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1.
建立同时检测保健食品中非法添加的13种化学降糖药物的液相色谱串联质谱分析方法并用于实际检测。保健食品样品经甲醇超声提取后,以色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)进行分离,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(electrospray ionization positive,ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。13种化学降糖药物线性相关系数均大于0.999,定量限(limits of quantitation,LOQ)为45.7μg/kg~79.6μg/kg,回收率为78.6%~112.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%~3.5%。从11种样品中检测出5种样品含非法添加化学药物,且均为复合添加。2种样品添加二甲双胍,5种样品添加苯乙双胍,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加甲苯磺丁脲,1种样品添加吡格列酮,5种样品添加格列本脲。  相似文献   

2.
目的 建立解吸附电晕束电离质谱快速检测保健食品中违禁添加的6种降糖类化学合成药物(那格列奈, 二甲双胍, 伏格列波糖, 格列吡嗪, 吡格列酮, 瑞格列奈)的分析方法。方法 通过DCBI-MS直接分析, 对比标准物质一级和二级质谱图, 对检测样品中非法添加的那格列奈、二甲双胍、伏格列波糖、格列吡嗪、吡格列酮、瑞格列奈等6种降糖类化学合成药物进行快速定性和半定量检测。结果 各目标物在一定范围内线性关系良好, 线性相关系数R2均大于0.98, 检测限均在1 mg/L以下, 相对标准偏差为8%~40%。结论 此方法可以完成降糖类违禁药物的快速检测, 定性准确, 专属性高, 同时完成半定量分析, 为进一步准确测定样品提供依据。  相似文献   

3.
目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测保健食品中27种降糖类非法添加化合物的方法。方法 4种不同基质保健品样品经甲醇超声提取后,采用Waters XBridge Amide色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 3.5 μm),以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离苯乙双胍、二甲双胍、伏格列波糖、阿卡波糖、丁二胍共5种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱 (2.1 mm×100 mm, 2.7 μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离维达列汀、罗格列酮、西他列汀、吡格列酮等22种化合物;环格列酮采用电喷雾离子化负离子模式,其余26种化合物采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行检测。结果 伏格列波糖、阿卡波糖、达格列净、卡格列净、曲格列酮、环格列酮6种化合物在250 ng/mL~12.5 μg/mL范围内线性关系良好,其余21种化合物在5~250 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r均大于0.99;27种化合物检出限(limit of detection, LOD)范围为1~1000 μg/kg;在低、中、高三水平加标,其回收率均在70%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.7%~10% (n=6)。结论 本方法快速、灵敏、高效、准确,适用范围广,可用于保健食品中降糖类化合物的高通量检测。  相似文献   

4.
目的建立高效液相色谱法测定具有调节血糖功能袋泡茶中4种非法添加化学药物(二甲双胍、格列吡嗪、格列本脲、格列美脲)的含量的分析方法。方法采集7种调节血糖功能袋泡茶类保健食品,经甲醇提取,过0.22μm滤膜上机。采用Shim-Pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,4.6μm);以甲醇(A),0.02 mol/L磷酸二氢铵水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温25℃,外标法定量。结果二甲双胍、格列吡嗪、格列本脲、格列美脲检出限分别为0.033、0.040、0.041、0.037 mg/L,加标回收率为93.74%~104.31%,相对标准偏差均低于4.99%。7件样品中有1件检测出含格列吡嗪,其余降低血糖作用化学药物成分未检出。结论市面上存在添加化学药物成分的调节血糖功能袋泡茶类保健食品,应加强保健食品的监管。  相似文献   

5.
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS进行检测,以Atlantis?dC15 (2.1 mm×150 mm, 3μm)为色谱柱, 0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱程序为0~3min,90%A;3~15min,90%~60%A;15~28min,60%~0%A;28~29min, 0%A; 29~30 min, 0~90%A; 30~31 min, 90%A);体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM),通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 15种化学药物的线性范围宽,相关性好,r≥0.995,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.58%~5.12%(n=6);加标浓度为20、100、200 ng/mL时,回收率为81.0%~120.1%,检出限为0.010~0.120μg/g,定量限在0.034~0.39μg/g。应用该方法对48批样品进行了检测,其中有2批次样品中检出盐酸苯乙双胍和格列本脲。结论本方法专属性强,灵敏度高,适合用于保健食品中非法添加15种降糖化学药物的快速检测。  相似文献   

