LC-MS-MS分析烟草中氨基甲酸酯农药残留

为建立烟草样品中11种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用液相色谱-质谱/质谱(LC-MS-MS)联用分析技术,使用丙酮/水溶液振荡提取烟草中的农药残留成分,萃取液经过二氯甲烷液液分配,然后采用固相萃取柱(NH2)净化.使用反相液相色谱对农残样品进行分离,以氘代甲萘威为内标,采用多反应监控模式(MRM)进行定量分析.结果表明,当加标质量浓度水平为0.05、0.2、0.4ug/g时,平均加标回收率为69.2%-121.0%,相对标准偏差为1.0%-12.0%.     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的方法。用乙腈提取蔬菜中的氨基甲酸酯类农药,经QuEChERS净化后UPLC-MS/MS定量分析。实验浓度范围内线性关系良好,方法加标回收率在82.2%~104.1%,精密度(RSD)为1.9%~4.0%,检出限为0.2~1.5μg/kg。UPLC-MS/MS法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药有较好的回收率、重现性和较低的检出限,能满足大批量样品氨基甲酸酯类农药的快速检测需求。     

氨基甲酸酯类农药残留检测方法对比研究

目前蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留普遍采用液相色谱柱后衍生法(HPLC)进行测定,研究液相色谱- 质谱法(LC-MS/MS)测定蔬菜中7 种常用氨基甲酸酯类农药,并与高效液相色谱柱后衍生法进行比较。液相色谱柱后衍生法是经典方法,重现性好,但是检测周期长,衍生试剂价格昂贵且稳定性差;LC-MS/MS 法保留时间短,灵敏度高,操作简便,实验过程快,是氨基甲酸酯类农药检测发展的方向。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

HPLC-MS测定白酒中氨基甲酸酯类农药残留

建立了一种同时对白酒中10种氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS测定方法。色谱条件:色谱柱Phenomenex-LunaCN100A(250mm×4.6mm×5μm),流动相乙腈-水(在40min内乙腈由20%变为80%),流速1.00mL/min,检测波长195nm,柱温25℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z)为50～350,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0mL/min,雾化气压力275.86kPa。样品制备:白酒样品用固相萃取处理后,氮吹浓缩,乙腈定容至2mL。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药残留在0.05～3μg范围积线性关系良好,相关系数R2>0.99。平均回收率在72.6%和97.6%,RSD在2.6%～5.9%之间。结论:方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于酒样中痕量农药残留的含量测定。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）与高效液相色谱（HPLC）法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01⁰.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%¹15.6%,相对标准偏差（RSD）为4.4%¹6.7%。HPLC法在0.05¹.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%¹20.7%,相对标准偏差（RSD）为0.8%¹2.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02⁰.3μg/kg,HPLC法检出限为3⁷.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。      

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中 5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

棉织物中11种氨基甲酸酯农药残留的测定

采用超快速液相色谱-电喷雾三重四极串联质谱法对棉织物中11种氨基甲酸酯类农药残留进行了定量分析。优化了质谱测试条件和样品处理条件,测试了该方法的线性范围和检出限,验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,采用超快速液相色谱-电喷雾三重四极串联质谱法对棉织物中11种氨基甲酸酯类农药残留进行定量分析是可行的,该方法的检出限为0.04~0.20μg/kg,在1.00、5.00和40.00μg/kg3个水平进行添加回收试验,平均回收率在83.9%~105.2%。     

高效液相色谱法测定谷物中的氟草烟残留

高效液相色谱测定方法对谷物中的氟草烟残留含量进行测定，操作简便，灵敏度高、重现性好、结果准确。在0.05～10.0 mg/kg浓度范围内，回收率在87.2%～100.1%之间，测定结果的相对标准偏差为2.0%～5.5%。     

高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉残留

本文建立了一种果蔬中吡虫啉农药残留的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪-紫外检测器进行测定,色谱柱:Waters Symmetry Shield C18(4.6×250 mm,5μm);柱温:30.0℃;检测波长:275 nm;流动相:甲醇:水:乙腈=55:25:20(体积比);流速:0.8 mL/min;进样量:10.0μL。吡虫啉在0.1 mg/L至1.0 mg/L的添加范围内线性良好,线性关系系数r为0.9925;添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,西红柿样品的平均回收率为95.4%~106.8%,相对标准偏差为2.66%~7.99%。结果表明该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中吡虫啉农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物

应用高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物-- 4,4＇- 二硝基均二苯脲。试样经乙腈-0.5g/mL氢氧化钾溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18 柱)分析,流动相为乙腈- 体积分数1% 乙酸溶液(53:47,V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长为350nm。对鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品进行0.05～0.50mg/kg 的药物添加回收实验,4,4＇- 二硝基均二苯脲的平均回收率为93.6%～102.0%(n=10),相对标准偏差为2.8%～10.4%,方法的定量限为0.05mg/kg。该法简便、准确,适用于鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物4,4＇- 二硝基均二苯脲的检测。     

