凹凸棒对纳米纤维素基气凝胶结构及性能的影响研究

以纤维素纳米纤丝（CNF）作为原料,以凹凸棒（ATP）作为增强材料,通过制备不同质量比的纳米纤维素-凹凸棒（CNF-ATP）悬浮液;然后利用液氮梯度冷冻和冷冻干燥的方法制备了CNF-ATP复合气凝胶。采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、热重分析（TG）等手段对制备所得气凝胶样品进行分析,探究了不同ATP的添加量对CNF-ATP气凝胶结构的影响。结果表明,CNF-ATP的前驱体悬浮液Zeta电位为-31.20 mV,粒径分布主要在1000 nm以上。随着ATP添加量的提高,CNF-ATP复合气凝胶的湿、热稳定性及抗应变能力也显著提升,热分解温度超过了305 ℃,在溶液中浸渍72 h仍能保持湿稳定性。同时,研究发现当CNF和ATP质量比为2∶1时,CNF-ATP复合气凝胶的抗应变能力和柔韧平衡性最佳,形变承受程度可高达45%。该比例下CNF-ATP复合气凝胶的湿、热稳定性也得到了极大程度的提升,ATP在气凝胶孔壁上的分布状况表现了其分散性良好。     

PVA-SbQ/MMT复合纳米纤维膜的制备及表征

以聚乙烯醇-苯乙烯基吡啶盐缩合物(PVA-SbQ)和不同质量比例(0, 0.5%, 1%和2%)的蒙脱土(MMT)为原料,通过高压静电纺丝制得PVA-SbQ/MMT复合纳米纤维膜。使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析仪(TGA)等,对光交联前后及添加MMT前后复合纳米纤维膜的粒径分布、微观形貌、基本结构及热稳定性能等性质进行了分析。结果表明, PVA-SbQ和MMT两种材料成功发生了共混, MMT被较好地包埋在聚合物纤维载体中, PVA-SbQ/MMT复合纳米纤维膜有一定的光敏性,能够在紫外诱导下发生交联,使网络结构更加密实。MMT的加入使复合纳米纤维的平均直径变粗,且热稳定性能得到一定的提高。制备所得的复合纳米纤维膜在食品包装领域有一定的应用潜力。     

疏水纳米纤维素气凝胶的制备及保温隔热性能

针对废旧纯棉织物再利用率较低的问题,以废旧纯棉织物为原料制备纳米纤维素气凝胶,并分别采用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和三甲基氯硅烷(TMCS)为改性剂对气凝胶进行疏水改性。采用扫描电子显微镜、红外光谱仪、热重分析仪、表面接触角测试仪以及导热系数测试仪研究了疏水改性剂种类和添加量对气凝胶结构和性能的影响。结果显示,采用MTMS为改性剂制备的疏水纳米纤维素气凝胶的结构和性能优于TMCS。综合考虑MTMS添加量对气凝胶结构、疏水性、热稳定性和保温隔热性的影响,得出MTMS与CNF的最佳质量比为2∶1,此时疏水气凝胶的结构比较平整均匀,疏水性、热稳定性分别增加了1.22倍和1.43倍,导热系数降低了12.3%。     

冻干保护剂对纤维素纳米纤维气凝胶的影响

以漂白针叶木浆为原料,通过TEMPO氧化法制得纤维素纳米纤维(CNF),再经冷冻干燥制得低密度、高比表面积及高压缩强度的CNF气凝胶。针对CNF气凝胶强度较低并且孔径分布不均的问题,本研究采用在CNF悬浮液中加入不同种类的冻干保护剂(山梨醇、甘露醇及蔗糖)的方法,达到缩小气凝胶孔隙结构,增强气凝胶压缩强度的效果。使用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面和孔径分布分析仪、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TG)等对其结构及性能进行表征。结果表明,加入冻干保护剂(山梨醇、甘露醇及蔗糖)后,制得的CNF气凝胶尺寸均一,直径为10~20 nm;气凝胶孔隙分布趋于均匀,压缩强度显著提高。此外,冻干保护剂的加入不会对CNF气凝胶的晶型结构及热稳定性产生影响。     

