固相分散萃取-液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯

采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水（体积比为55∶45）作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL～33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均回收率82.5%,相对标准偏差为3.3%。市售豆沙馅中未检出富马酸二甲酯。     

气质联用测定糕点中富马酸二甲酯

建立了糕点中富马酸二甲酯的气相及质谱测定的方法。通过对提取溶剂的选择和色谱条件的优化等来测定糕点中的富马酸二甲酯,用气相进行定量及气质进行定性;样品经乙酸乙酯提取后,HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)定量检测。富马酸二甲酯浓度在3μg/mL～50μg/mL内呈良好线性关系,最低检出限为1.5 mg/kg,样品加标回收率为103%～107%。结果表明,该方法操作简便、快速、准确、回收率高、精密度好,可用于糕点中富马酸二甲酯的检测。     

高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯

目的建立高效液相色谱法检测米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的分析方法。方法样品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯用50%甲醇水溶液为提取液,超声提取10min,静置3min,加20g/L FeSO4溶液与5%乙酸溶液各0.5 mL,振荡混匀后超声提取10 min, 10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对50 mg/L的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯混合标准溶液色谱峰进行光谱扫描,选择220nm作为高通量检测方法的测定波长。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm, 5.0μm)色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液:甲醇=70:30(V:V)为流动相,外标法定量。结果过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯在0～100mg/L范围内,浓度与色谱峰面积的大小分别成正比例线性关系,过氧化苯甲酰线性方程为:Y=23.11X,相关系数为0.999;富马酸二甲酯线性方程为:Y=35.97X,相关系数为0.999。两者的方法检出限为0.40 mg/kg。在0.40、0.80、4.00 mg/kg水平进行加标回收试验与精密度试验,过氧化苯甲酰的回收率分别为85.0%、88.8%、94.0%,相对标准偏差分别为7.9%、6.7%、4.4%;富马酸二甲酯的回收率分别为82.5%、87.5%、94.5%,相对标准偏差分别为7.2%、7.1%、5.4%。结论该方法符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,满足米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的高通量测定。     

不同食品中富马酸二甲酯的高效液相色谱分析方法研究

用反相高效液相色谱法测定食品中防霉剂富马酸二甲酯,建立了不同基质样品的前处理方法。水果、饮料等样品经沉淀、离心、甲醇超声提取后直接测定;对不易分散的肉制品及油脂含量高的糕点采用中性氧化铝作分散剂和脱水剂,乙腈超声提取后用正己烷脱脂净化。采用Inertsil ODS-sp C18柱分离,二极管阵列检测器于波长220 nm处检测。结果表明,该方法处理的样品干净,无杂峰干扰。富马酸二甲酯在0～20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999 5,检出限(LOD)0.02 mg/kg(信噪比S/N=3)。在不同样品中平均加标回收率在82.3%～104.8%范围内,相对标准偏差为0.87%～2.34%(n=6)。该方法简便、准确、有效,可用于不同食品中富马酸二甲酯的测定。     

GC-MS内标法测定纺织品中富马酸二甲酯及控制点分析

采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)内标法对纺织品中富马酸二甲酯(DMF)进行分析检测。样品用乙酸乙酯超声波浴萃取,经浓缩净化定容后,通过GC/MS的保留时间及特征离子进行定性和定量分析。探讨了天然纤维和人造纤维样品基质对检测结果的影响。结果表明,天然纤维对低浓度DMF的回收率有较大影响,在加标1μg/mL浓度下回收率仅为10%~20%,加标5μg/mL浓度下的回收率提升至70%左右,加标10μg/mL浓度时可达到99%,相对标准偏差为2.67%。最后,分析了影响检测实验数据的关键点。该方法对检测皮革中的富马酸二甲酯具有一定的借鉴意义。     

毛细管气相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

针对实际样品的特性进行C18SPE柱净化处理及色谱条件的优化,采用毛细管气相色谱法测定了食品中的富马酸二甲酯。该方法的线性相关系数为0.99996,最小检出浓度为1.5μg/mL,平行6次独立测定的标准偏差为0.65,相对标准偏差为1.73%,样品加标回收率为92.0%～96.0%。该方法操作简便、快速、准确可靠,适用于日常食品中富马酸二甲酯的检测。     

RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量

建立RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量的方法。采用Thermo HypersiL GOLD aQ-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-缓冲溶液(55+45)为流动相进行洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果表明:富马酸二甲酯线性范围为0～39.6μg/m L(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.85%(加标浓度0.20、0.40和0.60g/kg);检出限为3.08μg/kg;供试品溶液在24h内稳定,RSD(n=6)为0.91%;方法耐用性好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)为0.87%,不同流速(±0.1mL/min)条件下,RSD(n=3)为0.79%。20批试样中富马酸二甲酯的含量为0.0569～0.1254g/kg。本法经方法学验证,适用于富马酸二甲酯的质量控制。     

