超高效液相色谱法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

建立了一个超高效液相色谱方法,对纸和纸制品中松香酸的含量进行快速测定。该方法以丙酮/甲醇(2∶1)为提取溶剂,35℃下超声提取35min,提取液直接进行超高效液相色谱法分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg,精密度为1.18%,加标平均回收率为80.00%~98.00%。该方法简单快捷,整个分析过程仅耗时3.5min,可用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定。     

氢氧化钠/尿素/硫脲溶解法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

纸和纸制品经水疏解成单纤维后,用Na OH/尿素/硫脲溶液溶解,然后用叔丁基甲醚进行超声提取,提取产物经处理后进行超高效液相色谱法分析,外标法定量,从而建立了1个快速测定纸和纸制品中松香酸含量的超高效液相色谱方法。该方法的加标平均回收率为87.50%~98.96%,精密度实验RSD为1.27%~2.68%（n=9）,检出限为0.1mg/kg（S/N=3）。该方法简便快速,分析过程耗时仅仅3.5min,适用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

高效液相色谱法测定纸制品中溴硝醇含量

建立纸制品中溴硝醇含量的高效液相色谱检测方法,并对萃取溶剂、前处理方法、色谱条件等因素进行优化。以甲醇萃取样品,萃取液直接用高效液相色谱仪测定,外标法定量分析。在优化实验条件下,溴硝醇在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,定量限(S/N=10)为0.048 g/kg。线性范围内低、中、高3个添加水平的平均回收率为95.1%～107%,相对标准偏差为1.0%～3.3%。该法准确、灵敏度高、操作简单、快速,可用于纸制品中溴硝醇含量的检测分析。     

超声萃取-UPLC法测定苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的超高效液相色谱方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经浓缩定容后直接进行超高效液相色谱分析,外标法定量。该法对6种苯并三唑类紫外线吸收剂的检出限均为0.1 mg/kg,平均加标回收率为83.48%~93.65%,精密度(RSD,n=9)为1.92%。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的检测要求。     

皮革制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测方法研究

以乙腈为萃取溶剂,在100℃下微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物经处理后进行超高效液相色谱分析,从而建立了一种同时测定皮革制品中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。该方法简便快速,灵敏度高,在S/N=3的条件下,DIDP、DINP的检出限均为2.00 mg/kg,其余20种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.20 mg/kg。该方法的加标平均回收率为90.80%～100.49%,精密度实验RSD均小于7%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,获得了满意的结果。     

分散固相萃取净化UPLC测定烟草中4种水溶性糖

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱/蒸发光散射检测器（UPLC/ELSD）快速测定烟草中4种水溶性糖（果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖）含量的方法。在优化的超高效液相色谱条件下，10分钟内可以实现4种糖的出峰及分离并快速完成定量检测。该方法具有快速、简单、灵敏等特点，应用于实际烟草样品检测取得了良好效果。      

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠

目的 建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测。结果 本方法的检出限为0.2 μg/kg,在1、4和20 μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%～108.9%,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=7)。应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16 μg/kg。结论 本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中的罗丹明B

本文采用固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中罗丹明B的含量,由实验结果可知:固相萃取前处理简单快速,有机溶剂使用量少,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r大于0.99,加标回收率在90.3%～97.0%,精密度在5.1%～9.3%。该方法简单快捷,灵敏度高,定量准确,适用于火锅底料中罗丹明B的测定。     

超高效液相色谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量

建立了1个同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的超高效液相色谱方法。该方法以二氯甲烷为萃取溶剂,60℃下微波萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。UV-328和UV-329的检出限为0.2 mg/kg,UV-P、UV-320、UV-326和UV-327的检出限为0.1 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为81.93%~94.88%,精密度(RSD,n=9)为0.96%~4.18%。该方法操作简单、方便快捷、灵敏度高、检出限低,可完全满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量检测的需要。     

皮革及其制品中三氯生的测定

以乙醇为萃取溶剂,采用超声萃取技术提取皮革及其制品中的三氯生,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱测定,外标法定量,从而建立了1个皮革及其制品中三氯生含量的液质联用分析方法。该方法的定量下限为0.1 mg/kg,在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为81.94%～94.89%,相对标准偏差为3.93%～11.73%。该方法简单快速,灵敏度高,定量下限低,满足相关法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中三氯生含量日常检测工作的需要。