速测定。     

UV法测定米糠油油脚和皂脚中谷维素的含量

通过测定不同产地和不同精炼工艺的米糠油所产生的油脚和皂脚中谷维素的含量,为工业生产天然阿魏酸提供原料参考。采用UV法,在(315±1)nm的波长处测定吸光度,计算含量。结果表明:米糠油不同精炼工艺的油脚和皂脚中谷维素含量区别显著,相同工艺油脚和皂脚而不同产地的谷维素含量无明显区别。化学碱炼工艺所得皂脚具有较高含量谷维素,可作为生产天然阿魏酸的原料;物理水化工艺所得油脚中谷维素含量低,不具备生产天然阿魏酸的实际意义。     

基于近红外分析技术快速测定灯盏花素注射液的含量

目的基于近红外光谱分析技术结合偏最小二乘法建立快速测定灯盏花素注射液含量的方法。方法选取2个厂家生产的27批灯盏花素注射液及实验室自制的54个样品为建模样本,首先以液体附件采用透反射法采集样品的近红外光谱,同时以标准方法测定含量,进而利用化学计量学方法辅助建立模型。结果基于内部交叉验证构建模型。测定样本的含量范围为0.956～4.15 mg/ml;建模谱段为7502～5446 cm~(-1)和4602～4247 cm~(-1);预处理方法选择一阶导结合矢量归一化;Rank值为7;交叉验证的均方根误差为0.24%,决定系数为95.9%。结论所建定量模型准确性、耐用性良好,可对灯盏花素注射液进行快速定量分析,同时为近红外技术应用于中药分析开拓了思路。     

近红外光谱法快速测定速生桉木材性的研究

用常规方法测定了速生桉木样品的化学成分和水分含量。运用近红外光谱法结合偏最小二乘法(PLS),建立桉木样品综纤维素、木素、苯醇抽出物、水分含量的校正模型。四个校正模型的决定系数R2值分别为0.9631、0.9792、0.9894、0.9992;校正标准偏差RMSEC分别为0.0852%、0.0993%、0.0717%、0.2615%;交叉验证过程中的校正标准偏差RMSECV值分别为0.1097%、0.1211%、0.0831%、0.3395%,模型质量好。校正模型用于独立验证的偏差范围分别为-0.40%~0.32%、-0.52%~0.54%、-0.22%~0.21%、-1.03%~0.99%。结果表明,近红外光谱法可以对速生桉木的材性进行快速测定。     

近红外光谱法快速测定烟草中的总挥发酸与总挥发碱

应用傅立叶变换近红外光谱法测定730个具有代表性的烟草近红外光谱数据,采用偏最小二乘回归建立了近红外光谱信息与其含量之间的定量校正模型,并对50个验证样品进行预测验证。总挥发碱和总挥发酸的预测标准差(RMSEP)分别为0.020和0.009,验证样品的相对标准偏差各为1.120%和0.919%。     

物理精炼法生产富含谷维素米糠油

概述了谷维素的营养价值,并通过生产实践对比,详细叙述了物理精炼法生产富含谷维素米糠油工艺中各工序的操作过程、参数、设备等,给出了检测方法及详细的检测结果.生产的成品油符合国家四级米糠油标准,并保留了米糠油中谷维素等主要营养成分,其氧化稳定性显著提高.     

米糠粗蛋白、粗脂肪以及粗纤维含量的近红外预测模型的建立

近红外光谱技术是一种快速无损检测物质含量和鉴别物质的现代分子光谱分析技术。本研究选用分别来自南北方共200个米糠样品(100个粳米米糠、100个籼米米糠),经过理化数据检测、近红外参数优化、光谱信息采集、光谱数据预处理、模型建立及模型优化等步骤,最终建立粳米米糠、籼米米糠及总米糠的粗蛋白、粗脂肪、粗纤维的预测模型,所建立的模型决定系数R_²均大于90%,且所建模型的预测值与国标方法测定值间的相对偏差范围均在±5%以内,说明模型具有良好的预测效果。     