高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的含量

建立一种高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯含量的方法,样品经20%甲醇超声提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀法去除脂肪蛋白后,采用SunFire TM C18色谱柱(5μm、250×4.6mm),以甲醇-水(体积比38-62)为流动相,流速1.0mL/min,波长210nm,柱温30°C,进样量50μL。富马酸二甲酯的线性范围0.5～20μg/mL(r=0.9999),加样回收率93.7%～101.5%,RSD为1.5%～3.3%。本方法操作简单、快速、结果的准确高,可广泛用于糕点中富马酸二甲酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定面制品中富马酸二甲酯的含量

建立了面制品中富马酸二甲酯的高效液相色谱检测方法.样品经甲醇超声波提取,以55%甲醇-水溶液为流动相,ASB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为216nm,外标法定量分析面制品中的富马酸二甲酯的含量.该方法线性范围为1～15μg/mL,最低检出浓度为10μg/L,RSD为1.2%～2.6%,加标回收率为97.0%～101.3%,方法准确可靠,精密度较高.     

液相色谱测定面包中DMF和TBHQ

采用基质固相分散技术处理面包样品,液相色谱法检测其中的富马酸二甲酯(DMF)和特丁基对苯二酚(TBHQ).Florisil作分散剂,6 mL甲醇作淋洗剂,分散剂与样品质量比为3:1,C(18)反相柱,甲醇:水=55:45(V:V)作流动相,检测波长220 nm.在0.5～40μg/mL范围内线性相关系数分别为:0.999 6,0.999 8.方法检出限分别为0.5μg/g和0.8μg/g.平均回收率分别为:94.1%,85.9%.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法 测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法 试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用选择离子监测模式(SIM)进行气相色谱-质谱(GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果 富马酸二甲酯在0.02 ~ 5 mg/L 内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0% ~ 107 %,相对标准偏差(RSD)为3.2% ~ 5.7 % (n=6);方法的检出限(LOD)为0.012 mg/kg,定量限(LOQ)为0.040 mg/kg。结论 该方法准确,灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

GPC-GC-MS测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯

建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X-56743,线性范围为0.02～20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。     

液相色谱-串联质谱法检测一起由化学物质引起的食物中毒

目的以一起有毒化学物质引起的食物中毒事件为例,建立化学性食物中毒的检测体系。方法利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的增强子离子扫描(EPI)模式对6份可疑食物样品进行16种有机磷类农药和12种氨基甲酸酯类农药的定性检测。结果在烩菜和肝脏样品中检出氨基甲酸酯类毒性物质克百威,其他4份样品中均未检出该毒物。所有样品均未检出有机磷类农药和其他11种氨基甲酸酯类农药。结论本次事件是由克百威引起的食物中毒。实验室建立灵敏、快速和准确的LC-MS/MS法和质谱数据库,在突发事件中具有重要的意义。     

基于气相色谱-离子阱法的纺织品及皮革中的富马酸二甲酯检测

为了解决样品基体复杂,干扰测定的难题,建立了一种基于气相色谱离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检测纺织品及皮革制品中富马酸二甲酯的方法。样品中富马酸二甲酯经乙腈提取,PSA/SAX小柱净化,GC-MS/MS进行定量和定性分析。该法采用化学源电离,甲醇作为反应气,并对前处理过程所用提取溶剂,净化过程,CID电压进行了优化,大大提高灵敏度和选择性。该方法在0.05~10.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8,仪器定量检出限LOQ为0.05 mg/kg,外标法定量。在50,500,1 000μg/kg 3个水平的相对标准偏差为3.52%~6.12%,回收率为84.0%~99.5%。结果表明,相对于GC、GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短,无杂质峰干扰,灵敏度高,可以满足纺织品及皮革制品中检测大批量筛选要求。     

GC-MS法测定皮革中富马酸二甲酯的不确定度评估

依据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中的富马酸二甲酯整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度及扩展不确定度。当富马酸二甲酯测定结果为0.3mg/kg时,扩展不确定度为0.02mg/kg。     

两起副溶血性弧菌食物中毒血清学溯源结果分析

目的 对两起副溶血性弧菌(VP)引起的食物中毒进行血清学溯源,分析可疑食品和病人样品中菌株血清型之间的关系.方法 依据GB/T4789.7-2008方法,对检出的VP做血清分型、溶血素试验;PCR扩增VP直接耐热溶血素基因(tdh)、tdh相关溶血素基因(trh)和毒素调控基因(toxR).结果 通过增加样品中可疑菌落数量的鉴定,两起食物中毒共检出9种VP血清型,主要有O3∶K6型13株,O2∶K28型6株,O1∶K56型2株,其它各1株;两起食物中毒中分离的27株VP有17株tdh基因检测阳性,与溶血试验结果一致.结论 增加可疑菌落数鉴定,有助于VP食物中毒的溯源;虽然O3∶ K6血清型是引起食物中毒的主要病原菌,但不同样品来源的VP血清型呈现多样性;副溶血性弧菌tdh基因检测等同于溶血试验来鉴定VP致病性.     

