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1.
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银杏种仁酚酸的纯化、鉴定及其抑菌活性分析
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吴海霞 吴彩娥 刘金达 范龚健 李婷婷 应瑞峰《中国食品学报》,2015年第15卷第3期
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以银杏种仁为材料,采用乙醇浸提、石油醚萃取的方法提取酚酸,研究银杏种仁酚酸硅胶柱层析纯化工艺.采用液相色谱(HPLC)及液-质联用(LC-MS)分析银杏种仁中酚酸的组成及含量.以2种细菌及4种真菌为供试菌,比较银杏种仁酚酸的抑菌活性,并确定其对各菌种的最小抑菌浓度(MIC).结果表明,以流速为1.2 mL/min的石油醚-乙醚-甲醇(89∶11∶1,V/V/V)为洗脱液,对银杏酚酸粗提物进行硅胶柱层析纯化,取得较好的纯化效果.HPLC及LC-MS分析表明:银杏酚酸主要由C13∶0,C15∶1,C17∶2,C15∶0和C17∶1等5种酚酸组分组成.以C13∶0,C15∶1,C17∶1计,银杏种仁中的酚酸含量为0.11 g/kg脱脂干粉,其中C13∶0,C15∶1,C17∶1的含量分别为0.013 g/kg脱脂干粉、0.042 g/kg脱脂干粉、0.055 g/kg脱脂干粉.抑菌试验表明,银杏酚酸对供试的2种细菌(大肠杆菌和枯草芽孢杆菌)以及4种真菌(青霉、产紫青霉、沙门柏干酪青霉、黑曲霉)有抑制作用.银杏酚酸对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌及青霉菌有较好的抑菌效果,其MIC分别为7.5,15和25 mg/mL.
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2.
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液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的方法比较
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张泸文 王 柯 刘 畅《食品安全质量检测学报》,2016年第7卷第7期
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目的 比较分析高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography- mass spectrometry, GC-MS)测定水产品中雌二醇残留。方法 HPLC-MS/MS法: 样品中的雌二醇经酶解, 用甲醇-水溶液提取, 经固相萃取富集净化, 采用HPLC-MS/MS测定, 以内标法定量; GC-MS法: 酸性条件下, 以乙腈提取样品中的雌二醇, 经过正己烷脱脂, C18固相萃取柱净化, 硅烷化试剂衍生化后, 采用GC-MS测定, 以内标法定量。结果 HPLC-MS/MS和GC-MS分别在0.4~10 μg/kg和0.5~10 μg/kg浓度范围内有良好的线性关系, 相关系数r分别为0.9996和0.9994; 方法检出限分别为0.4 μg/kg和0.5 μg/kg; HPLC-MS/MS方法在0.4、5和10 μg/kg添加水平的回收率为88.81%~106.0%, 精密度为2.5%~6.5%; GC-MS方法在0.5、1和5 μg/kg添加水平的回收率为80.24%~96.60%, 精密度为1.4%~5.4%。结论 两种检测方法线性关系良好, 均可同时定量和定性。但HPLC-MS/MS降低了方法检出限, 灵敏度更高, 并且前处理方法更为简便、省时、高效, 可有效提高水产中雌二醇残留的检测效率, 节约检测成本, 并为水产品质量监控与检测提供了技术参考。
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3.
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液液萃取-磺化净化-LC/MS/MS测定黄喉中的五氯酚酸钠
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周敏 朱萌萌 周婷婷 王珍 余鹏飞《食品工业》,2019年第3期
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试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.5～200μg/kg,检出限为0.2μg/kg,相关系数为0.999 3,样品加标回收率为80.3%～91.7%,相对标准偏差为2.1%～6.3%。该方法快速、简单、价格低廉且高效,可以应用于黄喉中的五氯酚酸钠分析测定。
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4.
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HPLC-ESI/MS测定纺织品中痕量五氯酚 被引次数：1
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阮勇 钱微君《印染》,2008年第34卷第23期
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采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法(HPLC-ESI/MS),测定纺织品中五氯酚残留量.以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯酚,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm I.D.,5μm)上,采用5 mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比30:70)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,外标法定量.五氯酚检测的线性范围为5.0～500.0 μg/L,定量检出限为0.005 mg/kg,方法回收率为82.0%～94.4%,其RSD均小于12.5%.该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于大批量样品的测定.
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5.