米糠油安全生产标准方法的研究与实践

依据国家、地方和行业标准,对米糠油全产业链进行分析,确定关键控制节点、主要检测指标及风险评估体系,并结合企业实际情况建立米糠油安全生产控制方法。结果表明,试验方法的建立和应用可以降低米糠油产品的酸值、过氧化值和塑化剂含量,提高其谷维素和植物甾醇含量。2020年生产的36个米糠油产品的谷维素质量分数为0.41%~0.93%,植物甾醇质量分数为0.61%~1.35%,这两项指标均达到同类标准限值的1.2倍以上。     

米糠油中谷维素含量的测定

研究了以正庚烷为溶剂,采用吸收系数法测定稻米油中谷维素含量的最佳溶解时间、最佳溶解温度以及过滤对测定含量值的影响.结果表明:谷维素的含量在溶解时间为90 min之内呈上升趋势,而后随着时间的延长逐渐降低.溶解温度对于谷维素含量的测定没有明显影响.原油中谷维素含量测定需过滤.过滤对物理精炼后的成品油测定影响不大.     

脱酸米糠毛油品质对吸附脱色综合效果的影响

采用碱炼脱酸和水蒸汽蒸馏脱酸两种不同脱酸工艺所得米糠油进行吸附脱色试验,以米糠油脱色率及谷维素、甾醇、维生素E等营养成分保留率和反式脂肪酸生成量作为考察指标,分析研究待脱色米糠油品质对吸附脱色综合效果的。结果显示,在脱色率、VE保留率和反式酸含量方面碱炼脱酸米糠油的综合脱色效果优于水蒸汽蒸馏脱酸米糠油。碱炼脱酸米糠油的最佳吸附脱色条件为:凹凸棒石为吸附剂,用影响量为油重的4%,脱色时间30 min,脱色温度110℃。在最佳工艺条件下,测得米糠油脱色率为75.08%,脱色米糠油的色泽为Y35、R2.1(罗维朋比色槽25.4 mm),满足国标三级米糠油色泽要求;谷维素保留率为88.89%(脱色前后谷维素含量分别为0.90%、0.80%、),甾醇保留率为73.87%(脱色前后甾醇含量分别为2.32%、1.71%),维生素E保留率为82.90%(脱色前后维生素E含量分别为50.57 mg/100 g、41.92 mg/100 g);与水蒸汽蒸馏脱酸米糠油相比,相同脱色条件下,脱色率提高7.84%,维生素E保留率提高7.64%,但谷维素保留率下降4.74%,甾醇保留率下降4.58%。脱色前后碱炼脱酸米糠油中未检出反式酸,水蒸汽蒸馏脱酸米糠油中反式酸含量为0.40%,脱色后反式酸含量增加了0.02%。虽然谷维素和甾醇的保留率相对降低,但两者的保留率仍达到了88.89%、73.87%,脱色油中两者含量分别为0.80%、1.71%,单就脱色过程而言,营养成分保留率还是很高的。     

稻米胚及米胚油的品质分析

从原料米糠中分离出纯稻米胚和纯米糠,利用溶剂浸出法分别提取其中油脂并进行品质分析对比,以研究稻米胚及米胚油的营养品质。结果表明:稻米胚粗脂肪含量27.06%,粗蛋白含量19.50%,粗纤维含量4.88%,比米糠粗脂肪、粗蛋白含量明显提高,粗纤维含量降低;米胚油的酸值(KOH)、过氧化值、维生素E含量、谷维素含量、植物甾醇含量分别为21.7 mg/g、6.1 mmol/kg、43.18 mg/100 g、0.47%、3.07%,与米糠油相比,米胚油的酸值(KOH)降低了23.8 mg/g,过氧化值降低了1.7 mmol/kg,维生素E含量提高了17.18 mg/100 g,植物甾醇含量相差不大,谷维素含量降低0.93个百分点。米胚油在酸值和维生素E含量方面较米糠油具有明显优势,新鲜稻米胚既可以直接作为营养丰富的产品,也是优质食用油的原料。     