6.
目的 建立降压降糖类中成药和保健食品中非法添加的49种化学药物的分析方法。方法 60%甲醇超声提取样品,采用Agilent pursuit 5 PFP 色谱柱(100 mm×2.0 mm,5 μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,0.3 mL/min 进行梯度洗脱;柱温20 ℃,进样体积5 μL;采用电喷雾离子源,正离子模式进行检测;通过对照品保留时间、分子离子及二级碎片离子比对定性;多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)下内标法定量计算含量。结果 49种化学药物在各自的考察范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法日内精密度的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.18%~9.92%;日间精密度RSD为4.29%~9.96%;回收率采用3个浓度进行加样回收试验,回收率范围为70.31%~129.35%;检出限 在0.1~5 ng/mL。应用该方法对20批样品进行了检测,其中3批次样品中检出了格列本脲、可乐定、二甲双胍等化学药物。结论 该方法专属性强、灵敏度高,可用于降压降糖类中成药和保健食品中非法添加化学药物的快速筛查和定量检测。  相似文献   

7.
目的建立超高效液相色谱法(UPLC)及气相色谱-质谱(GC-MS)法,用于检测并确证安神类保健食品中的新型非法添加药物。方法采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取后,采用UPLC进行测定。UPLC采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,采集210 nm色谱图进行样品初筛。GC-MS采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm)分离,程序升温条件为:初始温度150℃(1 min),以8℃/min升至250℃(5 min),12℃/min升至280℃(15 min),选择EI离子源,溶剂延迟2 min,质谱扫描50~600 amu。结果本方法能够在23 min内快速检测安神类保健食品中的新型非法添加药物,先经UPLC分析样品发现可疑色谱峰,再运用气质联用技术确证为一种新型非法添加药物盐酸氟桂利嗪。结论该方法快速、简便、准确,为保健食品中新型非法添加药物的检测提供了研究思路和参考。  相似文献   

8.
目的 建立减肥类保健食品中12种非法添加化学药物的高效液相色谱-离子阱质谱联用 分析方法,并对56批抽检样品进行检测。方法 样品经甲醇超声提取后,经SHISEIDO CAPCELL-PAK C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱。采用ESI离子源,正离子扫描模式,对样品中非法添加的12种化合物进行定性检测。结果 该法能够同时完成对保健食品中12种非法添加化学药物的检测,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL。采用该法对56批抽检样品进行检验,其中13批检出西布曲明和N-单去甲基西布曲明,4批检出奥利司他,阳性检出率为30%。结论 该法专属性好、灵敏度高、简便快速,可用于减肥类保健食品中非法添加化学药物的快速筛查。  相似文献   

9.
高效液相色谱法检测保健食品中的违禁药物   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中的3大类共10种违禁添加药物的方法。方法样品经色谱分离后采用二极管阵列(PDA)检测器检测,以紫外特征吸收谱图作为定性的依据。结果苯乙双胍、芬氟拉明、格列齐特、格列甲嗪、西力士、格列苯脲、西地那非、格列美脲、伐地那非、盐酸西布曲明的最低检出限分别为8·26、38·34、13·37、22·44、6·90、16·08、25·32、40·43、40·94、11·95ng/ml;线性关系在0·5~50μg/ml浓度范围,相关系数(r)均大于0·9998,样品加标回收率大于85%,RSD小于5·20%。结论该方法样品处理简便,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。  相似文献   

10.
建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测10种非法添加药物(氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、吲达帕胺、酚酞、芦荟大黄素、比沙可啶、大黄酚、大黄素)。结果显示10种非法添加药物在0.92~148.8 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995,平均回收率70%~125%。所检13批样品中3批检出非法添加酚酞、2批检出非法添加氢氯噻嗪,阳性率为38%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于减肥类保健食品中10种非法添加药物的定性及定量测定。  相似文献   

11.
李晓蕾  陈军  杨朝芬  杨俊 《食品科学》2018,39(18):320-325
建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测辅助降血脂类保健食品中6种降血脂药物(烟酸、普伐他汀钠、氟伐他汀钠、美伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀)的方法。样品经甲醇提取,Waters Acquity BEH-C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈溶液梯度洗脱,流速0.2 m L/min,电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明:在实验条件下4 min内可快速、准确地定性定量分析6种降血脂化学药物,分离度良好,方法检出限为4~39μg/kg,加样回收率为80.2%~106.1%。利用本方法检测20批降血脂类保健食品,其中3批分别含有烟酸和洛伐他汀。本方法线性关系良好、快速、简便、准确,可作为辅助降血脂类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。  相似文献   

12.
张晓光  李强  孙磊  夏静  张岩 《食品科学》2015,36(14):187-191
建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的快速筛查和确证保健品中可能非法添加的23种降压类西药成分的方法。样品经过甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子同时切换的扫描模式,在9 min内实现23种西药成分的检测。在全扫描模式下测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.2×10-6~2.8×10-6之间,有效地去除了基质干扰;建立了23种西药成分二级质谱数据库,实现对23种西药成分的定性筛查及同步定量。添加水平为0.2、0.5μg/kg和5.0μg/kg时,方法的回收率范围在72.3%~118.2%之间,相对标准偏差在0.5%~8.4%之间,检测限在0.2~0.5μg/kg之间。该方法可以作为降压功效保健品中非法添加的西药成分的高通量筛选和确认检测方法。  相似文献   