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薄层层析-紫外分光光度法测定银杏茶中银杏酸含量
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秦俊哲 郭云霞《陕西科技大学学报》,2012年第1期
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采用薄层层析一紫外分光光度法建立了一种银杏茶中银杏酸快速检测的方法．采用正己烷索氏提取银杏茶中的银杏酸；以硅胶G为固定相，石油醚；乙酸乙酯：冰醋酸（18：1：1）为展开剂对银杏酸进行分离纯化；紫外分光光度法测定，波长为307nm．结果表明：该方法测定银杏酸含量的线性关系良好，线性范围为0．009-0．093mg／mL（R^2=0．9997），精密度RSD为2．15％，平均回收率为100．90％，测定结果同HPLC法结果对照无明显差异，适用于银杏茶中银杏酸含量的测定．
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6.
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草莓中四螨嗪残留反相高效液相色谱法测定 被引次数：3
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赵善仓 赵领军 毛江胜 邓立刚 赵平娟《现代农药》,2007年第6卷第2期
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采用丙酮提取,正己烷萃取,SPE氨基小柱净化,反相HPLC–UV检测法测定草莓中残留四螨嗪。对样品预处理和高效液相色谱条件进行优化。标准曲线的线性范围0.5～100μg/mL。样品加标回收率为92.4%～98.6%,相对标准偏差2.5%～3.9%。采取甲醇–0.5%乙酸水(体积比75∶25)流动相的最佳条件。该法灵敏准确,适用于草莓中农药残留四螨嗪的检测。
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7.
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ID-MSPD-UHPLC-MS/MS检测烘焙食品及原料中的8种酚类污染物
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王斌 梁明 陈杰峰 王莉 冼燕萍 吴玉銮 郭新东《现代食品科技》,2019年第35卷第7期
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建立了同位素稀释(isotope dilution,ID),基质分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)结合液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测烘焙食品及原料(面粉、面粉改良剂、蛋黄馅等)中双酚类污染物(双酚A、双酚B、双酚C、双酚F、双酚S、双酚AF)、紫外吸收剂UV-0和抗氧化剂TH1790的方法。样品经乙腈提取,C18分散吸附剂净化(蛋黄馅料等油脂含量高的样品先用正己烷出去油脂)后,采用C18色谱柱、乙腈-氨水为流动相梯度洗脱分离,以负离子(ESI-)多方应监测模式(schedule MRM)进行检测,内标法定量。8种酚类污染物在1.0～200.0μg/L范围内线性良好,相关系数(R2)在0.999以上。仪器检出限(LODs)0.5～5.0μg/L,加标回收率82.10%～113.20%,相对标准偏差为2.70%～9.50%。方法前处理简单,选择性强,灵敏度高,可满足烘焙食品及其原料中8种酚类污染物的检测。
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8.
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液相色谱串联质谱法测定辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮的研究
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蒋俊树 朱峰 聂磊《安徽化工》,2012年第38卷第3期
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以辐照含脂食品为实验材料,首次建立了液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)测定辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮(2-DCB)的含量。样品经正己烷提取浓缩得到脂肪,再经中性氧化铝柱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析,多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明:方法在5～100μg/L范围内线性良好,线性相关系数为r=0.9996,定量下限为0.08 mg/kg(以脂肪计),回收率在75%～95%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法前处理过程简便快捷,回收率高,可满足实验室大量、快速分析的需求。
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9.
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1 被引次数：1
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莫彩娜 杨曦 黄智成《广州化工》,2011年第39卷第20期
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建立了用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式（MRM）监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。
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10.
