气相色谱的色谱柱气体流速、柱温箱升温程序对检测乳制品中六六六、滴滴涕的影响

研究了气相色谱仪检测乳制品中六六六、滴滴涕农药残留的方法,通过进样口温度、柱温箱温度等条件的改变,寻找最佳的检测条件.结果表明,可以通过提高进样口温度、提高柱温箱温度,缩短出峰时间、增加峰高;通过降低柱温箱温度,提高分离度.     

气相色谱的进样口温度、柱温箱温度对检测乳制品中六六六、滴滴涕的影响

研究了气相色谱仪检测乳制品中六六六、滴滴涕农药残留的方法,通过进样口温度、柱温箱温度等条件的改变,寻找最佳的检测条件.结果表明,可以通过提高进样口温度、提高柱温箱温度,缩短出峰时间、增加峰高;通过降低柱温箱温度,提高分离度.     

两种色谱柱分离37种脂肪酸组分研究

分别采用CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱对37种脂肪酸标样和油样脂肪酸组分进行分离,探索了色谱柱流速、分流比和程序升温对分离效果的影响。利用已知CD-2560色谱柱对37种脂肪酸混标组分出峰顺序、标样质量浓度和油样比对,理顺了DB-WAX色谱柱测定37种脂肪酸混标中各组分出峰顺序和名称。结果表明,这两种色谱柱的最佳分离条件为:混标质量浓度1 mg/mL,柱流速0. 55 mL/min,分流比70∶1,程序升温为100℃保持5 min,以3℃/min上升至230℃(CD-2560色谱柱保持30 min,DB-WAX色谱柱保持50 min)。采用这两种色谱柱用于5种油样中脂肪酸组分含量的测定,分离效果几乎一致,说明CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱均能较好地应用于植物油中37种脂肪酸组分的测定。     

葡萄籽油脂肪酸GC-MS色谱分析条件优化

通过比较不同进样口温度、进样模式、载气流速、程序升温对葡萄籽油脂肪酸分离效果的影响,优化气相色谱-质谱联用仪分析的色谱条件.结果表明,以毛细管柱DB-Wax作为分离柱,采用优化的色谱条件,葡萄籽油主要脂肪酸能得到很好的分离,保留时间RSD＜ 0.003％,峰面积RSD＜ 0.500％.     

致癌芳香胺气质分离模型的建立

建立可将28种致癌芳香胺完全分离的气相色谱-质谱方法模型。选定色谱柱进样口温度230℃,升温初始温度70℃,传输线温度320℃;采用两种梯度升温程序分离方法:梯度升温33 min方法可以完全分离28种化合物;梯度升温21 min方法可将混和物质基本分离,但3,3′-二氯联苯胺和4,4′垭甲基-二-(2-氯苯胺)两种物质的分离峰有部分重叠。根据实际检测要求,选择其中的一种,以满足客户的需求。     

特香型白酒特征组分丙酸乙酯的测定

介绍了一种采用内标法,以乙酸正丁酯为内标物,利用气相色谱仪,在程序升温的条件下,采用AT-LZP-930白酒专用柱测定特香型白酒中特征组分丙酸乙酯的方法。     

可分解致癌芳香胺偶氮染料检测色谱条件优化

以纺织品禁用偶氮染料分解出的24种芳香胺为研究对象，建立一种快速高效的筛选方法。针对纺织品禁用偶氮染料检测常用的GC-MS联用法，以1.0 mL/min柱流量确定进样口温度、离子源温度和质谱接口温度为前提，考查两种色谱柱的分离效果，并对柱温箱程序升温的条件进行优化。试验分别从方法的重现性、方法的线性、检出限和分离度4个方面对优化结果进行验证。结果表明：柱温条件为60℃（保持1.00 min）→280℃（40℃/min）→310℃（30℃/min，保持3.50 min）的色谱条件较为适宜，在此条件下，各芳香胺通过保留时间和定性离子进行定性，同时用定量的碎片离子也可以很好地定量，且分析时间为11.00 min，大大缩短了仪器检测样品的时间，从而很大程度地提高了检测效率。     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的改进