纤维素纳米纤丝气凝胶制备及其对亚甲基蓝的吸附性能

针对印染废水中的亚甲基蓝(MB)吸附问题,以水稻秸秆纤维素纳米纤丝(CNF)悬浮液为原料,通过冻融凝胶、叔丁醇溶剂置换、液氮冷冻干燥制得CNF气凝胶,对其形态结构进行表征,并研究其对MB的吸附性能;考察了吸附剂用量、溶液pH值的影响,并利用吸附动力学和吸附等温线模型对吸附机制进行探讨分析。结果表明:叔丁醇冷冻干燥得到的CNF气凝胶内分布着大量由直径6~26 nm的蛛丝状纤丝构成的三维网络结构,其比表面积为52.25 m²/g,平均孔径为28.82 nm,是多孔材料;准二级动力学模型和Freundlich吸附等温线模型能更好地描述CNF气凝胶对MB的吸附过程,计算得到理论最大吸附量为196.08 mg/g。     

硅烷偶联剂改性纳米纤维素气凝胶的制备及其表征

为研究硅烷偶联剂含量对纳米纤维素气凝胶性能的影响,选用氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)2种硅烷偶联剂对纳米纤维素(CNF)气凝胶进行修饰。通过扫描电子显微镜、热重分析仪、万能强力机和热常数分析仪进行测试与表征。结果表明:硅烷偶联剂的添加使改性气凝胶红外光谱图上出现了含硅峰值,但并未改变气凝胶的组分;改性后气凝胶的孔洞明显增多;MTMS与CNF的质量比为1∶2时,改性气凝胶的压缩回弹性最好(7.25 kPa);MTMS的添加使改性气凝胶具有良好的疏水性,接触角为156°;随着KH-550的添加,气凝胶导热系数先降低后升高;随着MTMS的添加,气凝胶导热系数逐渐降低。     

亚麻分层纳米纤维素的制备及其增强热电复合材料性能

为从天然亚麻纤维中制备出分层纳米纤维素(即纤维素纳米纤维(CNF)与纤维素纳米晶(CNC)共存),并对其制备方法进行优化完善,提出将亚麻纤维在特定浓度的氢氧化钠溶液中碱化处理后,再进行四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)介导的三元氧化和机械处理的联合处理方法。然后将亚麻CNF与石墨烯复合制备CNF/石墨烯复合薄膜并研究亚麻CNF增强热电复合材料的性能。结果表明:碱化预处理使亚麻纤维直径变细,长度变短,半纤维素被脱除,是生成不同尺寸CNF的重要步骤;随着氢氧化钠用量在0~18%范围内的增加,所得CNF悬浮液的光透过率从3.7%增加到95.1%;CNF/石墨烯复合膜表现出最高功率因子,为8.0×10 ^-3 μW/(m·K ²),表明复合薄膜具有热电性能。     

Pickering乳液聚合制备聚苯乙烯/纳米纤维素复合超疏水涂料

以纳米纤丝化纤维素(NFC)和苯乙烯等为原料,利用Pickering乳液法制备聚苯乙烯/NFC复合微球并配制成超疏水涂料。通过红外光谱(FTIR)、接触角测试、扫描电镜(SEM)等对改性后纤维、复合微球及制备所得涂料进行分析检测,并探究油相、水相中纤维的质量分数和水油相体积比的变化对复合微球粒径影响。结果显示,通过反应十八胺成功接入CNF表面,改性前后纤维素膜的液体接触角(WCA)由27. 7°增加至93. 5°;增大两相中纤维的质量分数都会使微球的粒径减小,而降低水油体积比则会使复合微球的粒径增大;复合微球表面的粗糙结构是由CNF和纳米级聚苯乙烯小颗粒共同构成,将复合微球制备成疏水性涂料并喷涂在滤纸上后测得WCA为155°,滚动角低于5°。     

磁性疏水性纤维素纳米纤丝气凝胶的制备及性能研究

以TEMPO氧化法制备的纤维素纳米纤丝（CNF）为原料制备CNF气凝胶,随后采用Fe₃O₄纳米粒子和十六烷基三甲氧基硅烷（HDTMS）对其进行改性制得磁性疏水性CNF气凝胶,并对其疏水性能、磁性、吸附性及其他各项性能进行表征。结果表明,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）可提高CNF之间的结合强度,使气凝胶结构更加稳定、不易被破坏。制备得到的气凝胶密度和孔隙率分别为0.015 g/cm³和99.02%,其水接触角可达133°,表现出优异的超疏水性,吸附倍率最高可达145 g/g（机油）;同时,添加Fe₃O₄纳米粒子使气凝胶具备较好的磁响应性能,有利于气凝胶的后期回收。     

