反相高效液相色谱法测定酒花组分的研究

采用反相液相色谱柱ZORBAX SB-C18 4．6×250mm,以1．2mL/min的甲醇:水(82∶18V/V,其中加14mL磷酸)为流动相,UV检测波长314nm,颗粒酒花经过粉碎,乙醚萃取后用0．45μm膜过滤的滤液进样,可将酒花中α-酸和β-酸一次性分离。结果表明,该方法简单、快捷、精密度高。此外,对市售的35种啤酒花进行了检测,通过对测定结果的分析,发现α-酸与β-酸的比值是区分酒花香型的重要依据。     

异构酒花浸膏中异α-酸氢化工艺优化

采用单因素筛选试验考察了氢化温度、pH值、氢气压力、氢化时间、催化剂用量、浸膏中异α-酸浓度对异α-酸氢化的影响。再利用Plackett-Burman设计研究了各因素对异α-酸氢化的影响。结果表明,底物异α-酸浓度、氢气压力和pH对异α-酸酒花浸膏氢化效果影响显著;在此基础上,采用L9(34)正交设计法对影响异α-酸酒花浸膏氢化的3个主要因素异α-酸浓度、氢气压力、pH进行了参数优化试验。结果表明,影响异α-酸酒花浸膏氢化的主次因素顺序为异α-酸浓度>氢气压力>pH值,异α-酸氢化的最佳工艺参数为:异α-酸的浓度55mg/mL,氢气压力0.2 MPa,pH值10,催化剂Pb/C用量3%,氢化时间4h。浸膏中四氢异α-酸的浓度达到58.89%,异α-酸氢化转化率达到89.73%。     

反相高效液相色谱法测定啤酒中α-酸的含量

用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同品牌啤酒中α-酸的总含量,以Kromasil C18(150mm×4.6mm ID,5μm)为色谱柱,以甲醇∶水(85∶15,v/v,85%磷酸调pH值为2.5)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为313nm,外标法定量,α-酸的线性范围为0.08mg/mL~0.80mg/mL,加标回收率在96.66%~101.83%之间,RSD为1.66%,最低检测浓度均为0.001mg/mL。方法具有简单、快速、准确等特点。     

高效液相色谱法测定啤酒中异α-酸含量

高效液相色谱法测定了7种啤酒样品中异α-酸的含量,实验研究了色谱流动相组成、比例及进样量、流速、柱温的色谱条件,得出高效液相色谱测定啤酒中异α-酸的最佳优化条件:流动相为A(1%H_3PO_4)∶B(ACN∶H_2O∶H_3PO_4=80∶19∶1)=10∶90;检测波长:249nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃:进样量:10μL,测定7种啤酒样品中的异α-酸含量,分别为:青岛啤酒(4.46μg/mL)、燕京啤酒(2.92μg/mL)、蓝带啤酒(1.34μg/mL)、雪花啤酒(0.8μg/mL)、哈尔滨啤酒(1.12μg/mL)、百威啤酒(1.06μg/mL)、崂山啤酒(6.39μg/mL)。本实验为啤酒行业评价不同品牌啤酒质量、人们选择喜爱的啤酒风味提供了一种简便快速的检测方法。     

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定啤酒中有机酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中 9种有机酸的方法。应用反相C18色谱柱Nucleosil 10 0C18　 2 5 0× 4 0mm ,以 0 1mol/LKH2 PO4(用H3 PO4调 pH3 0 )为流动相 ,紫外检测 2 15nm ,将啤酒中草酸、丙酮酸、苹果酸、α 酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸一次性分离。除柠檬酸外各种有机酸的回收率在 85 %以上 ,变异系数 <5 %。该方法简便、快速、准确。此外 ,对影响有机酸分离的因素进行了研究 ,并测定了国内市售的十几种啤酒中的有机酸含量     

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定麦汁中的草酸

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定麦汁中的草酸含量。对各种色谱条件进行了研究,最终确定色谱柱Hypersil ODS 4.0×125mm,流动相为0.5%KH2PO4-0.5mmol/L TBA(tetrabutylammonium salt,四丁基铵盐)水溶液,pH2.0,紫外检测波长220nm。试验证明该方法能有效地分离麦汁中的草酸和酒石酸,准确灵敏、回收率高、重复性好,并且操作简便,可应用于啤酒生产中草酸含量的检测。     

