液相色谱串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的方法。方法 样品采用乙腈振荡超声提取, HLB固相萃取柱净化, 液相色谱串联质谱检测, 外标法定量。结果 方法的线性范围为0.50~ 20.00 ng/mL, 相关系数r2大于0.999; 检出限为 0.05 μg/kg, 定量限为0.17 μg/kg。在不同基质中, 氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.00 μg/kg添加水平下的平均回收率为79.25%~88.42%, 相对偏差为1.50%~7.10%。结论 该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点, 适用于茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。     

液相色谱串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类杀虫剂残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类药物残留量的分析方法。方法油料作物样品经乙腈振荡超声提取,OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。结果氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺检出限分别为:0.050、0.010、0.010μg/kg,定量限分别为0.20、0.030、0.030μg/kg。在不同基质中,氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.0μg/kg添加水平下的平均回收率为78.4%～88.5%,相对标准偏差在1.7%～5.7%之间;氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺在0.030、0.060、0.30μg/kg添加水平下的平均回收率为79.9%～100.5%,相对标准偏差为1.1%～5.6%。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于油料作物中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定瓜类蔬菜及粮谷中8种农药的残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时检测GB 2763-2016中无推荐检测方法的8种农药(氟啶虫酰胺、氯噻啉、氟啶虫胺腈、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丙硫克百威、氰氟虫腙、除虫菊素I)多残留检测方法。方法 样品以乙腈:甲酸(99:1, V:V)作为提取剂, 经QuEchERS方法前处理, 采用Kinetex C18色谱柱 (50 mm×2.1 mm, 2.6 μm, 100 ?)分离, 以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱, 柱温为30 ℃, 流速为400 μL/min, 采用多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 8种农药在浓度为5~200 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99。平均加标回收率率为80.5%~109.2%, 相对标准偏差为2.7%~26.3%, 8种农药的定量限为0.5~10 μg/kg, 符合残留分析的要求。结论 该方法操作简便, 适用于瓜类蔬菜及粮谷中8种农药残留量的同时测定。     

多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立多壁碳纳米管QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,多壁碳纳米管QuEChERS方法净化,经Agilent Eclipse Pluse C₁₈色谱柱( 2.1 mm× 50 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度分离,并在串联质谱正离子多反应监测模式(MRM)下进行测定,空白基质配标外标法定量。结果 5种茶叶中氯虫苯甲酰胺在0.100～50.0 ng/mL的范围内线性良好(r＞0.995),检出限为0.50 μg/kg, 定量限为1.2μg/kg, 在0.500、5.00、500 μg/kg添加水平下, 平均加标回收率在84.4%~103.9%之间, 相对标准偏差为0.8%~8.3% (n=6)。结论：该方法具有较高的灵敏度,操作简便,测定结果准确可靠,可用于茶叶中氯虫苯甲酰胺农药残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法测定蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量

目的建立通过一次样品前处理,可供高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)2种仪器检测蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量的方法。方法试样经1%乙酸水溶解,乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩,乙腈-水(1:1,V:V)复溶,供仪器检测,外标法定量。结果高效液相色谱-串联质谱法在1.25~50.00μg/L范围内线性相关性良好,相关系数r²为0.9996;在1、2、5μg/kg质量浓度水平下的加标回收率为90.5%~105.9%,相对标准偏差为2.9%~4.6%(n=6);检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。高效液相色谱法在25~1000μg/L范围内线性相关性良好,相关系数r2为0.9995;在20.0、50.0、100.0μg/kg质量浓度水平下的加标回收率为94.6%~104.4%,相对标准偏差为1.6%~2.9%(n=6);检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。结论本方法快速、准确、灵敏,适用于蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量的测定。     

Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测果蔬中5种双酰胺类杀虫剂

目的建立Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测水果和蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺5种新型双酰胺类杀虫剂的分析方法。方法样品经乙腈提取后,经新颖的基质分散净化装置(Sin-QuEChERS)净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,多反应监测模式,其中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺采用正离子模式,四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺采用负离子模式。结果 5种化合物在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.9987-0.9999。在5、10、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为73.0%～115.8%,相对标准偏差小于10.9%(n=6),方法定量限为5μg/kg。结论该方法快速简便、检测准确、灵敏度高,适合水果蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺的残留检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定荔枝龙眼中3种农药及代谢物残留

建立一种QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）技术同时检测荔枝龙眼基质中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留量的分析方法。荔枝龙眼基质样品采用乙腈作为提取溶剂,利用50 mg十八烷基键合硅胶（C18）、50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和10 mg纳米氧化锆（Nano-ZrO2）3种吸附剂联合净化,用75 mm InfinityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱进行分离,并以0.1%（体积分数）甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式（MRM）扫描,以基质匹配标准溶液进行定量分析。结果显示：4种目标化合物在1~100 μg/kg质量浓度范围内线性相关系数为0.9896~0.9999,定量限（LOQ）为0.10~10 μg/kg。荔枝龙眼中4种目标分析物的加标回收率为82.48%~99.17%,日内和日间相对标准偏差分别为4.11%~7.77%、6.10%~13.27%。本方法具有易于操作、简便快速和灵敏度高等优势,可应用于荔枝龙眼实际样品中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留的同时检测分析。     

UPLC-MS/MS测定葡萄酒中3种双酰胺类杀虫剂

建立了葡萄酒中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺等3种双酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检测方法。葡萄酒中的3种双酰胺类杀虫剂经乙腈提取后,用GCB/NH2固相萃取柱净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-甲酸作为流动相,梯度洗脱,通过UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,3种双酰胺类杀虫剂在质量浓度1~20μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R)≥0.999 5,方法检出限1.0μg/kg;以1.0μg/kg、2.0μg/kg、10μg/kg为添加水平,平均回收率在76.3%~91.1%之间,相对标准偏差(RSD)为3.9%~9.8%。表明该方法快速简便、净化效果好、准确度较好、精密度较高,可应用于葡萄酒中3种双酰胺类杀虫剂的同时测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的残留

目的：建立一种新的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱（UPLC-MS/MS）检测大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的残留方法。方法：样品经0.2%甲酸—乙腈提取后，N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）填料净化，以0.2%甲酸水—乙腈为流动相梯度洗脱，经C₁₈色谱柱分离，采用UPLC-MS/MS测定。结果：氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的定量限（LOQ）均为0.004 mg/kg，方法检出限（LOD）均为0.001 mg/kg。两种待测农药在0.002~0.5 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，其相关系数均在0.993以上。在0.05，0.1，0.5 mg/kg添加水平下，两种待测农药的平均回收率为86%~110%；相对标准偏差（RSD）为1.5%~6.1%。结论：该方法高效简便、稳定性好、灵敏度高，适用于大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的检测。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2种农药在0.5~100μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0μg/kg和1.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg和3.0μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3个水平的加标平均回收率为76.94%~91.68%,相对标准偏差为2.67%~7.90%。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

Genetics of heat-curability of killer virus of yeast

The cytoplasmically inherited M double-stranded (ds) RNA genome segment of killer virus of Saccharomyces cerevisiae is heat-curable in some yeast strains but not in others. Temperature sensitivity is conferred on both M₁ and M₂ dsRNA satellite virus segments by the L-A-HN allele of the killer helper virus genome, but not by the L-A-H allele. Both diploidy and mating type heterozygosity of the host cell are also correlated with increased virus curability.     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.