畜禽肉中八种磺胺类药物检测方法的研究

样品经乙腈提取,碱性SPE小柱净化,采用Agilent C18柱,以乙腈∶0·017mol/L磷酸=1∶4为流动相洗脱,柱温30℃,流速1·0mL/min。用二极管阵列检测器DAD或紫外检测器270nm处检测,以保留时间定性,面积外标法定量。最低检出限0·005～0·01μg/mL,线性范围0·005～1·0μg/mL。在加标量分别为0·02、0·04mg/kg的水平上回收率均在80·78%～120·72%。本方法灵敏度高,能简便、快速、准确地测定畜禽肉中的磺胺类药物(SAs)残留。      

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8 种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g 鱼肉与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18 柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ =270nm)。8 种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999 以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD < 6.4%(n=6); 仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留

建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为：Waters C₁₈(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5～10.0μg/m L时线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;方法检出限为10～20μg/kg,定量限为20～60μg/kg;对空白鱼肉样品进行了3个质量分数水平(500、1 000、 2 000μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%～109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD...     

蜂王浆中八种磺胺类药物残留测定方法研究

建立蜂王浆中八种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蜂王浆样品中的磺胺类药物残留用含沉淀剂的乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后,用磷酸缓冲溶液溶解,再经OasisHLB固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后,用盐酸和乙酸钠溶解,样液经荧光胺衍生后,用高效液相色谱分析,采用外标法定量。该方法的检测限为10～50μg/kg,回收率在62.3%～74.8%之间,能满足目前蜂王浆中磺胺类药物残留测定要求。     

畜禽肉中八种磺胺类药物检测方法的研究

样品经乙腈提取,碱性SPE小柱净化,采用Agilent C18柱,以乙腈:0.017mol/L磷酸=1:4为流动相洗脱,柱温30℃,流速1.0mL/min.用二极管阵列检测器DAD或紫外检测器270nm处检测,以保留时间定性,面积外标法定量.最低检出限0.005～0.01μg/mL,线性范围0.005～1.0μg/mL.在加标量分别为0.02、0.04mg/kg的水平上回收率均在80.78%～120.72%.本方法灵敏度高,能简便、快速、准确地测定畜禽肉中的磺胺类药物(SAs)残留.     

高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物

建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化，以Cloversil C18柱，甲醇、1％乙酸(V／V)梯度洗脱分离，紫外检测器检测、外标法定量。结果表明，样品添加0．1mg／kg的回收率为80％～93％，定量测定低限为0．02mg／kg。方法已应用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法测定动物组织中5种磺胺类兽药残留检测方法的探讨

磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物,经过各种给药途径进入动物体内,使用不合理很容易在动物组织中造成残留。近几年来由于不科学和超量使用,残留量也随之加大,人们食用磺胺类药物残留超限量的畜禽产品,     

高效液相色谱法测定肉中五种磺胺类药物残留

采用反相高效液相色谱法,同时测定肉中五种磺胺类药物残留。用瞄柱、紫外检测器,流动相为甲醇＋乙腈＋2％乙酸;9＋18＋73,流速1．0ml／min,柱温25℃,于270nm波长处检测。最低检测限达到5μg／kg,相关系数在0．1-2μg／ml范围内为0．9999,回收率在85．5％-96．6％。     

蜂蜜中磺胺类药物残留分析

磺胺类药物在人体内蓄积浓度超过一定值可对人体产生危害.因此,建立一种快捷、准确、高效和适用性广的磺胺类药物残留检测方法很有必要.本文建立了基体固相扩散-固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法同时分析蜂蜜中9种磺胺类药物残留量.该方法对蜂蜜加标回收率为63.1％～105.1％,相对标准偏差为5.7％～15.2％,最低检出限为...     

固相萃取-高效液相色谱测定奶粉中磺胺类抗生素残留

建立了测定奶粉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的固相萃取-高效液相色谱法。奶粉溶于水后经亚铁氰化钾和醋酸锌溶液处理后离心去除脂肪,过C18柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析。采用C18柱,流动相为甲醇∶0.08%乙酸=40∶60,检测波长272nm,流速0.8mL/min。结果表明,两种磺胺药物在0.05～1μg/mL的范围内线性良好,回收率为96.8%～97.5%。本方法具有灵敏度高,重复性好等特点。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂

利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术,建立一种简单、快速测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂(氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪)的分析方法.样品经乙腈-水溶液(30:70,V/V)提取,PRiME HLB固相色谱柱净化,反相高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:在...     