液相萃取-反相高效液相色谱法联用测定植物油中的苯并芘

建立液相萃取-反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法,以乙腈饱和的正己烷-正己烷饱和的乙腈作为萃取试剂,采用反相高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的含量进行测定。所得线性方程Y=0.717 823X+0.159 747,相关系数r=0.999 99,线性范围在2～100 ng/m L,当乙腈饱和的正己烷与正己烷饱和的乙腈体积比为2∶5时(即4 m L乙腈饱和的正己烷,10 m L正己烷饱和的乙腈),其回收率在82.62%,精密度为1.1%,检出限为0.4μg/kg。该方法稳定、高效、检测成本低,适用于植物油中苯并芘的检测。     

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件为:采用1:1 （V/V）丙酮-石油醚混合液直接提取,提取液减压蒸干后,用丙酮溶解,经NOVA-PAK（150mm×3.9mm,4μ, Waters）C18色谱柱,以乙腈-甲醇（20:80）为流动相进行洗脱,用2487紫外检测器在450nm下进行检测。在此条件下,β-胡萝卜素标准曲线的回归方程为Y=45739X- 19784,相关系数大于0.999,线性范围为0-50mg/L,最小检出限为0.10mg/L,加标样品回收率为91.7%-99.7%,变异系数CV（%）为4.4%-5.0%。该方法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素。      

反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件为:采用1:1 (V/V)丙酮-石油醚混合液直接提取,提取液减压蒸干后,用丙酮溶解,经NOVA-PAK(150mm×3.9mm,4μ, Waters)C18色谱柱,以乙腈-甲醇(20:80)为流动相进行洗脱,用2487紫外检测器在450nm下进行检测。在此条件下,β-胡萝卜素标准曲线的回归方程为Y=45739X- 19784,相关系数大于0.999,线性范围为0-50mg/L,最小检出限为0.10mg/L,加标样品回收率为91.7%-99.7%,变异系数CV(%)为4.4%-5.0%。该方法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素。     

反相高效液相色谱法同时测定鸡血清中视黄醇和α-生育酚

旨在建立一种可以同时测定鸡血清中视黄醇和α-生育酚浓度的方法.试验将100μL无水乙醇和0.7 mL己烷加入100μL血清中,混合物振荡离心,用氮气干燥己烷,再用甲醇溶解的方法进行测定.试验用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),用甲醇:水(98:2)作为流动相,在波长325 nm和285 nm下分别检测视黄醇和α-生育酚.结果表明,视黄醇在0.025～2.0μg/mL浓度范围内呈线性(r2=0.999 9),而α-生育酚在0.5～20.0μg/mL浓度范围内呈线性关系(r2=0.999 6);视黄醇和α-生育酚的平均回收率分别为94.5%和93.3%.利用本方法选择不同波长同时测定鸡血清中视黄醇及α-生育酚的含量,方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行.     

酒花制品中异α-酸浓度的测定方法

采用分光光度法探索测定异α 酸、四氢异α 酸异构体、六氢异α 酸异构体等酒花制品中异α 酸的浓度 ,利用该方法对已知标准样品中异α 酸浓度进行检测 ,其重复性与精密度的结果表明 ,该方法的变异系数≤ 1 %,回收率在 99 8%～ 10 0 5 %之间 ;方法操作简单 ,可作为啤酒企业衡量评价异α 酸、四氢异α 酸异构体、六氢异α 酸异构体等酒花制品中异α 酸浓度的检测方法     

异构酒花颗粒在啤酒酿造中的应用研究

对异构酒花颗粒和普通酒花颗粒进行了对比研究。结果表明,添加异构酒花颗粒可减少苦味物质的损失,酿造出的啤酒优于只采用普通酒花颗粒酿造出的啤酒,特别是酒花香突出,泡特性好。     

啤酒花苦味酸对血糖调节作用的研究

观察啤酒花超临界CO2 浸膏、β- 酸和六氢β- 酸对糖尿病小鼠血糖的调节作用。对四氧嘧啶复制的糖尿病小鼠的动物模型进行为期1w 的啤酒花超临界CO2 浸膏、β- 酸和六氢β- 酸的高、低剂量(30、15mg/kg)组和阳性药物格列本脲片灌胃治疗,观察小鼠的糖尿病“三多一少”的症状和治疗前后血糖和糖耐量的变化。与模型对照组相比,治疗组糖尿病小鼠的“三多一少”症状得到明显地改善,治疗前后血糖和糖耐量的变化结果表明,超临界CO2 浸膏和β- 酸的高剂量组治疗后的血糖值与正常组(p ＞ 0.05)无明显差异。对治疗后小鼠的血糖值采用单一自由度正交比较的方差分析表明,正常组小鼠的血糖值与模型组有极显著的差异,模型对照组与治疗组之间也具有非常显著的差异(p ＜ 0.01);在各治疗组之间,灌胃优降糖片的小鼠的治疗效果与灌胃不同剂量的β- 酸、六氢β- 酸和超临界CO2 浸膏样品的小鼠的总体治疗效果相当(p ＞ 0.05)。啤酒花超临界CO2 浸膏、β- 酸和六氢β- 酸对小鼠糖尿病症状均有一定的治疗作用,该作用与灌胃样品的剂量呈正相关关系。     

