RP-HPLC测定银杏外种皮中银杏酚酸的含量

在银杏酚酸高效液相色谱分离理论的基础上,建立了银杏酚酸HPLC的定量测定方法。运用二极管阵列检测器分析了样品中银杏酚酸色谱峰和对照品的色谱峰,结果表明,二者各对应色谱峰的紫外光谱完全相同,定量分析中所确定的色谱峰是正确的。样品用甲醇浸提,过滤后可直接进行HPLC分析,平均回收率为97．02％,相对标准偏差RSD(n=5)为1．28％,线性范围在0．498～8．879μg,线性相关系数为0．9998,最低检测限为7．2ng。      

盐析辅助液液萃取-HPLC-MS/MS法检测液态乳中13种双酚类和烷基酚类物质

目的:建立盐析辅助液液萃取-HPLC-MS/MS法同时检测液态乳中13种双酚类和烷基酚类化合物的方法。方法:采用盐析辅助液液萃取前处理方法,三重四极杆质谱负离子源多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质外标法定量分析;研究萃取溶剂种类、盐析助剂的选择和用量对回收率的影响;并评估方法性能。结果:以乙腈为提取溶剂、0.4 g氯化钠为盐析助剂对液态乳进行液液萃取,13种酚类物质线性关系良好,相关系数均＞0.99;牛奶和酸奶中的加标回收率分别为81.5%~118.1%和80.8%~107.6%,相对标准偏差分别为1.89%~12.3%和1.12%~11.9%;方法检出限为0.15~0.75μg/kg,定量限为0.5~2.5μg/kg。市售液态乳样品中有1个样品检出含有4-NP,含量为9.28μg/kg。结论:试验所建方法适合液态乳中13种双酚类和烷基酚类化合物的快速检测。     

正己烷提取-高效液相色谱法及其串联质谱法分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、D3含量

目的 建立了正己烷提取、液相色谱和液相色谱串联质谱分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A(VA)和维生素D₃(VD₃)含量的方法。方法 样品中加入VD₃-d₃内标后皂化,正己烷提取,去离子水清洗正己烷提取液以去除提取液中的氢氧化钾,加入氯化钠促进水和正己烷两相分层,将洗至中性的正己烷提取液浓缩至干,甲醇定容至10 mL,取1 mL溶液用液相色谱法测定VA,剩余的9 mL定溶液浓缩至干后再用1 mL甲醇复容,液相色谱串联质谱测定VD₃。结果 VA的线性范围为0.2～6.0 μg/mL,方法检出限为30 μg/100g,方法定量限为100 μg/100g;VD₃的线性范围为0.01～0.20 μg/mL,方法检出限为0.5 μg/100g,方法定量限为1.0 μg/100g。通过质控样品验证方法准确度和精密度,测定值均在质控区间内,且批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于5%。使用该方法成功通过了2020年婴幼儿配方奶粉中VA、VD₃样品能力验证考核。结论 该方法所用提取试剂少,且操作简单快捷,适用于婴幼儿配方奶粉中VA和VD₃的测定。     

固相萃取-HPLC测定食品中皂黄的含量

建立食品中非食用色素皂黄的固相萃取-高效液相色谱检测方法.样品经丙酮提取,固相萃取小柱净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵 0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器418 nm检测.该方法线性范围为0.5～15 μg/mL,最低检出浓度为0.07 mg/L,RSD为2.5～3.4%,加标平均回收率为83.97%,方法准确可靠,精密度较高.     

微波辅助萃取—液相—质谱/质谱法测定食品中苯并(α)芘含量

为建立食品中苯并(α)芘(B(α)P)含量的微波辅助萃取—液相—质谱(MAE-LC-MS/MS)测定方法。样品经微波辅助萃取技术(MAE)前处理,用反相色谱柱分离,流动相为乙腈-水(70:30,V/V),流速0.2ml/min,用串连三重四极杆以电喷雾正离子MRM模式检测,以B(α)P252.3→24.3、B(α)P-d12 264.4→232.4为定量离子对,采用B(α)P-d12内标法定量。结果表明:B(α)P的检出限为O.01μg/kg,标准曲线线性范围为0~10μg/mL、相关系数为0.9999。精确度良好,日内RSD0.5%、日间RSD1%,回收率为97%~103%。可用于测定食品中B(α)P含量。     