对目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法GB/T 5009.97-2003进行了改进。将不锈钢填充柱改为毛细管柱,将恒温检测改为采用程序升温进行分离检测,并对标准曲线的制作方式进行了改进。结果表明,采用改进的国标方法,得到的环己基氨基磺酸钠峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好,且大大降低了方法检出限,由原来的4μg降至10 ng,同时,标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确。     

食品中环已基氨基磺酸钠测定方法的改进

对目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法GB/T 5009.97-2003进行了改进.将不锈钢填充柱改为毛细管柱,将恒温检测改为采用程序升温进行分离检测,并对标准曲线的制作方式进行了改进.结果表明,采用改进的国标方法,得到的环已基氨基磺酸钠峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好,且大大降低了方法检出限,由原来的4μg降至5ng,同时,标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确.     

GC-MS法测定罗汉果中有机氯农药残留量

建立气质联用(GC-MS)法检测罗汉果中甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对对位滴滴依、对对位滴滴滴、邻对位滴滴涕和对对位滴滴涕8种有机氯农药残留量。样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化,选用HP-5MS毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,外标法计算含量。结果表明:8种有机氯农药的线性范围为5~500μg/L,相关系数均大于0.999 0,方法最低检出限为1.15~2.64μg/kg,在3个浓度水平进行加标(100,150和250μg/L),加标回收率为87.3%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~11.76%。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于罗汉果中8种有机氯农药残留的测定。     

填充柱气相色谱仪器性能对白酒分析的影响

气相色谱仪器是分析白酒中微量成分的重要设备，分为填充柱气相色谱仪和毛细柱气相色谱仪。气相色谱仪器的控温精度、酒样进入汽化室汽化后进入色谱柱的方式、DNP色谱柱效、酒样分析时间的长短等都是影响气相色谱仪分析白酒中微量成分数据准确性的重要因素。     

梯度淋洗/离子色谱法测定婴儿乳粉中硝酸盐

婴儿乳粉中含有丰富的营养物质,存在干扰硝酸盐分析的未知成分。采用梯度淋洗方式将其与硝酸盐进行分离,达到了准确测定的目的。分析过程中采用乙酸溶液沉淀乳乳粉中蛋白,过滤后用RP柱去除样品中的脂类物质。净化后,直接将试样注入离子色谱仪分析,淋洗液由自动发生器产生,外标法定量。稳定性实验5次进样硝酸盐的峰面积平均值为0.2961μS.min(RSD为0.35%),保留时间平均值为26.721 min(RSD为0.23%)。组分添加回收率分别为99.04%和99.43%,相对偏差(RSD)分别为1.85%和1.02%。     

Application of Large Bore Coated (LBC) Columns to Flavor Analysis of Beverages and Confections

A large bore coated (LBC) column consisting of 25 ft ×¼ in. o.d. aluminum tubing internally coated with silicone rubber can extract flavors from beverages and dissolved confections. The beverage or solution is simply poured through the column. The column is washed with water, dried with nitrogen, and the trapped organics transferred with heat and nitrogen to a porous polymer pre-column sized to fit the tube oven attached to the injector of the gas chromatograph. A model system of peppermint oil at 2.5 ppm in water showed that quantitative recovery of components in the ppb range was possible. Recovery factors were investigated, revealing interference from colloidal systems as in milk and beer. The LBC column method for flavors in carbonated beverages was compared with solvent extraction and nitrogen sparging methods. Results were comparable.     

纸品中多氯联苯的气相色谱法测定

建立了一种纸品中多氯联苯的气相色谱分析方法,该方法利用碱溶液对纸中的干扰物进行破坏,用C18固相萃取柱和浓硫酸进行净化,采用GC-ECD对萃取液进行分析。该方法线性范围广,检测限低,加标回收率为95.30%～100.10%,精密度实验RSD为1.79%～3.30%,完全可以满足纸品中多氯联苯检测的需要。     

毛细色谱柱用于酒精和白酒的常规分析

毛细管柱与气相色谱仪联用，进行食用酒精甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇的测定。灵敏度和误差均符合食用酒精标准GB10343-2002之要求；也适用于各种香型白酒的酯、醇分析，其检出限均优于DNP柱法。(陶然)     

