UPLC-MS/MS同时测定保健食品中洛伐他汀及其类似物

建立超高效液相色谱—串联质谱法同时检测保健食品中5种降脂类药物(洛伐他汀、辛伐他汀、美伐他汀、去羟基洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐)的方法,样品以甲醇超声提取后,用Waters Acquity HSS T3色谱柱分离,乙腈—0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.3mL/min,电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:该条件下5min内可准确地定性定量分析5种化合物,分离度好,检出限为15μg/kg,定量限为50μg/kg,加标回收率为94.6%～105.7%。用此方法检测17批市售降血脂保健食品,其中1批次样品测出洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐、去羟基洛伐他汀。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于保健食品中的洛伐他汀及其类似物的快速测定。     

用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱, 以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱, 流速0.3 mL/min, 柱温35 ℃, 在电喷雾离子源、正离子模式下, 以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好, 其相关系数r均大于0.998; 检出限在0.56~50.10 ng/mL, 定量限在1.67~100.20 ng/mL, 方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论 该方法简单、准确、高效, 可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析

目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,在电喷雾离子源、正离子模式下,以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.998;检出限在0.56～50.10ng/mL,定量限在1.67～100.20ng/mL,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论该方法简单、准确、高效,可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测辅助降血脂保健食品中6种非法添加化学药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测辅助降血脂类保健食品中6种降血脂药物(烟酸、普伐他汀钠、氟伐他汀钠、美伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀)的方法。样品经甲醇提取,Waters Acquity BEH-C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈溶液梯度洗脱,流速0.2 m L/min,电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明:在实验条件下4 min内可快速、准确地定性定量分析6种降血脂化学药物,分离度良好,方法检出限为4~39μg/kg,加样回收率为80.2%~106.1%。利用本方法检测20批降血脂类保健食品,其中3批分别含有烟酸和洛伐他汀。本方法线性关系良好、快速、简便、准确,可作为辅助降血脂类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。     

HPLC-DAD同时测定两种内酯式他汀及有关物质

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法研究内酯式他汀的水解行为,同时测定洛伐他汀和辛伐他汀及有关物质。色谱条件为:Waters Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(60∶40)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为238nm。结果表明,洛伐他汀和辛伐他汀在适当条件下可以完全水解成相应的开环酸。确定了洛伐他汀和辛伐他汀及有关物质的线性范围。本法快捷准确,可作为辛伐他汀原料药生产过程及洛伐他汀发酵液的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中9种非法添加降脂类药物

目的建立采用高效液相色谱法同时测定调节血脂类保健食品中烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种非法添加药物的方法。方法以甲醇为样品提取溶剂,采用Inertsil ODS-3色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为230 nm,柱温为30℃,利用保留时间定性、外标法定量,分析9种非法添加药物。结果本方法可以在20 min内定性并定量分析烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种化学药物。9种非法添加药物在1.0~100μg/m L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999;除阿托伐他汀钙在袋泡茶中回收率较低外,平均加标回收率范围为77.9%~102.9%,相对标准偏差范围为0.42%~5.8%。结论该方法线性关系良好,线性范围广,准确度及精密度高,可同时鉴定是否非法添加上述9种化学药物。     

超高效液相色谱串联四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定含银杏叶提取物保健食品中的萜类内酯和黄酮醇类成分

目的运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/OrbitrapHRMS),建立同时鉴别和定量测定含银杏叶提取物保健食品中的5种萜类内酯和3种黄酮醇类成分的分析方法。方法样品用80%甲醇水溶液提取,Acquity UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式离子化,全扫描模式检测。结果槲皮素、山奈酚、异鼠李素、银杏内酯B、银杏内酯C、银杏内酯K和白果内酯在25~400μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995),银杏内酯A在50~800μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995)。8种成分的检出限在2~50 ng/g,定量限在8~150 ng/g之间。8种成分在含银杏叶提取物保健食品中均有较好的回收率和稳定性。结论该方法简便快速、灵敏准确,适合于含银杏叶提取物保健食品中的萜类内酯和黄酮醇类成分的鉴别和定量测定。     

HPLC法同时测定保健食品中维生素A和维生素E

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定保健食品中VA、VE的方法。样品预处理采用经二甲亚砜和正己烷的混合溶液于60℃剧烈振摇提取30min,离心后吸取正己烷层,合并3次提取的溶液后直接进行液相色谱测定。方法采用Inertsil氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以含0.1%异丙醇的正己烷为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。结果表明,VA、VE分别在5~25μg/m L、100~500μg/m L范围内线性关系良好,相关系数分别达0.9997和0.9998,保留时间和峰面积的日内和日间精密度均较好,平均加标回收率在97.53%~100.67%之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。与相应的检验标准测定结果比较,相对偏差均小于1.0%,无明显差异。该方法快速、准确、可靠,适用于不同厂家、不同配方的保健食品中添加合成VA、VE的同时定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物的分析方法。方法样品用甲醇-水溶液(50:50,V:V)经超声提取,经C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在正电喷雾离子(positiveelectrospray ionization,ESI~+)源采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 3类非法添加药物在1.0～50.0 ng/mL范围内(洛伐他汀羟酸钠盐为10～500 ng/mL)线性均良好,相关系数(r~2)均在0.99以上。3类非法添加的药物在0.1、0.5和1.0μg/g 3水平(洛伐他汀羟酸钠盐的加标量为1.0、5.0和10.0μg/g)下的加标回收率为77.15%～116.61%,相对标准标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均未超过10.65%(n=6)。结论本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可满足保健品市场的监管和检验需求。     

