氢氧化钠/尿素/硫脲溶解法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

纸和纸制品经水疏解成单纤维后,用Na OH/尿素/硫脲溶液溶解,然后用叔丁基甲醚进行超声提取,提取产物经处理后进行超高效液相色谱法分析,外标法定量,从而建立了1个快速测定纸和纸制品中松香酸含量的超高效液相色谱方法。该方法的加标平均回收率为87.50%~98.96%,精密度实验RSD为1.27%~2.68%（n=9）,检出限为0.1mg/kg（S/N=3）。该方法简便快速,分析过程耗时仅仅3.5min,适用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱法快速测定纸制品中松香酸含量

建立了一个快速测定纸制品中松香酸含量的超高效液相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,在85℃下微波萃取纸制品中的松香酸,萃取物直接进行超高效液相色谱分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg,精密度为1.36%,加标平均回收率为80.00%~95.20%。该方法操作简单,灵敏度高,分析耗时只有3.5min,适用于纸制品中松香酸含量的快速测定。     

UPLC-MS/MS法检测鸭表皮中松香酸残留量

建立了测定鸭表皮中松香酸残留量的方法。采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以乙醇为提取溶剂,30℃超声提取10min,提取液经0.22μm滤膜过滤后直接进行液质分析,外标法定量。UPLC色谱柱为AcQuity UPLC~BEH C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水(75∶25),离子模式为ESI+,扫描方式为MRM,母离子为303.1m/z,子离子为123.1m/z,257.2m/z(定量)。松香酸的检测线性范围为1~100.0ng/m L,回收率为85.7%~105.1%。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,整个分析过程仅耗时3.5min,适用于鸭表皮中松香酸残留量的测定。     

纸质食品包装材料中松香酸含量测定 抽提方案的优化

分别采用超声萃取法、微波萃取法、索氏萃取法、NaOH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法对纸质食品包装材料中的松香酸进行提取,比较了4种提取方法的提取效果,并对提取产物进行了高效液相色谱法分析,结果表明,经混合碱溶液-超声提取法处理的样品,松香酸含量测定值明显高于其它三种方法。对经4种提取方法提取后的样品进行了电子显微镜分析,结果表明,经超声萃取法、微波萃取法和索氏萃取法处理的样品中均残留有松香酸,而经混合碱溶液-超声提取法处理的样品中未观察到松香酸残留,与高效液相色谱分析的结果一致。     

纸质食品包装材料中松香酸含量测定抽提方案的优化

目的对纸质食品包装材料中松香酸抽提方案进行优化。方法分别采用超声萃取法、微波萃取法、索氏萃取法、Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法对纸质食品包装材料中的松香酸进行提取,并对提取产物进行了高效液相色谱法分析,比较4种提取方法的提取效果,并对经4种提取方法提取后的样品进行了电子显微镜分析,观察提取后的样品中松香的残留情况。结果经混合碱溶液-超声提取法处理的样品,松香酸含量测定值明显高于其他三种方法。经超声萃取法、微波萃取法和索氏萃取法处理的样品中均残留有松香,而经混合碱溶液-超声提取法处理的样品中未观察到松香残留,与高效液相色谱分析的结果一致。结论 Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法可以完全提取样品中的松香酸。     

超高效液相色谱法测定烟叶中的茄尼醇含量

为了更简便高效地分析烟叶中游离茄尼醇的含量,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析方法。将烟叶样品用甲醇超声提取10 min,经膜过滤直接进行超高效液相色谱分析;在1.7μm BEH C18色谱柱上用甲醇洗脱,在5 min内实现了茄尼醇的快速分离,并用电喷雾四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)对m/z 613.57和631.58进行了定性分析。结果表明,茄尼醇的质量浓度范围为0.765～76.5μg/mL时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99924,方法的检出限7.65 ng/mL,RSD为2.62%,平均回收率为91.1%。该方法适合于烟叶中游离茄尼醇含量的快速准确测定。     

高效液相色谱法测定鸭表皮中的松香酸和脱氢松香酸

通过优化样品前处理和色谱分析条件,建立了利用高效液相色谱仪测定鸭表皮中的松香酸和脱氢松香酸含量的分析检测方法。样品经乙腈提取、氮吹浓缩至近干,乙腈定容,过滤后溶液进高效液相色谱分析。采用TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱对目标物进行分离,流速为1.0 mL/min,流动相分别为0.02 mol/L乙酸铵(添加75.2μL甲酸)和乙腈(30:70,v/v),检测波长为225 nm。结果表明:2种目标化合物在5～80μg/mL有良好线性;松香酸和脱氢松香酸的检出限分别为1.875 mg/kg和2.5 mg/kg;松香酸和脱氢松香酸的定量限分别为6.25 mg/kg和8.75 mg/kg;在添加量为10～90 mg/kg时,松香酸的回收率为79.74%～81.25%,方法精密度(RSD)小于1.40%,脱氢松香酸的回收率为87.23%～91.29%,方法精密度(RSD)小于2.42%;所测部分鸭表皮样品中松香酸含量为2.94～4.58 mg/kg,脱氢松香酸均未检出。该研究建立的分析方法简便、准确、精密度和回收率好,可用于鸭表皮中非法添加松香酸、脱氢松香酸的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定花椒粉中的松香酸

