固相微萃取快速测定酱油中的对羟基苯甲酸乙酯

采用固相微萃取气相色谱法分析了酱油中的对羟基苯甲酸乙酯，对测定中的萃取时间、温度、萃取头种类、加盐浓度、pH等条件进行了优化，采用100μmPDMS萃取头对样品中的对羟基苯甲酸乙酯进行了测定，方法的线性范围为0～10μg／mL，方法简单快速，重复性好，干扰少，灵敏度高。     

顶空-固相微萃取-气质联用技术快速测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法研究

黄酒中含有微量氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC),对人体健康有潜在不利影响,对其含量的准确测定是监管与控制的基础。采用顶空-固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),建立了完全自动化、快速简便测定黄酒中EC的方法。结果表明,以氨基甲酸丙酯为内标,优化的参数为:添加NaCl至0.39g/mL酒样,采用聚丙烯酸酯(PA)萃取头70℃下萃取45min。此方法线性相关系数R为0.9983,回收率为90.21%～99.07%,相对标准偏差小于2.5%,检测限低至1.19μg/L。此EC快速测定方法无需繁琐的预处理过程,自动快速高效,连续分析中单个样品平均总需时只要50min,且无有机溶剂危害,推荐作为黄酒中EC含量测定的标准方法之一。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中多氯联苯含量

为了建立利用固相微萃取／气相色谱／质谱联用技术测定纺织品中26种多氯联苯组分的试验方法，研究了极性、非极性、双极性萃取头对多氯联苯的萃取效率以及萃取条件，包括萃取时间、萃取温度、溶液酸度、离子强度、解析时间和温度、GC—MS仪器条件，并选择了100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维头研究其检测的线性范围为0．1～200ng／L；试验结果表明，实际样品回收率在89．7％～96．8％之间。     

酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的快速检测及风险评估

建立了一种液-液萃取-气相色谱串联质谱联用(GC-MS)快速测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法,并对酱香成品酒中的EC进行风险评估。结果表明,在10~400 ng/mL范围内,该方法线性良好,EC的线性相关系数r²=1.000,检出限为1.2μg/L;加标回收率为92.5%~100.23%,RSD<3.64%,方法准确性良好;不同酒样的EC含量测定结果的RSD<2.91%,方法精密度良好。326份酱香成品酒中EC的检出率为99.4%,平均含量为86.9μg/L,其中10.4%的EC含量超出了国际常用蒸馏酒标准(150μg/L)。采用暴露边界比(MOE)对酱香成品酒中EC进行风险评估,MOE值为35088,致癌风险相对较低。     

酒醅发酵过程中氨基甲酸乙酯与尿素的变化

摘要：建立超声萃取固体基质样品,顶空固相微萃取技术（HS—SPME）结合气相色谱-质谱（GC—MS）检测白酒大曲和酒醅中氨基甲酸乙酯（EC）的方法。采用比色法测定白酒大曲和酒醅中尿素浓度。结果表明,不同香型酒醅中尿素和EC的变化趋势类似,且二者之间具有一定相互关系．发酵结束时,酒醅中EC浓度在110-130μg／kg,尿素浓度26-80mg／kg。     

SPME/GC联用测定芥末油中辛辣物质异硫氰酸烯丙酯的研究

研究使用顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱(GC)联用测定芥末油中辛辣物质异硫氰酸烯丙酯。采用正交设计研究了萃取温度、搅拌速度、萃取时间、解吸时间四因素四水平对萃取效率的影响，结果表明，影响萃取效率的主次因素依次为萃取温度、搅拌程度、萃取时间、解吸时间；以萃取温度40℃、搅拌程度900r／min、萃取时间30min、解吸时间5min为最理想。该方法在含异硫氰酸烯丙酯0．02μL～0．60μL范围内线性良好，相关系数r=0．9964；对芥末油中加标异硫氰酸烯丙酯0．10μL／L、0．20μL／L、0．30μL／L，回收率分别为91．18％、94．36％、106．4％，相对标准偏差分别为2．32％、1．99％和4．27％；最小检出限为0．0056μL／L。     

固相微萃取技术在豆瓣风味物质分析中的应用

应用顶空固相微萃取、气相色谱和质谱联用技术分析了豆瓣中的风味物质。对HS-SPME的条件如萃取头的选择、萃取时间、萃取温度进行了优化,建立了对豆瓣风味物质的萃取和分析条件———采用萃取头75μmCAR/PDMS在55℃下吸附30min。该方法具有很高的灵敏度,在样品前处理中简单、快速,适于分析豆瓣风味物质的组成。     

HS-SPME结合GC-MS测定白腐乳中挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME),结合GC-MS联用技术分析了某品牌白腐乳的挥发性风味成分.并对萃取条件:萃取头、预热时间、萃取时间及萃取温度进行了优化,确定了较佳的萃取条件:采用100μm PDMS萃取头,在60℃,预热10min,萃取40min.通过GC-MS检测,在腐乳块及汤汁中共鉴定出90种物质,其中腐乳块中鉴定出62种,汤汁57种,但腐乳块中风味物质并不能囊括汤汁中的所有风味成分,样品预处理方式对腐乳风味成分的准确测定也具有重要作用.     

葡萄酒中17种残留农药的固相萃取-气相色谱/负化学离子源质谱测定方法研究

建立了葡萄酒中17种残留杀虫剂和杀菌剂的气相色谱～负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）测定方法。采用C18。固相萃取小柱对葡萄酒中的残留农药进行富集,进一步完成萃取和净化,农药经乙酸乙酯洗脱后供GC—NCI／MS测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。验证实验表明,各农药在10-200μg／L浓度范围内线性关系良好,该方法定量检测限（S／N〉10）为5-20μg/L,在20μg,L和50μg／L处的加标回收率为70．1％-119．0％,相对标准偏差为3．5％-9．4％。该方法前处理简便快速,所采用的检测技术选择性和灵敏度高,适合葡萄酒中残留农药的测定．应用前景广阔。     

顶空固相微萃取-气质联用测定樱桃酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定樱桃酒中的挥发性成分,通过对萃取参数的优化,建立快速、准确测定樱桃酒中香气物质的方法。优化后的最佳分析条件为65μm PDMS/DVB萃取头、萃取温度40℃、萃取时间30min、酒精度(体积分数)12%。在此条件下测定中樱狄墨尔樱桃酒中的挥发性成分,共鉴定出65种挥发性物质,其中酯类是樱桃酒中种类最多和含量最多的一类挥发性物质。