Preferential extractability of γ‐oryzanol from dried soapstock using different solvents

BACKGROUND: γ‐Oryzanol from rice bran has lately gained potential importance because of its proven health benefits. Thus the extractability of γ‐oryzanol from the soapstock of crude rice bran oil is important from the perspective of future large‐scale production, which would give value addition to this by‐product obtained from the rice bran oil industry. The aim of the present study was to investigate the extraction of γ‐oryzanol from the drum‐dried soapstock of rice bran oil using various solvents. RESULTS: It was found that γ‐oryzanol could be extracted most effectively using ethyl acetate, followed by dichloromethane and ethyl methyl ketone. All components of γ‐oryzanol have an alcohol group in the ferulate portion giving rise to relatively high polarity, thereby increasing the extraction in more polar solvents efficiently. Ethyl acetate showed maximum extractability of γ‐oryzanol by the Soxhlet method. To quantify γ‐oryzanol, reverse phase high‐performance liquid chromatography (RP‐HPLC) was used for fingerprinting the γ‐oryzanol analogues with respect to standard γ‐oryzanol. CONCLUSION: A new RP‐HPLC method for determining the individual components of γ‐oryzanol has been reported that can be used for performing an online characterisation of γ‐oryzanol analogues by liquid chromatography/mass spectrometry. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

滴定法滴定稻米油酸值的影响分析

研究了谷维素含量、指示剂种类、游离脂肪酸含量、油脂色泽对稻米油滴定酸值的影响规律。结果表明,当以酚酞为指示剂时,随着谷维素含量的增加,新鲜精炼稻米油和一级精炼大豆油的滴定酸值升高;但是当采用溴百里酚蓝为指示剂时,谷维素含量对两种油脂的滴定酸值无明显影响。游离脂肪酸含量以及油脂色泽对滴定酸值无显著影响。     

以稻米油为基油制备稻米调和油及其煎炸性能的研究

对稻米油、稻米调和油、添加0.02%迷迭香提取物的稻米调和油和添加0.06%茶多酚的稻米调和油4种煎炸油进行土豆条连续煎炸试验,对比4种煎炸油在煎炸过程中的极性组分、脂肪酸组成、维生素E、甾醇、谷维素、反式脂肪酸(TFA)、3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和苯并芘含量变化,综合评估其煎炸性能。结果表明:稻米油、稻米调和油、添加迷迭香提取物的稻米调和油和添加茶多酚的稻米调和油的极性组分含量分别在煎炸10、14、16 h和14 h超过国家标准;稻米调和油的谷维素保留率均优于稻米油;添加迷迭香提取物有利于维生素E和谷维素的保留;添加茶多酚有利于甾醇的保留;反式脂肪酸和苯并芘的含量均未超过国家标准限值。     

超临界流体萃取与二乙醇胺法综合制备米糠油

以市购米糠为原料,采用超临界流体萃取法提取米糠油,并对毛糠油的简化精炼工艺进行研究。原料经微波预处理降低解脂酶活性后,利用超临界CO2分段萃取,先后控制条件15MPa、32℃、1.0h和35MPa、40℃、4.0h获得毛糠油Ⅰ、Ⅱ。用二乙醇胺处理毛糠油Ⅱ,通过单因素实验和正交实验得出二乙醇胺法精炼毛糠油的最佳条件为:二乙醇胺加入量为油重的9%,精炼温度为50℃,振荡时间为15min。在此条件下精炼毛糠油,油脂酸价可降至0.85mgKOH/g,酸价降低率达到94.33%。超临界流体萃取与二乙醇胺法精炼综合处理所得米糠油清澈、透明,谷维素含量为1.73%,色度达到了国家标准。