碳纳米管质量分数对纳米芳纶复合气凝胶纤维电磁屏蔽性能的影响

为了研究碳纳米管(CNTs)的质量分数对纳米芳纶(ANF)复合气凝胶纤维的电磁屏蔽性能的影响。将CNTs与ANF分散在通过二甲基亚砜(DMSO)中,改变CNTs与ANF的比例。对复合气凝胶纤维的力学性能、导电性能、微观形貌、 X射线光电子能谱、红外光谱、热失重等性能进行测试,确定实验范围内的CNTs的最佳参数。结果表明：当CNTs在分散液中的质量分数达到25%时,复合气凝胶纤维的电磁屏蔽效能达到-18 dB。CNTs/ANF复合气凝胶纤维可以屏蔽80%的电磁波,满足工业要求。     

聚磷腈改性沸石咪唑酯骨架材料的制备及其在聚酯阻燃中的应用

为提高聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的阻燃性能,以六水合硝酸锌和2-甲基咪唑制备沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8),之后用六氯环三磷腈和4,4 -二羟基二苯砜对ZIF-8进行表面修饰合成一种ZIF-8聚环三磷睛-共磺酰基双酰/(PZS)亚微米颗粒,并与PET通过熔融共混制备PET阻燃复合材料。借助热重分析仪、极限氧指数仪、垂直燃烧仪、万能材料试验机以及扫描电镜等对复合材料的热稳定性、阻燃抗熔滴性、力学性能以及阻燃机制进行分析。结果表明:添加6%的ZIF-8/PZS亚微米颗粒使PET的极限氧指数(LOI值)提高到29.2%,并通过UL-94 V-0等级,而复合材料的力学性能没有受到严重影响;ZIF-8/PZS可以在气相和凝聚相中同时发挥效用,从而赋予PET复合材料优异的阻燃性能。     

负载纳米氧化锌的明胶/乙基纤维素气凝胶的制备及抑菌能力分析

本实验旨在构建一种明胶/乙基纤维素气凝胶,研究其三维结构与物理性能,并装载纳米氧化锌测试其抑菌能力。通过静电纺丝技术制备明胶/乙基纤维素纳米纤维膜,再将该膜通过冷冻干燥方法制备成气凝胶,并添加海藻酸钠和氯化钙进行交联;通过测定微观形貌、孔隙率、热导率、水稳定性、机械性能、热稳定性和晶体形态等对气凝胶的理化性质进行分析,采用抑菌圈法和比浊法对其抑菌性能进行分析。结果表明,经海藻酸钠和氯化钙交联的气凝胶（明胶与乙基纤维素质量比1∶1）具有最佳的机械性能与水稳定性,而装载了纳米氧化锌的气凝胶对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌具有较强抑菌效果,且紫外光照射可以显著提高其抑菌性能。     

磷酸改性芳纶对聚氨酯硬质泡沫阻燃抑烟性能的影响

为提高聚氨酯泡沫的阻燃性能,采用磷酸改性芳纶对聚氨酯硬质泡沫进行阻燃改性,借助氧指数仪、烟密度仪、锥形量热仪、热重分析仪等对改性前后聚氨酯硬质泡沫的阻燃性能、产烟行为、燃烧行为、热稳定性和力学性能进行表征。结果表明:添加改性芳纶的聚氨酯泡沫具有更好的阻燃、抑烟和力学性能;相对于纯聚氨酯泡沫,添加质量分数为5%改性芳纶的聚氨酯泡沫的极限氧指数提高了15.8%,最大烟密度、最大燃烧热释放速率、热释放量、最大生烟速率、产烟量分别降低了25%、25.3%、10%、35.7%、47.3%;改性芳纶的添加有利于改善聚氨酯硬质泡沫的热稳定性,使其在700 ℃时的残炭率增加为14.5%。     

生物质环保阻燃剂PD的制备及其阻燃性能

为解决纯棉织物的阻燃及其耐洗性问题,以生物质植酸和双氰胺为原料,制备了无卤生物质环保耐洗阻燃剂PD,并应用于棉织物的阻燃整理。借助傅里叶红外光谱仪和X射线能谱仪等分析表征了PD化学结构和元素组成,并对整理织物的表面形貌、热稳定性、阻燃及耐水洗性等进行了分析。结果表明:阻燃剂PD为多活性磷氮型阻燃剂;纯棉织物阻燃整理时,阻燃剂PD质量分数为35%;PD处理样在800 ℃热解残炭量为13.32%(氮气气氛),垂直燃烧的损毁长度为4.5 cm,极限氧指数达43.6%,且阻燃织物经40次标准洗涤后,极限氧指数仍能达到29.1%;制备的阻燃剂PD是一种阻燃效果和耐水洗性能优良的生物质环保阻燃剂。     