银杏类黄酮(GBE)的检测与提纯工艺研究

探讨了从银杏叶中浸提GBE的工艺流程及银杏黄酮甙的提取、分离、纯化、干燥及检测的方法与结果     

鲜切红菜薹中有机酸和花青苷在货架贮藏过程中的变化

为探讨货架温度（8±1）℃下鲜切蔬菜中有机酸和花青苷在贮藏过程中的变化趋势,本实验以红菜薹（Brassica campestris L.ssp.chinensis L.var.purpurea Bailey）为材料,采用高效液相色谱/液相色谱-质谱联用（HPLC/HPLC-MS）技术,对红菜薹中有机酸和花青苷的成分和含量进行了鉴定和分析,并对在货架温度下经鲜切处理的红菜薹中有机酸和花青苷在货架期内（7 d）的变化情况进行了观测。结果表明:供试红菜薹中检测出7种有机酸和11种花青苷。其中,苹果酸与柠檬酸是红菜薹中最主要的有机酸（91.49%）;矢车菊-3-p-香豆酰-丙二酰-葡萄糖苷-5-葡萄糖苷和矢车菊-3-阿魏酰-丙二酰-槐糖苷-5-葡萄糖苷是红菜薹中最主要的两种花青苷（65.02%）。鲜切红菜薹中总有机酸含量在货架期内显著下降（p<0.05）,而总花青苷含量呈现先平缓下降后显著上升的趋势（p<0.05）。因此,鲜切红菜薹中所含各有机酸的组分除琥珀酸和富马酸以外在贮藏过程中均呈现不同程度的消解与损失;各花青苷组分在贮藏过程中则大多呈现不同程度的增长。      

银杏叶提取物中黄酮糖苷的研究进展

综述了银杏叶提取物中黄酮糖苷的提取、分离、纯化、结构鉴定,定性定量分析以及生物活性方面的研究进展。     

利用现代科技揭秘剑南春中有益于人体健康的生理活性物质

采用全二维-飞行气质联用检测仪（GC&#215;GC—TOFMS）及HPLC—MS全面剖析剑南春酒体中有益于人体健康的成分,研究结果表明,剑南春酒体中含有洛伐他汀、当归内酯、萜烯类物质、ω-3脂肪酸、四甲基吡嗪（川芎嗪）、酚类化合物等200余种有益于人体健康的功能性成分。     

艾佐迈对赤霞珠红葡萄酒中非花色苷酚的影响

利用HPLC-MS技术研究艾佐迈施肥对赤霞珠干红葡萄酒中非花色苷酚类物质的影响。结果表明:施用艾佐迈矿质肥料能提高赤霞珠干红葡萄酒中苯甲酸和黄酮醇类物质的含量,说明艾佐迈矿质肥料可以促进赤霞珠葡萄果实生长发育过程中酚酸类和黄酮醇类物质的积累。     

大孔吸附树脂法分离纯化亚麻木酚素的研究

开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷（SDG）是亚麻籽中的一种重要的植物雌激素。选择了一种合适的大孔吸附树脂,从脱脂亚麻籽壳的乙醇提取物中分离纯化了SDG,采用HPLC-MS和UV对产物及其纯度进行了鉴定。结果表明,X-5大孔树脂选择性吸附SDG的能力较强,静态吸附率和解吸率分别达到86.4%和95.1%,有效地分离了亚麻木酚素与醇提物中的杂质,产物中SDG含量达到65.7%。X-5大孔吸附树脂适合于亚麻木酚素的大规模分离纯化。      

脱脂大豆中B组大豆皂甙Ⅳ的HPLC-MS检测

采用乙醇浸提、正丁醇萃取、丙酮沉淀的方法从脱脂大豆中提取大豆皂甙,并利用树脂柱层析分离得到B组大豆皂甙,进而通过HPLC-MS法对B组大豆皂甙Ⅳ进行了检测。     

山楂原花青素的提取纯化工艺及其组分鉴定

对山楂原花青素的提取纯化工艺进行了研究,并对其组成进行了鉴定。采用国产LSA-10型大孔吸附树脂层析法对山楂原花青素进行分离纯化,在梯度洗脱中,体积分数为50%乙醇溶液的洗脱能力最强,洗脱液中原花青素的干基纯度达83.2%。通过反相HPLC-MS,对山楂原花青素的组成进行了初步分析。质谱信息显示,实验分离所得的山楂原花青素提取物为聚合度1~3的低聚体,这表明山楂是一种优良的原花青素植物资源。     

聚酰胺分离纯化葡萄籽原花青素及部分产物组分构成的初步研究

以聚酰胺柱层析方法研究了上样流速、洗脱流速、丙酮浓度对聚酰胺吸附和洗脱原花青素的影响，并以HPLC—MS联检技术初步研究了20％和40％丙酮洗脱片段中的成分构成。结果显示，上样流速为0．44mL/min，在洗脱流速约为ImL/min条件下以80％丙酮洗脱时聚酰胺对原花青素的吸附和洗脱效果较好；以HPLC—MS技术在20％丙酮洗脱片段中检出儿茶素、表儿茶素和两种二聚体，而在40％丙酮洗脱片段中检出四种二聚体。