Off-odor Study with γ-Irradiated Orange Juice Using Sensory and Volatile Compound Analyses

ABSTRACT: As irradiation dosage increased from 0 to 0.5, 1.0, 2.0, and 3.0 kGy, total volatile compounds increased by 12%, 15%, 24%, and 54%, respectively. Sensory evaluation showed that irradiated orange juice was significantly different from the nonirradiated control orange juice ( P < 0.05). Dimethyl sulfide, dimethyl disulfide, and 2-butanone were found in irradiated orange juice but not in nonirradiated samples. As irradiation dosage increased, dimethyl sulfide and dimethyl disulfide increased, and off-odor increased. Chemical mechanisms for the formation of dimethyl sulfide and dimethyl disulfide by irradiation are proposed. Dimethyl disulfide, dimethyl sulfide, and possibly other sulfur-containing compounds seem to be partly responsible for the off-odor in irradiated orange juice.     

食物中毒事件中致病菌肠毒素检测和分子分型研究

目的 对一起食物中毒事件样本进行检测,查明食物中毒原因,并对分离菌株进行相关性分析。方法 参照国家标准方法GB4789.10-2016,对采集样本进行细菌学检验。应用酶联免疫吸附法(ELISA)检测葡萄球菌肠毒素。通过脉冲场凝胶电泳(PFGE)进行分子分型,分析菌株之间的相关性。结果 食物中毒事件中5名患者洗胃液、食物、分离菌株,均检测出E型葡萄球菌肠毒素。3株分离菌株PFGE分子分型提示来源不同克隆株,除了产生E型葡萄球菌肠毒素外,还有B、C、D型。结论 该起食物中毒由不同PFGE型别的产毒金黄色葡萄球菌污染食物引起,菌株产葡萄球菌肠毒素的型别不完全相同。金黄色葡萄球菌引起的食物中毒应关注多污染源及菌株肠毒素基因表达情况。     

食源性沙门菌毒力岛基因分布及特征研究

目的研究食源性沙门菌毒力岛的分布特征及其与食物中毒的关系。方法收集市售食品、市售生鸡肉、食物中毒标本沙门菌分离株,进行血清学分型,并应用聚合酶链式反应方法检测沙门菌毒力岛(Salmonella pathogenicity island,SPI)基因SPI1~SPI5,进行统计学分析。结果 152株沙门菌菌株中,检出16种血清型,以肠炎沙门菌为优势血清型,不同来源的该血清型菌株的毒力岛谱型有差异。SPI1在食物中毒菌株中检出率最高,市售生鸡肉SPI1的携带率高于市售食品。结论沙门菌的毒力岛谱型分布与菌株的不同来源相关,其中SPI1与沙门菌食物中毒呈正相关,市售生鸡肉有引起沙门菌食物中毒的潜在风险。     

LC-MS/MS analysis of palytoxin analogues in blue humphead parrotfish Scarus ovifrons causing human poisoning in Japan

Since 1953, a total of 27 human poisoning cases caused by the consumption of blue humphead parrotfish, Scarus ovifrons, have been reported in Japan. Characteristic symptoms are severe muscle pain associated with rhabdomyolysis. Although it is believed that palytoxin, which is one of the most potent non-protein marine biotoxins, is the most likely causative toxin in blue humphead parrotfish poisoning, palytoxin has not been proven conclusively as the causative toxin because of lack of a reliable and sensitive analytical method for palytoxin. In 2011, human poisoning cases caused by the consumption of blue humphead parrotfish occurred in Miyazaki and Tokyo. In our present study, an LC-MS/MS method for palytoxin and its analogues in the blue humphead parrotfish samples causing the human poisoning cases in 2011 was developed and the samples were analysed by using the newly developed LC-MS/MS method. Palytoxin and its analogues were not detected in the samples from the food poisoning cases. The LC-MS/MS findings therefore do not support the recently accepted hypothesis that palytoxin is the causative agent in blue humphead parrotfish poisoning in Japan.