TLC-UPLC-MS/MS法检测网红保健品中非法添加的8种化学药物

建立薄层色谱-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测网红保健品中非法添加的8种化学药物。样品采用薄层色谱法进行前处理,采用Kinetex 100 RP-18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,以乙腈-1 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)溶液为流动相梯度洗脱,采用多重反应监测方式检测西布曲明、洛伐他汀、辛伐他汀、麻黄碱、咖啡因、酚酞、苯乙双胍和西地那非等8种药物。结果表明,8种化合物在0.5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数≥0.995 8,各组分的检出限在0.09～0.29μg/kg之间,定量限在0.31～0.79μg/kg之间。待测物在不同样品中的平均回收率介于67.3%～101.1%,变异系数≤16.5%。45批保健食品检出23批非法添加阳性样品。本法经方法学验证,可用于网红保健品中8种非法添加药物的快速筛查和定量测定。     

高效液相色谱法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的研究

该研究利用高效液相色谱（HPLC）法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。样品经体积分数75%乙醇溶解，在40 ℃水浴下超声提取1 h，离心过滤后使用InertSustain■ C18（250 mm×10 mm, 5 μm）色谱柱，采用甲醇/0.3%磷酸溶液（75∶25，V/V）为流动相，等度洗脱，保持柱温30 ℃，流速1 mL/min，l=238 nm的色谱条件下分析35 min。结果显示该法在0.05～1.0 mg/mL的浓度范围内，线性关系良好，且日间和日内相对标准偏差分别为1.25%～2.64%、1.25%～2.56%，样品的加标回收率为99.01%～102.40%，其稳定性、准确度及精密度均较高。能够简便、快捷、准确的测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。     

一株红曲霉菌种的诱变选育及其功能性产物测定

从我国传统糖化发酵剂中分离到产lovastatin的功能性红曲霉菌株,采用微波与离子束对该菌株进行了复合诱变选育工作,使其lovaststin的产量比照出发菌种提高了500%,培养条件优化后产量达到1.8mg/g,并对桔青霉素的含量进行了测定.     

保健食品产业中存在的问题及对策分析

随着我国社会矛盾的转变以及人口老龄化问题逐步加剧,保健食品市场得到了快速的发展,在保健食品急速发展的同时也出现了一些问题。该文简要介绍了我国保健食品的发展现状及自双轨制改革后各方面的政策变动,并系统分析了现阶段我国保健食品在产品、市场、监管审批等方面存在的问题。研究发现,现阶段我国保健食品功效的研究还主要集中在增强免疫力等常见功效的研究。此外,对于监管机构而言,随着保健食品在注册与备案、原辅料管理、功能声称、产品命名及宣传等方面政策的完善,保健食品行业所存在的主要问题已从无法可依转变到如何高效执法。对于消费者而言,增强保健食品防骗意识及协助监管部门加强对保健食品市场的监督管理成了推动市场发展的重要力量。相信在此之后,保健食品行业将会再次进入一个高速发展时期。     

保健食品的发展及原料安全隐患

本文介绍了保健食品目前的国内外发展及安全状况，对保健食品在加工及使用过程中可能导致安全隐患的各项因素进行分析，对某些致病机理进行较详细的解释，并提出相应的解决措施。     

南瓜系列保健食品的制作

简述了南瓜的营养价值及药用和保健功能,介绍了南瓜系列保健食品的配方和制作工艺。     

食品安全与食源性疾病

食品安全问题事关国计民生,世界各国政府大多将食品安全视为国家公共安全,并纷纷加大监管力度。本文阐述了国内外食品安全的现状以及食源性疾病的基本情况和危害,详细论述了在日常生活中如何预防和控制食源性疾病,并从公共卫生层面上论述了加强食品安全管理的意义。     

饮料中甜味剂的应用与食品安全

食品安全问题已经成为了一个普遍的社会问题,其中有很多的食品安全问题是由于非法添加造成的。甜味剂作为一种常用的添加剂,几乎涵盖了所有的食品,我国批准使用的甜味剂有15种。随着生活水平的不断提高,人们更加重视生命健康与饮食安全,因此需要科学的渠道,让人民大众了解食品添加剂与食品安全。通过调查各种甜味剂在榆林市市场上大部分饮料中的使用情况,本研究主要对5种常用甜味剂(甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、糖精钠、三氯蔗糖)的使用情况、存在的安全问题、如何规范使用等进行了概述。以期让消费者科学的了解甜味剂与食品安全,同时在食用或购买食品时更加有科学的依据。     

台湾保健食品技术发展之现况

台湾保健食品产业因人们生活水平的提升以及对健康观念的重视而日益蓬勃发展.在保健食品产业中,生物技术产业是最受瞩目的明星产业.通过利用生物技术开发出高附加价值的健康食品.保健食品的产出大多利用现有或新颖的食品加工技术与原料,或再延伸应用生物科技、奈米技术、生化营养及预防医学知识,创造出更加安全、营养的健康食品.现对台湾保...     

绿色食用盐的推广应用

主要介绍了绿色食品食用盐推广应用的重要性,并对普通食用盐与绿色食品食用盐的共同点与区别,绿色食品食用盐对人体健康的作用,我国绿色食品食用盐的使用现状,绿色食品食用盐的发展,作了一一的阐述。随着人们健康理念的加深,对绿色食品的需求越来越大,相信绿色食品食用盐也将成为我国高端盐品新风尚。     

抗突变保健食品的研究进展

食物中的抗突变成分在预防和减少肿瘤形成中起着重要作用,本文系统地介绍了抗突变保健食品的评价方法,国内外研究中已检测出的食物抗突变成分及抗突变机理,目前研究中存在的问题,旨在为抗突变保健食品的开发和研制提供参考。