用于纤维素分子量分布检测的一种新型GPC溶剂

二甲基咪唑啉酮 /氯化锂 (ＤＭＩ/ＬｉＣｌ)溶剂体系表现出对多种纤维素的高效溶解性 ,包括大分子量的棉纤维。ＤＭＩ/0 5 %ＬｉＣｌ作为一种流动相 ,适合应用于经过在ＮａＯＨ中膨胀扩散预处理的纤维素的凝胶渗透色谱分析。本文报导采用ＤＭＩ/ＬｉＣｌ溶剂体系对各种纤维素分子量参数 (数均分子量、重均分子量、最大分子量 )的分析结果 ,其中包括棉、粘胶、Ｔｅｎｃｅｌ、亚麻、苎麻、洋麻等。1　引言用凝胶渗透色谱分析方法 (ＧＰＣ)测定纤维素分子量分布 ,需要使纤维素在溶剂中溶解而不出现降解反应。如果纤维素的衍生化可以避免 ,那么…     

纤维素LiC1/DMAc溶液法制备纤维素薄膜

为进一步研发溶剂法制备纤维素薄膜的新工艺,以LiCl/DMAc为纤维素溶剂,溶解棉浆粕得到均匀透明的纤维素LiCl/DMAc溶液,采用湿法工艺制备纤维素薄膜.用红外光谱、扫描电镜及X射线衍射等分析方法对薄膜结构进行表征.考察制膜液中纤维素浓度、凝固浴种类、凝固浴中LiCl/DMAc浓度及凝固浴温度对薄膜力学性能的影响,...     

棉麻纤维素聚合度测定方法探讨

一、测定纤维素聚合度意义棉、麻纤维素的铜氨溶液聚合度(比粘度)是表示纤维素损伤程度的物理化学指标,能较客观地定量反映纺、织、染加工过程中纤维素损伤程度的数值大小,对科学合理优化制订亚麻加工工艺技术参数具有重要指导意义,现作介绍。比粘度是指溶剂与纤维素纤维高分子之间、纤维素纤维高分子之间的内摩擦效应。它与纤维素纤维的分子量、纤维溶液的浓度、温度及溶剂性质有关。纤维素铜氨溶液比粘度可由施塔亭格公式求得:     

纤维素新溶剂体系

二烃基酰胺溶剂和尿素溶剂: 除二甲基甲酰胺/氯化锂(DMF/LiCl)体系可用作纤维素溶剂之外,还发现N—甲基吡咯烷酮/氯化锂(NMP/LiCl)体系也能溶解纤维素。这类溶剂属于纤维素生成络合物而溶解,其溶液状态经核磁共振光谱分析,证明存在有三种不同的结构形式(图1)。NMP/LiCl与DMA/LiCl溶剂体系相比,二者的区别在于前者所溶解的纤维素溶液粘度较高。我们在研究中发现,如果氯化锂换成溴化锂,也能实现纤维素的溶解,但所必需的溴     

采用氢氧化钠/尿素/水溶液溶解体系生产纤维素纤维的工艺讨论

采用氢氧化钠/尿素/水溶液溶解体系生产纤维素纤维是一种全新的生产纤维素纤维的方法,该法称为尿素溶剂法。在尿素溶剂法中原料浆粕可在氢氧化钠/尿素/水的低温溶剂体系中快速溶解,生产纤维的工艺路线较短。尿素溶剂法在纤维素溶解和纺丝成形过程中化学反应较少,工艺和原材料都是无毒无害的。但尿素溶剂法中溶剂溶解纤维素的溶解机理复杂,纤维素溶解度较低,纤维素溶液的稳定性有待确定,成品纤维的强度还有待提高。     

不同溶剂溶解制备纤维素溶液及其流变性能

分别采用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)离子液体(ILS)、二甲基乙酰胺/氯化锂(DMAc/LiCl)、NaOH/尿素(Urea)以及传统的铜乙二胺(CED,铜氨法)和二硫化碳/氢氧化钠(CS2/NaOH,黏胶法)6种不同的溶剂体系溶解纤维素得到均匀的纤维素溶液,研究相同条件下不同纤维素溶液的稳态和动态流变性能。结果表明,所有纤维素溶液均属于假塑性流体,表观黏度随剪切速率的增大而降低;CED和CS2/NaOH溶剂体系制得的纤维素溶液加工性能相对较好,但对纤维素大分子的破坏性相对较强;NMMO和ILS溶剂体系制得的纤维素溶液加工性能相对较差,但对纤维素大分子的破坏性相对较小;DMAc/LiCl和NaOH/Urea溶剂体系制得的纤维素溶液的加工性能和对纤维素大分子的破坏性则介于传统溶剂体系(CED及CS2/NaOH)和新型溶剂体系(NMMO及ILS)之间。     