氧化石墨烯量子点/聚丙烯腈纳米纤维复合质子交换膜的制备及其性能

为提高全氟磺酸(Nafion)膜的质子传导率和尺寸稳定性,利用静电纺丝技术制备了氧化石墨烯量子点(GOQDs)/聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜,并通过Nafion溶液浸渍法制备了纳米纤维复合质子交换膜。借助扫描电子显微镜、共聚焦显微镜、热重分析仪和X射线衍射仪等对纳米纤维及复合膜的结构和性能进行表征。结果表明:GOQDs在PAN纳米纤维中均匀分布,GOQDs的加入减小了纳米纤维的直径;纳米纤维形成三维网络结构,对复合膜起到了骨架支撑作用,提高了复合膜的尺寸稳定性,同时提高了复合膜的热稳定性和吸水性;GOQDs质量分数的增加提高了复合膜的质子传导率,80 ℃时复合膜的质子传导率最高可达0.182 S/cm。     

Preparation and Functional Design of Polyethyleneimine Reinforced Nanocellulose-based Aerogel

An aerogel electrode composed of conductive active materials based on nanocellulose aerogels can absorb more electrolytes, as well as enhance electron transport and ion diffusion channels. In the present study, aerogels with high strength were successfully prepared using 2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidinyloxy free radical (TEMPO)-oxidized cellulose nanofibrils (CNF) as a raw material and polyethyleneimine (PEI) as a cross-linking agent. Simultaneously, functional electrode materials were prepared via self-assembly. Based on our findings, PEI can significantly improve the water and solvent solubility and enhance the wet strength and shape recovery ability of CNF aerogels. Meanwhile, the minimum density of the aerogel reached 0.0160 g/cm³, the maximum porosity was approximately 98.5%, and the maximum stress approximated 0.02 MPa. Furthermore, electrochemical tests revealed that after self-assembly of reduced graphene oxide (RGO) and polyaniline (PANI) solution, the mass specific capacitance of the functional composite aerogel was approximately 92 F/g and exhibited good charge-discharge performance.     

磷/氮阻燃剂对涤纶/棉混纺织物的阻燃整理

为赋予涤纶/棉混纺织物良好的阻燃性能,采用生物质植酸和尿素合成植酸铵盐,通过轧—烘—焙工艺对涤纶/棉混纺织物进行整理。借助傅里叶红外光谱仪对合成阻燃剂植酸铵盐进行表征,并研究了整理后涤纶/棉混纺织物的表面形貌、热稳定性、热释放性能、阻燃性能及其阻燃机制。结果表明:整理后涤纶/棉混纺织物的阻燃性能较好,极限氧指数升高至25.6%,在垂直燃烧测试中能够自熄,炭长降低为12 cm,满足GB/T 17591—2006《阻燃织物》中B₁级阻燃性能的要求;整理后涤纶/棉混纺织物的热稳定性提高,热释放能力降低;植酸铵盐主要通过膨胀型阻燃机制提高涤纶/棉混纺织物的阻燃性能。     

环三磷腈和三嗪衍生物协同阻燃对聚酯性能的影响

为提高聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET） 的阻燃性能,合成了阻燃剂（4?烯丙氧羰基苯氧基） 环三磷腈（HACP）和三（4?烯丙氧羰基苯氧基）?1,3,5?三嗪（TATZ）,并与PET通过熔融共混制备了PET/HACP/TATZ复合材料。采用极限氧指数仪、垂直燃烧仪、微型量热仪、热失重分析测试仪、差示扫描量热仪和拉伸试验机等测试仪器对复合材料的阻燃性能、热稳定性能、力学性能和成炭性能进行测试与分析。结果表明：HACP和TATZ的协同阻燃性不仅提高了PET材料的阻燃效率,而且降低了对基材PET力学性能的负面影响,复合材料的极限氧指数值达到32.4%,垂直燃烧性能达到V-0 级,热释放速率较纯PET下降了30.9%。