羊乳中替米考星残留的检测方法研究

建立了羊乳中替米考星残留的反相高效液相色谱检测方法。羊乳按1:1(V/V)用乙腈提取,上清液以5ml/min 流速过C18 SPE 柱,采用乙腈- 水(20:80,V/V)洗涤、乙腈- 水(90:10,V/V)洗脱,并以0.1mol/L 乙酸铵- 乙腈-甲酸(60:30:10,V/V)为流动相,采用高效液相色谱仪在280nm 处使用紫外检测器检测。本法定量限(LOQ)为0.02μg/ml,平均回收率范围在90.3%～98.1% 之间,线性范围为0.01～25μg/ml,变异系数范围在4.1%～8.9% 之间。本法可满足残留分析的要求,为羊乳中替米考星的残留分析提供了可靠的检测方法。     

高效液相色谱法测定食品中的二苯胺残留量

目的：建立固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中二苯胺残留量的方法。方法：样品经固相萃取柱净化后进行高效液相色谱测定。色谱柱为AQ-C18(250mm × 4.6mm,5 μ m),流动相为甲醇-0.02mol/L NH4Ac(pH4.2,72:28,V/V),流速为1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果：该方法的线性范围为：0.050～10.0 μ g/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数为y=136.39x － 0.13,r = 0.9999。检出限为0.10mg/kg,回收率在88.0%～100% 之间,相对标准偏差小于7.0%。结论：该方法操作简便、快捷,是食品中二苯胺残留量快速而准确的检测方法。     

Improved Determination of Phoxim Residue in Stored Wheat by HPLC with DAD

ABSTRACT:  This article presents an improved method to detect the phoxim residual in whole wheat grain (not milled). The authors used petroleum ether (PE) as solvent to extract phoxim in darkness, and then determined it with high-performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detector (DAD) at 280 nm. Use of PE improved the extraction efficiency of phoxim from grain samples over those obtained using acetone, recovery of 83.3% and 65.9%, respectively. Light produced more side effect on the extraction of this pesticide than with darkness, recovery of 63.2% and 83.3%, respectively. The combination of PE with darkness yielded a higher recovery of phoxim in liquid-phase extraction. The peak area of phoxim compared with its absolute values of phoxim in standard solution concentration range from 0.005 mg/kg to 0.253 mg/kg showed a good linear calibration ( R ² = 0.9999). Recoveries, at spiked concentrations of 0.02, 0.05, and 0.10 mg/kg, varied between 83.3% and 106.3% with relative standard deviations (RSD) ranging from 6.5% to 8.0%. The present method provides sufficient sensitivity as reflected by the values of limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). LOD was 0.002 mg/kg (S/N 3), and the estimated LOQ was 0.006 mg/kg (S/N = 10). Use of the proposed method successfully detected phoxim residue in wheat grain from Beijing and Kunming City of China.     

食品中有机磷杀虫剂残留对人体健康的损害作用

综述了食品中有机磷杀虫剂残留对人体的急性毒性,遗传毒性,生殖毒性以及免疫毒性的作用,对我国食品中有机磷杀虫剂残留现状作了简要分析并提出控制措施。     

流动注射式酶生物传感器检测蔬菜中农药残留的定量标准的研究

本文基于酶抑制原理,采用固定化鸡肝酯酶和自行研制的流动注射式酶生物传感器,研究了不同农药对酶的抑制程度,确定了甲胺磷作为农药检测的定量标准。同时,针对不同的抑制前的初始酶活,绘制了相应的抑制率--甲胺磷含量的标准曲线。并在此基础上,选用了甲胺磷、氧化乐果、乙酰甲胺磷、毒死蜱、西维因和灭多威作为强化农药,对添加了一定强化农药量的黄瓜、青菜进行了定量测定,发现通过标准的建立可以较真实地反映样品中的农药残留量。     

采用酶偶联体系量热法检测蔬菜中农药残留的实验研究

通过筛选合适的酚氧化酶,与能被农药抑制的鸡肝酯酶组成了可用于农残检测的酶偶联体系。同时采用Micro DSCⅢ量热法,分别针对鸡肝酯酶单酶体系和该酶偶联体系,比较研究了1mg/L的敌百虫溶液和几种蔬菜中的农药残留引起这两种酶体系催化反应放热的变化。结果发现,1mg/L的敌百虫导致酶偶联体系催化反应放热的变化是其导致单酶体系催化反应热量变化的48倍。同时通过抑制率计算分析,发现针对相同样品,采用酶偶联体系,可以获得较高的抑制率响应。