纤维素溶液与聚丙烯腈溶液共混成纤研究(摘要)

本研究为《国家自然科学基金》课题,题目总称为《纤维素溶液与聚丙烯腈溶液共混成纤研究》,溶解纤维素和聚丙烯腈用的溶剂系为1981年美国才公开的LiCl/DMAc溶剂系。利用这个溶剂系溶解纤维素及成纤已由美国Turbak研究进行纤维素溶液与聚丙烯腈溶液共混成膜。两年前加拿大及民主德国有所报道,进行共混成纤尚未见文献详细报道,可以说,本题研究在国际上是领先的。国内,尚无人进行研究,1988年我们在第二次全国纤维素     

LiOH复合溶剂体系直接溶解法制备新型再生纤维素纤维

首次发现纤维素可快速溶解于LiOH/硫脲/尿素水溶液中。通过偏光显微镜进行了观察,纤维素在新溶剂体系中的溶解过程,并通过湿法纺丝技术在10%(质量分数)H2SO4/12.5%(质量分数)Na2SO4的凝固浴中凝固再生纤维素,成功制备了新型纤维素纤维。再生纤维的结构通过扫描电镜和广角X射线衍射进行了表征,研究发现,这种再生纤维分子量较高,形态上具有圆形的截面和光滑的表面,结构上属于典型的纤维素Ⅱ,并具有较高的结晶度。这些形态结构特性保证了新纤维具有较好的力学性能。     

国内外新溶剂法再生纤维素纤维的发展现状与前景

正新溶剂法再生纤维素纤维Lyocell是将纤维素直接溶解于NMMO/水体系中形成纤维素溶液,经干喷湿法纺丝制得的一种纤维,具有物理机械性能优良、舒适性好、混纺性能优异、手感柔软等特性,这是其它化学纤维品种无法比拟的。用于Lyocell生产的溶剂无毒无害,回收率可达99.5%,实现了清洁生产。1 Lyocell的主要发展历程及国外生产现状     

蒲葵叶纤维素在LiCl/DMAc中的溶解工艺探讨

为了优化蒲葵叶纤维素在Li Cl/DMAc溶剂体系中的溶解工艺,主要研究了Li Cl质量浓度、纤维素质量浓度、加热温度、加热时间对纤维素溶解率及溶液黏度的影响。实验表明,在Li Cl/DMAc溶剂体系中,较适合蒲葵叶纤维素的溶解条件为:Li Cl的质量浓度为80 kg/m3、加热温度120℃、加热时间2 h。     

纤维素新溶剂的研究(四)——纤维素/PF/DMSO纺丝溶液的物理性质

前言本研究采用PF/DMSO作为纤维素的溶剂,曾对体系稀溶液进行了研究。本文的目的主要研究纤维素/PF/DMSO浓溶液的物理性质,重点研究了溶液的温度、浓度和纤维素聚合度对溶液粘度及密度的影响,计算出溶液的粘流活化能及溶液的有关特性系数。为该体系浓溶液在纺丝成形等方面的应用提供理论数据。     

纤维素新溶剂的研究——(一)纤维素/PF/DMSO溶液的特性粘度

PF/DMSO是纤维素的一种无降解的非水溶剂。本文的目的主要是研究纤维素新溶剂体系的特性粘度,重点探讨了纤维素在PF/DMSO体系中的溶解方法及条件,研究了新溶剂体系的η_(sp)/C对C,ln η_r/C对C及η_(sp)/C对η_(sp)的线性关系,确定了计算该溶液体系的特性粘度公式,可采用:式中K′可取0.37 式中K″可取0.314     

室温下纤维素在TEAOH/H2O中溶解与溶液性能的研究

常见的纤维素溶剂体系对溶解温度要求苛刻，研究室温下可高效溶解纤维素的溶剂体系与溶液性能是提高纤维素资源利用与加工的关键步骤。本文以浊度值为量化指标，通过单因素实验探究四乙基氢氧化铵(TEAOH)/H₂O体系溶剂质量分数、温度、溶解时间等因素对溶解能力的影响，以探究相对最优溶解工艺。分析了纤维素固含量、溶液温度对稳态流变的影响，并得出结构黏度指数与黏流活化能。通过凝固再生制备纤维素膜，并对再生膜形貌结构与力学性能进行表征。实验结果显示，溶剂质量分数为35%时，25℃下10 min内可以将固含量8%聚合度(DP)540纤维素直接溶解，TEAOH/H₂O体系下纤维素溶液呈切力变稀的非牛顿流体，稳态流变中结构黏度指数与黏流活化能均较好，凝固再生制备的纤维素膜内部结构致密，再生膜力学性能良好。     

