高效液相色谱法测定调味品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外--可见光检测器测定,外标法定量.该方法在0.1 mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中 苏丹红的残留量

目的建立禽蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法禽蛋样品中的苏丹红经溶解、冷冻离心及过滤提取纯化,经ZorbaxSB-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 3.5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,温度为35℃,流速为0.2mL/min,外标法定量。结果在1～50μg/kg的浓度范围内,线性关系良好(r0.99),样品中的检出限0.5μg/kg,分析时间仅为5 min,加标回收率为69.5%～108.2%,相对标准偏差为1.6%～17.5%。结论该方法准确、快速、灵敏度高,适用于禽蛋中苏丹红染料的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中12种禁用兽药残留

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测禽蛋中12种禁用兽药残留的方法 。方法 样品经1.0%甲酸乙腈提取,经PRiME HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩至近干后,残渣用流动相溶解,目标物用ACQUITY UPLC~?HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果 12种兽药在0.50～300.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.05～1.50μg/kg,定量限为0.10～3.00μg/kg。加标回收率为80.02%～114.24%,相对标准偏差为2.09%～15.03%。结论 该方法 前处理简单、准确、成本较低,适用于禽蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的67种禁用药物

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-QqQ-MS/MS)测定禽蛋中的67种禁用药物残留的分析方法。方法 样品用Mcllvaine-Na₂EDTA缓冲溶液提取,加入钨酸钠沉淀蛋白,经Anavo HLB固相萃取柱净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,正离子模式以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相、负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在UPLC-QqQ-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析,同位素内标法或基质匹配外标法定量。结果 67种禁用药物在0.1～100.0μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r²≥0.99,方法的定量限范围为0.1～0.5μg/kg。平均加标回收率为56.3%～110.1%,相对标准偏差为1.5...     

超高效液相色谱-质谱法测定禽蛋中苏丹红

建立了一种快速测定禽蛋中苏丹红含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLE-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后取上层清液,经C18>超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ方法检出限为5 μg/kg,相关系数是0.9999,在100～300μg/kg范围内,回收率在70.1%～107%之间.     

高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹红、对位红

样品经己烷溶解,再用乙腈萃取浓缩,经乙腈 异丙醇(1∶1)溶解过滤后,用反相高效液相色谱法-DAD检测器进行检测。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和对位红检测限均为10μg/kg,相对标准偏差为1.85%～5.74%,回收率为93.42%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ

建立了液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ,用乙腈提取样品中的目标物,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以乙腈:水=90:10为流动相,进行液相色谱.质谱检测.其线性范围为0.01μg/mL～10μg/mL:线性回归系数为0.9997;检出限为0.1μg/mL:回收率为87.9%～95.4%.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中荧光增白剂

目的建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(fluorescent brightener VBL,VBL)、荧光增白剂71(fluorescent brightener CXT,CXT)和荧光增白剂113(blankophor BA,BA)的超高效液相色谱.串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS,)定量检测方法。方法采用60%甲醇-水溶液,75℃水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在0.0100~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r~20.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4%~11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭肝中的头孢曲松钠

目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定鸭肝中头孢曲松钠的分析方法。方法样品经乙腈水溶液(8:2,V:V)提取,以hydrophilic-lipophilic balance(HLB)固相萃取小柱净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD为分离柱,进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果头孢曲松钠在2～40μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,加标水平为2～10μg/kg(n=6)时,平均回收率为84.5%～94.6%,相对标准偏差(RSD)6%。结论本方法准确、灵敏,可适用于鸭肝中头孢曲松钠抗生素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饼中的氯霉素

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测乳饼中氯霉素的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果 MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.10、0.50、1.00、10.00 ng 4个加标水平下回收率分别为76.4%、101%、62.4%、61.1%。结论本方法灵敏度高、重复性好,可满足乳饼样品中痕量氯霉素残留的测定。