微波加热对多环芳烃在食品模拟物中迁移行为的影响

采用气相色谱-质联法,研究了微波加热对食品接触材料中多环芳烃在水、乙酸(体积分数为3%)、乙醇(体积分数为10%)等3种食品模拟物中迁移行为的影响。结果表明:微波加热对迁移行为有显著的影响,迁移量随加热时间的增加而增加。     

2DLC-MS/MS法测定人尿液中多环芳烃暴露生物标志物

为解决分析卷烟烟气多环芳烃(PAHs)暴露的生物标志物——羟基多环芳烃(OHPAHs)时基质干扰较大、前处理复杂等问题,建立了中心切割二维液相色谱-串联质谱(2DLC-MS/MS)同时测定人尿液中10种OHPAHs的方法.尿液样品仅需酶解过滤后直接上机,第一维色谱以水-甲醇体系为流动相,C18色谱柱分离除杂;第二维色谱...     

不同方法提取罗汉果化学成分的GC-MS比较分析

采用不同方法提取永福罗汉果果实中的挥发性化学成分,应用气相色谱-质谱计算机联用技术全面分析其化学成分。分别采用超声波浸取法、匀浆萃取法、水蒸汽同时蒸馏萃取法从罗汉果中提取挥发性成分,并应用GC-MS对其化学成分进行分离、分析和鉴定,同时采用峰面积归一化法测定相对百分含量。色谱条件:色谱柱为Elite-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气(He),分流比30∶1,流速0.8 mL/min,进样口温度230℃,检测器温度280℃,升温程序:起始温度50℃,保持5 min,4℃/min升至80℃,接着8℃/min升至230℃,保持12 min,然后以12℃/min升至250℃,保持2 min。采用超声浸取法共定性了21个化合物,占总成分的89.388%;匀浆萃取法共定性了25个化合物,占总成分的91.937%;水蒸汽同时蒸馏萃取法共定性了67个化合物,占总成分的92.937%。3种方法提取的化合物在成分和含量上都存在一些差异,其中超声浸取和匀浆萃取提取的成分差异不大,而水蒸汽同时蒸馏萃取提取的成分与前两种差异较大。     

加热温度对气溶胶化学成分释放的影响

为分析气溶胶化学成分释放与加热温度的关系,制备了不同加热温度的中心和周向加热烟具,采用GC、GC-MS-MS测定了不同加热温度下气溶胶中水分、发烟剂、烟碱和香气成分的组成和释放量,结合系统聚类分析研究了化学成分释放量与加热温度间的关系。结果表明:①两种加热方式下,气溶胶大部分化学成分释放量随加热温度的升高而增加。②对于中心加热方式,300和380 ℃是关键的转折点;随温度升高气溶胶中化学成分按照释放量变化可分为7类（R1~R7）,其中,大部分化合物聚类于R1和R2,分别占总化合物数量的33.9%和23.2%,均符合指数增长模型,释放量分别在高于250、300 ℃时明显增加;对于周向加热方式,190和250 ℃是关键的转折点,气溶胶中化学成分按照释放量变化可分为5类(C1~C5）,大部分化合物聚类在C1、C2和C3,分别占总化合物数量的26.1%、21.7%和23.9%,分别符合二阶多项式、线性和指数模型,其中,C3类中的化合物在高于200 ℃时释放量增速明显。选择合适的加热温度是优化加热卷烟烟气气溶胶口味和香气的关键因素。      

气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留量

目的建立气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留的分析方法。方法以正己烷为提取溶剂,RTX-1石英毛细管柱为色谱分离柱,电子捕获检测器为气相色谱检测器。对液液萃取条件和气相色谱分离检测条件进行优化,在最优实验条件下考察本方法的分析性能,并对襄阳产地蜂蜜中的有机氯农药残留进行分析检测。结果该方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.14～0.45ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%～9.08%,线性相关性良好(r~20.9939),加标回收率为60.37%～116.25%。结论本方法简便快速、准确性好,灵敏度高,适用于蜂蜜中8种有机氯农药的快速准确定量分析。