Impact of Different Hop Compounds on the Overfoaming Volume of Beer Caused by Primary Gushing

When weather conditions favour the growth of moulds on barley, beers brewed from the resulting malts often tend to gush. Certain Fusarium species (e.g., F. graminearum and F. culmorum) may cause this problem. Supersaturated with CO₂, a primary gushing beer contains an overcritical concentration of microbubbles; these are reputed to be stabilised by Fusarium‐derived hydrophobins. Research with varying brewhouse parameters has been performed to investigate the factors of primary gushing. As hops are known to contribute to a wide range of both gushing positive and negative substances in beer, the hopping regime has emerged as an important aspect. This paper examines the impact of different hop varieties on gushing. Hop oils and unsaturated fatty acids are reputed to be gushing‐suppressors. Compounds such as dehydrated humulinic acid can intensify the effect. Hop pellets, with a prevalent range of conductometric values (5–10% α‐acid), commonly employed in breweries to adjust bitterness and aroma were selected. By working with the same “gushing malt”, the spectrum of compounds in the finished beer only differed through the hop product used. The overfoaming volumes of different samples were determined according to MEBAK guidelines. Respective hop oil and fatty acid concentrations (by GC) and iso‐α‐acid contents (by HPLC) were compared and a chronological sequence of the changing percentages of beer loss is shown.     

国产酒花颗粒制品关键有效成分分析及在贮藏中的变化

对3个国产酒花品种青岛大花、扎一香花、马可波罗颗粒制品的的关键有效成分进行了测定并对其潜在的酿造价值进行了探讨,同时对其贮藏特性进行了研究。结果表明:3个品种的酒花颗粒制品的HSI值均高于0.35。马可波罗具有较高的酒花油和α-酸含量(分别为1.04 mL/100 g和(9.67±0.15)%),但从葎草烯/石竹烯比值、香叶烯/(石竹烯+葎草烯)比值、法呢烯的含量和α-酸/β-酸比值这3个指标来看,扎一香花具有较高的酿造价值,而马可波罗的酿造品质不佳。在惰性气体氮气条件下加速贮藏,3个品种酒花的α-酸和酒花油含量逐渐减少,但损失速率逐渐降低,β-酸、总酚、水分含量的变化无明显趋势。     

RP-HPLC法测定功能食品中芦荟苷的含量

采用反相液相色谱法测定功能食品中芦荟苷的含量,使用KromasilC18柱,甲纯∶水(6∶4)为流动相,流速1.0ml/min,波长359nm,方法平均回收率97.5%,RSD=2.5%n=6。本法灵敏、简便、准确可靠,重现性好。      

反相高效液相色谱法测定烟草中的茄尼醇

采用反相高效液相色谱测定烟草中的茄尼醇,采用外标法进行定量,确定了色谱分离的条件,并通过皂化提取实验确定了茄尼醇最佳皂化条件：58 ℃、0.6 mol/L KOH甲醇溶液皂化35 min。该法具有良好的线性（相关系数为0.9999）,检测限为27.4 ng（S/N=3）,加标回收率为99 %,方法的RSD为0.41%,方法简单、准确。     

高效液相色谱法测定牛乳中的5-羟甲基糠醛

采用反相高效液相色谱法测定牛乳中5-羟甲基糠醛(HMF)的含量。牛乳样品中的蛋白经沉淀除去,所得清液采用C18柱分离测定,流动相甲醇-水(体积比为15∶85),流速1·0mL/min,紫外检测波长280nm。当HMF的质量浓度不大于2·00μg/mL时,其峰面积与浓度之间存在良好线性关系,方法检测限为0·005mg/kg,回收率为92·6%~100·3%。     

RP-HPLC测定替比培南酯中聚合物含量

目的建立RP-HPLC测定替比培南酯中聚合物含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Waters XBridge C18,5μm,4.6 mm×250 mm）,柱温为40℃;以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液（用1 mol/L氢氧化钠溶液调pH为6.0）-乙腈（50：50）为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长220 nm,进样量10μL。结果替比培南酯对照液浓度在5.84～13.63μg/mL范围内具有良好的线性关系（r=0.9992）;对照溶液在24 h内稳定;对照溶液精密度RSD为0.45%;定量限为0.58μg/mL;最低检出限为0.17μg/mL;重复性试验显示本方法重复性良好。结论此法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于替比培南酯中聚合物含量的测定。