采用高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法来测定花椒粉中松香酸的含量。提取方法采用乙醇超声提取法,以乙腈及水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用反相高效液相色谱分离,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,以多反应监测模式检测。该法线性范围为0.1~2mg/kg,平均回收率为90%~103%,相对标准偏差≤8.8%,方法的检出限为0.1mg/kg。     

气相色谱/串联质谱法同时测定纸和纸制品中19种含氯酚残留量

建立了1个气相色谱/串联质谱方法,对纸和纸制品中19种含氯酚的残留量进行了同时测定,并对分析条件和提取条件进行了优化。结果表明,该方法简便快捷、灵敏度高,各组分的定量限均为2μg/k g。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为81.35%~93.48%,相对标准偏差为2.87%~8.65%(n=9)。采用该方法对市售纸和纸制品进行测定,结果表明市售纸和纸制品中含氯酚残留量很低。     

高效液相色谱法测定纸制品中溴硝醇含量

建立纸制品中溴硝醇含量的高效液相色谱检测方法,并对萃取溶剂、前处理方法、色谱条件等因素进行优化。以甲醇萃取样品,萃取液直接用高效液相色谱仪测定,外标法定量分析。在优化实验条件下,溴硝醇在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,定量限(S/N=10)为0.048 g/kg。线性范围内低、中、高3个添加水平的平均回收率为95.1%～107%,相对标准偏差为1.0%～3.3%。该法准确、灵敏度高、操作简单、快速,可用于纸制品中溴硝醇含量的检测分析。     

主成分分析-超高效液相色谱法同时鉴定乌龙茶茶汤滋味

建立快速同时测定乌龙茶茶汤中儿茶素和咖啡因等主要滋味化合物的超高效液相色谱新方法,并将其与光谱分析结果和传统滋味感官评价结果结合,运用主成分分析对10支乌龙茶茶汤滋味样品进行定性定量鉴别区分,得到乌龙茶特色滋味相关化合物和乌龙茶本底味相关化合物。     

基于液相色谱的镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪的分析方法

建立测定镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪含量的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)法和高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。采用酸化乙醇溶液提取样品中的四甲基吡嗪,以25%甲醇溶液和75%的酸性溶液(1%乙酸和0.05%三氟乙酸溶液,pH 2.4)作为流动相,在UPLC法中采用填料粒径小的C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.5μm),在HPLC法中使用SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速分别为0.3 mL/min和0.8 mL/min,检测波长为297 nm,标准曲线的线性范围均为0.50～50.00μg/mL,测定结果的相对标准偏差均小于3%,平均回收率在87.9%以上。在UPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为1.6 min,检出限为0.000 3 g/kg,定量限为0.001 g/kg,在HPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为9.7 min,检出限为0.008 g/kg,定量限为0.025 g/kg。     

纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的快速测定

以正己烷／丙酮（1：1,V／V）为萃取溶剂,40℃下超声萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃（PAHs）,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的高效液相色谱方法。在信噪比（S／N）=3的条件下．各目标化合物的检出限为0．02～0．10mg／kg,其线性相关系数,均不低于0．9999。各组分的平均加标回收率为58．13％～95．86％,相对标准偏差（RSD）为1．58％～4．68％。应用该方法对市售纸质食品接触材料中的多环芳烃含量进行测定,结果在一个样品中检出高浓度的菲。该方法简便快速、灵敏度高、定性定量准确,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的测定。     