13.
应用聚酰胺柱层析法和高效制备液相色谱法研究黄蜀葵花(Abelmoschus manihot(L.)Medicus)中金丝桃苷及其异构体分离制备方法。结果表明:黄蜀葵花粗提物经聚酰胺柱层析分离后,50%乙醇洗脱液中可得到金丝桃苷及其异构体的混合物,将混合物冻干后经高效制备液相色谱分离,高效制备液相柱为Calesil A-120(250 mm×21.2 mm,10μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸(15∶85,V/V),上样量20.0 mg,流速25.0 m L/min,柱温30℃,检测波长280 nm,得到纯度分布在99%和97%以上的两种纯物质。经核磁共振及质谱分析,鉴定其分别为金丝桃苷和异槲皮苷,二者互为立体异构体。  相似文献   

14.
建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3(2.1 mm×100 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1~2.0 ng/m L范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%~74.5%,相对标准偏差为1.34%~5.11%;相对回收率为96.8%~114.0%,相对标准偏差为1.33%~5.36%,检出限为0.04μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。  相似文献   

15.
肠炎沙门氏菌EMA-PCR检测方法的建立   总被引:1,自引:0,他引:1  
将荧光染料叠氮溴化乙锭(ethidium monoazide,EMA)与聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)检测技术相结合,用于肠炎沙门氏菌活菌的检测。实验参数优化结果表明,当EMA终质量浓度50μg/mL、曝光时间10 min时,可以抑制约107 CFU/mL肠炎沙门氏菌死菌DNA的扩增;活菌灵敏度检测结果显示,EMA-PCR方法检测限与单一PCR方法一样均为27.5 CFU/mL,说明EMA处理既不会影响活菌DNA的扩增也不会影响PCR方法的灵敏度。利用EMA-PCR方法检测死活混合菌液时发现,添加EMA的实验组DNA条带亮度会随着活菌比例的降低而变暗,且当样品中全是死菌时,没有目标条带出现;而不添加EMA的对照组DNA条带亮度没有变化,当样品中全是死菌时,目标条带依然清晰可见。说明添加EMA可以达到区分死活菌的目的,EMA-PCR方法只检测样品中的活菌,避免了死菌DNA造成假阳性的可能性。  相似文献   

16.
刘倩倩  周围  王波  王丽婷  杨盛鑫 《食品科学》2014,35(16):208-211
建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05% H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm,方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5~200 mg/L;加标回收率范围为96.05%~101.15%;相对标准偏差为0.52%~0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。  相似文献   

17.
李维霞  魏佳  苏玉红  吴斌  张平 《食品科学》2016,37(10):151-157
采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸(oleanolic acid,OA)和熊果酸(ursolic acid,UA)进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件:利用Platisil ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85:15,V/V)溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20℃;检测波长210 nm。结果表明:OA在0.005~0.5 mg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 9),回收率在89.67%~94.85%之间,相对标准偏差在1.28%~3.16%之间(n=3);UA在0.005~0.5 mg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 9),回收率在88.67%~94.77%之间,相对标准偏差在1.07%~1.92%(n=3)之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1:40(g/mL)、提取时间40 min及提取3次为最佳条件。  相似文献   

18.
郑署  施文君  王晓曦  李静  谷雪  闫超 《食品科学》2014,35(20):105-109
采用反相加压毛细管电色谱-紫外检测,建立一种高效、简便、快速的脂溶性维生素分析方法,并用于复合维生素片中脂溶性维生素的检测。使用C18反相毛细管色谱柱,以含0.05%三氟乙酸的95%甲醇溶液(pH 3.3)为流动相进行等度洗脱,泵总流速为0.2 mL/min,分离电压为15 kV,并针对脂溶性维生素样品个体间紫外吸收波长差别较大的问题,采用波长时间程序进行检测。VA、VD3、VE、VK3四种脂溶性维生素可在5 min内实现快速分离。各组分的最低检出限(RSN=3)分别为1.5、3.0、15、1.5μg/mL,线性关系良好,样品加标回收率在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差为0.53%~5.46%。将所建立方法应用于维生素片样品分析,取得了良好的分析结果。该方法简单方便、重复性好、准确可靠。  相似文献   

19.
杜建中  陈婷  刘木球  梁容  陈李燕 《食品科学》2014,35(10):200-206
根据红酒中花青素的化学性质以及常用红色素的特点,制备醋酸铅试纸,用于红酒中添加红色素的快速检测,本方法简便、快速、成本耗费低。同时建立毛细管电泳法分离测定假红酒中诱惑红、胭脂红和苋菜红的方法。考察缓冲溶液种类、缓冲溶液浓度、pH值、分离电压对分离测定的影响。在波长215 nm、分离电压15 kV、10 mmol/L NaH2PO4缓冲溶液(pH 11)中,诱惑红、胭脂红、苋菜红在6 min内可得到较好地分离。  相似文献   

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