薏苡仁中多种农药残留的测定

建立薏苡仁中多种杀虫剂、杀螨剂等杀菌剂农药残留的分析方法。用快速溶剂萃取仪提取,分别采用固相萃取和凝胶渗透色谱净化,气相质谱联用测定。通过固相萃取净化处理的样品添加回收率为72.45%～111.74%,RSD为1.47%～5.06%;凝胶渗透色谱处理的样品添加回收率为74.70%～106.49%,RSD为1.58%～5.08%;相关系数为0.9902～0.9995,最低检出限为0.002～0.02mg/kg,最低定量限为0.005～0.05mg/kg。方法具有高效、准确、灵敏的特点,适用于薏苡仁中多种农药残留的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物组织中10种抗胆碱类药物残留方法建立

采用超高效液相色谱-串联质谱建立动物组织中丙哌维林、贝那替嗪、哌仑西平、美卡拉明等10种抗胆碱类药物残留检测方法。样品经过1%甲酸乙腈提取、Oasis PRiME HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子MRM信号采集数据,10种抗胆碱类药物能在10.5 min内完好分离,在1.0~50.0 μg/L浓度范围内,10种抗胆碱类药物线性良好,相关系数均在0.9951以上;最低定量限均低于1.0 μg/kg,通过1.0、2.0、10 μg/kg三个水平的添加回收实验表明,猪肉中平均回收率在64.7%~108.2%,批内变异系数为1.09%~10.5%,批间变异系数为2.31%~11.4%,猪肝中平均回收率在62.6%~108.0%,批内变异系数为0.38%~10.7%,批间变异系数为2.24%~11.2%。该方法较好的满足了动物组织中该药物多残留检测要求,对有效防范药物滥用和非法添加行为和打击注水肉起到了一定的技术支撑作用。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

液相色谱-质谱联用技术测定蜂蜜中的11种磺胺类残留

建立了蜂蜜中11种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1x150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限2.0ng/mL,方法定量下限2.0μg/kg,线性范围2.0ng/mL～100.0ng/mL,加标回收率88.6%～98.7%.相对标准偏差为2.84%～5.81%.     

莱克多巴胺在猪不同可食组织中的残留

系统研究莱克多巴胺(RCT)在猪可食组织中的残留代谢规律。对60头健康猪以25mg/kg的剂量混饲给药8d。在停药1、2、3、4、5、6、7、8、9、14、21d和28d分别屠宰3头猪,取猪里脊等可食用组织和尿液利用快速检测前处理试剂盒-超高效液相色谱/串联质谱法测定残留量。结果显示：猪肾脏中残留量最高,停药1d时平均残留量为96.3μg/kg;肝脏其次,停药1d时平均残留量为67.7μg/kg;猪后臀尖肉再次,停药1d时平均残留量为15μg/kg;猪里脊肉中残留量最少,停药1d时平均残留量仅为8.9μg/kg。肾脏、肝脏和猪里脊肉中RCT均在停药9d后降至检测限以下,而后臀尖肉中RCT在停药7d后降至检测限以下。     

固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的溴虫腈

建立了用气相色谱分析蜂蜜中溴虫腈的方法.样品经溶解、固相萃取净化,用气相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.01～0.50 mg/L范围内线性相关系数R2=0.9996,平均回收率达到95.7～98.1%,相对标准偏差为1.3～2.4%,最低检测浓度为2.0(10-4mg/kg.     

气质联用色谱法检测粮谷中五种除草剂的残留

探讨了粮谷中2,4,5-三氯苯氧基乙酸(2,4,5-涕)、二氯喹啉酸(快杀稗)、3-异丙基-(1H)-苯并-2,1,3-噻二嗪-4-酮-2,2-二氧化物(灭草松)、3-6-二氯-2甲样机苯甲酸(麦草威)、2-甲基氯苯氧乙酸(2甲4氯)5种酸性除草剂的残留量的测定方法.采用溶剂加速萃取技术(ASE)和CLNpak EV-2000柱和CLNpak EV-G柱对样品进行凝胶渗透萃取、净化,并用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)柱,以GC-MSD-SIM方式进行分析,5种除草剂的在0.01～0.50 μg/g添加范围内的回收率为92.59%～101.16%.相对标准偏差为0.6%～4.2%,检出限为0.01～0.02 μg/g,该方法完全能满足残留检测要求.