棉/再生纤维素纤维混纺产品定量分析-NMMO法

混纺比是混纺产品的一个重要指标,以无水乙醇改性的NMMO水合物为溶剂,建立了棉/再生纤维素纤维混纺产品定量分析方法,结果表明:在含水率为15%的NMMO水溶液中,加入无水乙醇以改善溶液的结晶性能,以此为溶剂,建立了一种溶解法.采用该方法测定棉/再生纤维素纤维混纺产品的含量时,丝光棉、漂白棉、煮练棉、原棉的质量变化修正系数d(-)值分别为1.03、1.02、1.02、1.00.对已知混纺比的丝光棉/丽赛混合样品测试结果表明,测试结果误差绝对值均小于1%.     

纤维素静电纺丝的研究现状

对纤维素静电纺丝的研究现状进行了分析,从研究结果看,采用纤维素直接溶剂进行静电纺丝虽然具有可行性,但由于纤维素溶剂都具有强极性、高沸点,而且纤维素溶液在较低的浓度下就具有很高的粘度等问题,为纤维素纤维静电纺丝中溶剂的选择、纤维的收集等带来难度.纤维素纤维直接溶剂进行静电纺丝仍需要进行深入的研究.     

纤维成分化学溶解法定量分析中溶剂的优化利用

为了提高纤维成分化学溶解法中溶剂的使用效率,减少废液的产生,对常用化学溶解法所使用溶剂的极限溶解度进行研究,并对其二次溶液进行溶解法定量分析的精密度和准确度进行显著性检验。结果表明,75%硫酸溶液可重复用于纤维素纤维的化学溶解法定量分析。     

纤维素DMA/LiCl新溶剂体系

以棉短绒或木材纤维形式存在的纤维素,可以经过活化方法(高温下氨、水或溶剂活化)溶解在二甲基乙酰胺/氯化锂水溶增溶剂体系中,这种浓度为4-6%的溶液在湿法纺丝时,纤维素就再生为纤维或薄膜.按此工艺生产的纤维素纤维具有2 cN/dtex的断裂强度、6.5-9.0%的断裂伸长和80-105cN/dtex的初始模量(1%).纺丝实验研究了溶液     

武汉大学化学学院张俐娜获安塞姆·佩恩奖

武汉大学化学学院张俐娜荣获国际纤维素与可再生资源材料领域的最高奖———安塞姆.佩恩奖。该项目用7%氢氧化钠/12%尿素水溶液作为纤维素溶剂,预冷到-12℃后,可在2分钟内迅速溶解纤维素,制出透明的纤维素溶液,     

新溶剂法纤维素纤维开发概况与展望

从长远发展角度,新溶剂法纤维素纤维将从根本上解决粮棉争地问题,成为未来纤维材料的大宗品种。在已开发的新溶剂法技术中,Lyocell纤维近年内将在国内外形成30万吨左右的生产规模,并在未来专用浆粕和溶剂量产后迎来高速发展期。碱/尿素水溶液溶剂体系需着重解决凝固过程中氢键制约大分子拉伸取向问题;纤维素氨基甲酸酯/NaOH水溶液体系需通过工艺完善,使纤维性能和技术经济指标达到粘胶纤维的水平;离子液体溶剂体系可先期开发功能性纤维;磷酸溶剂体系需重点解决降解控制和溶剂回收问题,以实现低成本和环保生产。     

废旧棉/涤混纺织物的组分快速分离及其含量测定

基于高效溶解纤维素的低黏度离子液体/共溶剂体系,提出了一种废旧棉/涤(PET)混纺织物的组分分离与含量测定方法。考察了离子液体与共溶剂的种类及比例对废旧棉/涤混纺织物各组分的溶解能力、溶液黏度及分离过程对回收组分结构与性能的影响规律。结果表明:1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐/二甲基亚砜(质量比为1:1)共溶剂体系可选择性高效溶解棉/涤混纺织物中的纤维素成分,所得纤维素溶液黏度较低,经简单过滤即可实现棉/涤混纺织物中纤维素和PET的高效分离,该溶解分离过程在25~60 ℃即可实现,纤维素组分几乎不降解,可进一步加工成膜、纤维及凝胶微球等材料,未经预粉碎的废旧织物分离后回收的PET纤维形态完整,纯度高。该方法不仅能实现棉/涤混纺织物的组分分离,而且能准确测定棉(纤维素)和涤(PET)组成含量,有助于废旧纺织物的高效回收与再利用,具有重要的应用前景。