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柑、橘、橙果皮中天然羟基化多甲氧基黄酮的转化率研究
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韩丹丹 毕金峰 周沫 徐明月 谢宏 郑金铠《中国食品学报》,2018年第5期
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柑橘果皮中的多甲氧基黄酮,尤其是羟基化多甲氧基黄酮具有抗癌、抗炎等一系列显著的生物活性。本文建立一种有效分析柑橘种属羟基化多甲氧基黄酮的方法,对柑(芦柑)、橘(柳叶橘)、橙(赣南脐橙)果皮采用乙酸乙酯回流提取2次,继而分别用正己烷-甲醇(体积比1∶1)分别萃取,减压浓缩成浸膏,进行梯度洗脱的HPLC-UV分析。结果表明,柑橘种属果皮中多甲氧基黄酮主要集中于甲醇层,约占柑皮鲜重0.54%,橘皮、橙皮中含量略低。柑橘种属果皮中羟基化多甲氧基黄酮主要发生在黄酮母核A环5位上。柑皮中羟基化多甲氧基黄酮主要为5-羟基川陈皮素(141.39±1.84)μg/g、5-羟基橘皮素(19.67±1.24)μg/g、5-羟基甜橙黄酮(13.98±2.24)μg/g、5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮(4.95±1.08)μg/g,转化率分别达到15.28%,3.87%,39.12%和17.15%,转化水平显著高于橘皮和橙皮。橘皮中未检出5-羟基甜橙黄酮,橙皮中未检出5-羟基橘皮素。研究(羟基化)多甲氧基黄酮提取、检测及天然羟基化转化率,对深入挖掘柑橘原料资源,开发预防慢性疾病产品具有重要指导意义。
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11.
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液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中金刚烷胺残留
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汤晓艳 陈东宇 周剑 毛雪飞 邱静 王敏《中国食品学报》,2014年第9期
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采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测鸡蛋中金刚烷胺,比较不同类型色谱柱、提取溶液(甲醇-1%三氯乙酸水溶液与甲醇/氨-氯化铵缓冲液)和净化方式(正己烷分配去脂、正己烷/二氯甲烷反萃取及Oasis MCX固相萃取柱净化)。结果显示,用甲醇-1%三氯乙酸水溶液提取,正己烷分配去脂,经Agilent XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3.5 m)色谱柱分离,LC-MS/MS检测效果最好。本方法检出限(LOD)为2μg/kg,线性范围在1~1 000μg/L之间,回收率88.0%~99.6%。方法操作简便,实用性强,精密度好,为禽产品的质量安全检测与监管提供方法依据。
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12.
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旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱法测定木砧板及木筷子中的五氯酚
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《中国食品卫生杂志》,2019年第3期
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目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,GC-MS-MS多反应监测(MRM)测定。结果在0～200μg/L范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.999 8),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg。在高、中、低3个浓度水平下,平均加标回收率为90.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～3.6%(n=6)。结论本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于木砧板及木筷子中五氯酚的准确检测。
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13.
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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素 被引次数：1
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房克艳 赵超敏 邓晓军 陈沁《现代食品科技》,2018年第34卷第11期
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建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法。饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂，提取液通过Max固相萃取柱净化，经过Athena C18-WP色谱柱（2.1×150 mm，5 μm）分离，以0.25‰氨水和乙腈进行梯度洗脱，负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。同时优化液相色谱条件和质谱参数，以提高灵敏度，并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-D8为内标进行定量。结果显示，5种激素在0~10 μg/L范围内线性相关系（r）≥0.9994；5种雌激素的定量限均为1.0 μg/kg；各雌激素的加标浓度为1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、5.0 μg/kg时，其加标回收率均在70.20%~114.37%之间，相对标准偏差为0.15%~9.08%（n=6）。结果表明，该方法前处理简单、准确可靠，适用于饲料中5种雌激素的检测。
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14.
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微波萃取和气相色谱-质谱测定塑料中的多溴联苯
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范成英 谢卢明《化工生产与技术》,2008年第15卷第5期
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建立了1种测定塑料中PBB的微波萃取和GC-MS法，对微波萃取条件进行了优化。结果表明，最佳的分析条件为：萃取温度105℃，压力6.9MPa，萃取时间20min，萃取溶剂为V（C0H14）：V（C3H6O）=1：1的正己烷-丙酮混合物。方法的捡出限为5μg／mL，线性范围5～100μg／mL，相关系数大于0．995；样品基体加标回收率为89．1％～105.1％，相对标准偏差2．00％、可以用于实际样品的测定。
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15.
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高效液相色谱-串联质谱联用测定农产品中双氰胺
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张宪臣 华洪波 张朋杰 王勇 李蓉 李云松 李浩洋 李晓然《食品与发酵工业》,2013年第11期
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建立了高效液相色谱-串联质谱检测农产品中双氰胺残留量的检测方法。以氘代试剂为内标,样品经氨化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定。双氰胺的检出限可达10μg/kg,最低定量限可达40μg/kg。在10~1 000 ng/mL内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999)。方法的平均回收率在94.8%~103.3%。
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16.