肉及肉制品中莱克多巴胺的ELISA检测方法的建立

建立一种肉及其制品中莱克多巴胺的酶联免疫分析方法。对莱克多巴胺残留量进行选择性(交叉反应)、特异性与检测限以及回收率和精密度测试。结果显示,选择酶联免疫法来检测样品中的莱克多巴胺准确性较好,其对莱克多巴胺结构类似物的交叉反应率都小于1%,出口猪肉罐头和牛肉中的检测限(LOD)分别为(0.28±0.30)μg/kg和(0.26±0.21)μg/kg,样品平均回收率在82.9%～91.1%之间,相对标准偏差为4.3%～8.7%,经高效液相色谱(HPLC)确证假阳性率小于等于2.0%,表明酶联免疫分析定量法可快速、准确实现对食品中莱克多巴胺残留量的快速筛选。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取，经HLB小柱净 化后，采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80，V/V）为流动相，流速 0.3 mL/min，检测波长275 nm，柱温35 ℃，进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系，R2=0.999 5，检出限为0.25 mg/kg，定量限为0.5 mg/kg，相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12），平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

黑果枸杞化学成分的UPLC-Triple TOF/MS分析及其总花色苷类含量测定

采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术对黑果枸杞中的化学成分进行分析,通过多级离子碎片信息,结合天然产物高分辨质谱数据库及相关文献进行推断;采用超高效液相色谱仪,使用Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,以0.1%三氟乙酸-10%甲酸溶液及甲酸-水-甲醇-乙腈（1∶5∶2∶2,V/V）为流动相进行梯度洗脱,检测波长530 nm,对黑果枸杞中的总花色苷进行定量分析;黑果枸杞中的总花色苷含量以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准计算。从黑果枸杞中共鉴定出化合物30 个,其中包括生物碱类化合物13 个、花色苷类化合物13 个。矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在0.005～0.08 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好（R=0.999 9）;平均加样回收率为95.45%,相对标准偏差为2.62%。本方法可快速、高效地鉴定黑果枸杞中的化合物;花色苷含量测定方法重复性好、准确度高,有助于提高黑枸杞的品质控制。     

Safety assessment of paper and board food packaging: Chemical analysis and genotoxicity of possible contaminants in packaging

In order to identify potential genotoxicant(s) in recycled paperboard, samples were fractionated using multiple liquid/liquid extraction, and gel permeation chromatography, and analysed by gas chromatography/mass spectrometry and liquid chromatography/mass spectrometry. The rec-assay was used as an indicator of genotoxicity. Genotoxicants in the recycled paperboard were identified as dehydroabietic acid (DHA) and abietic acid (AA). DHA and AA were detected in two out of five virgin products, and in all seven recycled products for food-contact use. Total amounts of DHA and AA were 240 and 990 µg/g in the virgin products and 200-990 µg/g in the recycled products. A good correlation was observed in the total amount of DHA and AA content determined in paper products and DNA-damaging activity. Moreover, genotoxic effects in paper products showed a good match with standard compounds, indicating that the genotoxic effects of these paper products was mostly attributable to DHA and AA.     

UPLC法同时测定“注水西瓜”中的4种合成色素和2种甜味剂

建立了同时检测西瓜中4种合成色素和2种甜味剂的超高效液相色谱（UPLC）法。采用WatersAtlantisT3色谱柱,以乙酸铵溶液（0.02 mol/L）和甲醇为流动相,梯度洗脱,变波长扫描,各化合物分离效果好,线性关系良好（R2〉0.999）,6种添加剂的回收率在91.8%-99.8%,相对标准偏差在0.53%-3.87%,检出限在0.000 15-0.000 60μg/mL。表明该方法精密度高,准确度好,可以满足检测的需要。     

Isotope Internal Standard Method for Determination of Four Acrylamide Compounds in Food Contact Paper Products and Food Simulants by Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

A new method was developed for the determination of four acrylamide compounds (acrylamide, methacrylamide, N-methylol acrylamide, N-(Methoxymethyl)methacrylamide) in food contact paper products, three kinds of water-based food simulants, and dry food simulant (modified polyphenylene oxide, MPPO) by using ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Acetonitrile was used as the extraction solvent for different kinds of samples. The extraction solution of paper products was purified with QuEChERS technology. Four analytes were separated by gradient elution in a UPLC HSS T3 column (100 mm?×?2.1 mm, 1.8 μm) with methanol and 0.1 % formic acid water as mobile phases, and then detected in electrospray ionization mode of MS/MS with multiple reaction monitoring (MRM). Under the optimal conditions, the calibration curves for four analytes were linear within the range of 1.0–200 μg/L and the correlation coefficients were higher than 0.998. The quantitation limits of the method (S/N?=?10) of four analytes were in the range of 0.3–20 μg/kg. The mean recoveries for five sample matrixes at three spiked concentration levels of 0.3–200 μg/kg were in the range of 81–108 % with the relative standard deviations (RSDs, n?=?6) values ranging from 2.5 to 7.1 %. The developed method is accurate, simple and rapid, which can be applied to the determination of acrylamide compounds in food contact paper products and food simulants.