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气相色谱-质谱法测定水产品中的己烯雌酚 被引次数：1
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宫向红 徐英江 张秀珍 邢红艳 刘义豪 宋莉辉《食品科学》,2009年第30卷第2期
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建立水产品中己烯雌酚的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.实验样品经乙酸乙酯提取、正相固相萃取小柱净化、进一步衍生后进行GC-MS分析.当添加水平在0.5～1.0μg/kg时,回收率大于75%,相对标准偏差为0.9%～2.7%,线性相关系数为0.999.
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17.
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不同生长季节银杏叶中有毒成分银杏酸含量的测定 被引次数：4
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吴向阳 仰榴青 陈钧《食品科学》,2002年第23卷第12期
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建立了紫外分光光度法测定银杏叶中有毒成分银杏酸含量的方法,测定了不同生长季节银杏叶中银杏酸含量,并与HPLC法测定结果作了比较。银杏叶的正己烷提取物经一步简单的预净化处理后可在242nm和310nm波长进行测定,线性回归方程分别为:A=1.55×10-4+16.36×C(R=0.999)和A=0.031+9.08×C(R=0.997),两者的线性范围均为5.72～114.4mg/L,平均回收率分别为97.6%和97.5%,测定6次的RSD分别为2.1%和2.4%,两个波长处的测定结果都与HPLC法较为接近。实验表明,银杏叶中银杏酸的含量与生长季节有关,9月为适宜采收期。该法简便、快速、准确,线性范围宽,最低可测至5.72×10-6,可用于银杏叶和银杏茶中有毒成分银杏酸的定量分析。
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18.
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气相色谱-质谱联用法直接测定痕量十二烷基吗啉的方法研究
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郭会宾《无机盐工业》,2019年第8期
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针对目前钾肥生产中反浮选药剂测定难度大,建立了一种气相色谱-质谱联用法直接测定痕量十二烷基吗啉的方法。样品溶解后经正己烷3次萃取待测,仪器条件:色谱柱TG-5MS,长度为30 m,内径为1.9μm,膜厚度为0.25μm;质谱参数:EI源,离子源温度为240℃,毛细管温度为250℃,进样量为1μL,流速为1 mL/min,气相色谱分流比为40∶1,色谱柱柱温选择程序升温。该方法标准工作曲线线性较好,精密度、回收率均满足分析的要求,相对标准偏差≤2%,方法的检测限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL。
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19.
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RP-HPLC测定银杏外种皮中银杏酚酸的含量 被引次数：4
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倪学文 吴谋成《食品工业科技》,2006年第11期
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在银杏酚酸高效液相色谱分离理论的基础上,建立了银杏酚酸HPLC的定量测定方法。运用二极管阵列检测器分析了样品中银杏酚酸色谱峰和对照品的色谱峰,结果表明,二者各对应色谱峰的紫外光谱完全相同,定量分析中所确定的色谱峰是正确的。样品用甲醇浸提,过滤后可直接进行HPLC分析,平均回收率为97．02％,相对标准偏差RSD(n=5)为1．28％,线性范围在0．498～8．879μg,线性相关系数为0．9998,最低检测限为7．2ng。
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20.
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高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品和饲料中的胶霉毒素
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曹晓琴 张涛 施璐 房辉 陈中强 方振峰《食品与发酵工业》,2018年第4期
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建立了加压溶剂萃取结合全自动固相萃取技术-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定玉米和小麦等禾谷食品、猪的肌肉和肝脏等动物源食品及猪和鸡的饲料中胶霉毒素的液相色谱串联质谱法。前处理时依次采用加压溶剂萃取(pressurized liquid extraction,PLE)和全自动固相萃取(automated solid phase extraction,ASPE)技术,乙腈/水(50/50,V/V)为玉米、小麦及饲料样品的加压溶剂萃取液,乙腈/正己烷(60/40,V/V)为猪的肌肉和肝脏样品的加压溶剂萃取液,甲醇/水(85/15,V/V)为所有样品的全自动固相萃取洗脱液。HPLC-MS/MS检测,基质匹配工作曲线外标法定量。结果表明,不同样品中胶霉毒素在0.2~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2≥0.995 8;不同样品中的胶霉毒素最低检出限在0.09~0.15μg/kg,最低定量限在0.23~0.31μg/kg;添加不同浓度水平的胶霉毒素,平均回收率为81.8%~95.4%,变异系数≤13.2%。
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