基体改进剂在GFAAS法测定酱油铅含量中的应用研究

用微波消解处理后的酱油样品,分别以NH4NO3、Vc、草酸、La(NO3)3作为基体改进剂,对石墨炉原子吸收光谱法测定酱油铅含量过程中,这4种基体改进剂的加入量、灰化温度、原子化温度及作用机理进行了探讨.样品加标回收率在94.2%～101.2%.实验表明,这几种改进剂能有效消除食盐的基体干扰.     

钙粉中铅含量测定的研究

采用稀硝酸直接溶解样品,减少了样品处理过程的污染和待测元素的损失,通过石墨炉原子吸收光谱法进行测定,对升温程序的控制和基体改进剂的引入来达到提高灵敏度和准确度的目的….在选定的最佳仪器条件下该方法检出限为0.22μg/L,回收率为88～ 105％,相对标准偏差为1.04～3.30％,本方法适合用于分析钙粉铅的质量分数,灵敏度高、简便、快速、试剂用量少、损失少等特点,实现了分析的自动化和连续化等.     

午餐肉罐头中铅含量的测定

采用石墨炉原子吸收光谱法测定午餐肉罐头中铅的含量,结果表明,所测样品中铅的含量为0.083mg/kg,该方法简单、快速、准确度高,适用于午餐肉中铅含量的测定.     

用硝酸铵作基体改进剂采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐中的铅

由于大量氯化钠的存在，采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐的铝，背景吸收严重，使原子化时非原子吸收信号极强而难得到铅的吸收信号。在本文中，介绍以硝酸铵作为基本改进剂，结合平台技术，采用石墨炉原子吸收法直接测定食盐中的铅。此方法简便快速，且回收效果好。     

石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中铅

建立石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定红葡萄酒中痕量铅的快速分析方法。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度、背景扣除的研究,优化了测定红葡萄酒中重金属元素铅的条件。用浓度为0.15mol/L 的硝酸调节红葡萄酒,磷酸二氢铵作基体改进剂,灰化温度700℃,原子化温度1800℃,NH4H2PO4 扣除背景,氩气作保护气是进行红葡萄酒中铅测定的适宜条件。在优化条件下测定Pb 的加标回收率为98.00%,相对标准偏差为3.004%。石墨炉原子吸收直接进样法测定红葡萄酒中铅的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确。     

石墨炉原子吸收分光光度计测定预混料中铅含量

文章研究并建立了在基体改进剂条件下,采用石墨炉原子吸收分光光度计测定预混料中铅的方法,加标回收率平均为96.2%。     

不同前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响

目的研究微波消解法、干法消化、湿法消解3种前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响。方法以微波消解法为基准,比较其他2种方法的适用性。结果 3种不同前处理方法的检测结果经统计学检验无明显差异,相对标准偏差均小于10%,其中微波消解法的精密度较其他2种方法高,而且加入基体改进剂后回收率及精密度都有了一定的提高。结论 3种不同前处理方法对样品的检测结果没有明显的差异,可以根据实际情况选用。     

石墨炉原子吸收光谱测定肇实中铅含量的方法研究

通过优化消解试剂、消解条件、基体改进剂、灰化和原子化温度试验条件,建立完整的石墨炉原子吸收光谱测定肇实果仁中铅含量的试验方法,测定结果表明铅在0~50μg/L浓度范围内与吸光度成良好的线性关系,线性方程y=0.00241x,相关系数r=0.999469,方法检出限为0.485μg/L;经测定肇实干果仁中的铅含量为0.081 mg/kg,重复性试验相对标准偏差为3.43%(n=5),加标回收率为95.3%~97.1%.加标回收、重复性及质控样验证试验表明石墨炉原子吸收光谱测定肇实果仁中铅含量的方法准确、稳定、可靠.     

石墨炉法测定食品抗氧化剂TBHQ中铅含量

介绍了国内外食品抗氧化剂TBHQ质量标准中铅限量的规定，认为行标QB2395—1998中铅限量必须修改。同时对TBHQ铅含量采用石墨炉原子吸收光谱法进行了测定，结果表明该法准确性高，数据可靠。     

不同基体改进剂对于石墨炉原子吸收光谱法测定水产干制品中镉的影响

目的寻找最优基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)测定水产干制品中痕量镉。方法采用微波消解,塞曼效应扣除背景干扰,分别以不同浓度硝酸铵、磷酸二氢铵、钯、氧化镧和EDTA为基体改进剂,标准曲线法测定水产干制品中镉含量。结果硝酸铵作基体改进剂,可最有效地消除该类食品中的基体干扰,且灵敏度较高。测定的最佳条件为:硝酸铵浓度5 g/L,灰化温度700℃,原子化温度1500℃,测定波长228.8 nm。在0~6μg/L浓度范围内,镉浓度与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9995,检出限为2μg/kg,加标回收率在93%~102%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.38%。结论在水产干制品中含盐量较高的情况下,以5 g/L硝酸铵为基体改进剂可较为有效地消除GFAAS测镉的基体干扰,从而使分析结果更加准确可靠。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定乳粉中 痕量铬

目的建立了乳粉加水和曲拉通溶解,利用石墨炉原子吸收光谱法直接测定铬的检测方法。方法采用NH4H2PO4作基体改进剂,降低原子化温度,解决拖尾现象;在石墨炉升温过程中采用分步干燥和分步灰化优化升温程序,降低灰化损失。结果铬浓度在0~30μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995;方法检出限为4μg/kg;利用该法测定乳粉考核样品中铬的含量,回收率为98.9%,相对标准偏差(n=6)为3.0%;利用本法对10批奶粉进行测定,结果均低于0.1mg/kg,与国标方法无显著差异。结论该法简便快速、灵敏度高、污染少,适用于乳粉以及液体乳中痕量铬的快速准确测定。     

满足6 种金属元素测定的混合基体改进剂的选择

找出满足Al、Cd、Pb、Cu、Mn和Cr测定的混合基体改进剂及其最佳添加体积。比较了9 种单一基体改进
剂和4 种混合基体改进剂对这6 种金属元素测定的影响,通过F检验和t检验,检验本法和国标方法之间是否有显著
差异。结果表明,含10 g/L磷酸二氢铵和1 g/L酒石酸的混合基体改进剂能满足这6 种金属元素的测定,最佳添加体
积为7 μL,本法与国标方法没有显著差异,本法加标回收率为93.3%～105.2%。以此建立的方法快速、准确、稳
定,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供科学依据。     

市售谷物中Pb和Cd含量测定与风险评估

采用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定市售12种谷物(豆类)中的Pb、Cd含量,按照我国粮食污染物限量安全标准分析其污染水平,依据美国环境保护局推荐的重金属污染物最大允许摄入量(RfD值)评估谷物中Pb、Cd污染的膳食暴露风险。结果显示,以单一大米及大米、小麦粉和其他谷物搭配的两种谷物膳食模式的Pb、Cd污染暴露风险指数均1,不存在健康安全暴露风险;但12种谷物样品均存在轻度Pb污染风险,玉米、燕麦、小麦粉等样品存在轻度Cd污染风险,大米、豌豆和蚕豆等样品处于Cd污染警戒线,应加强对农产品销售市场重金属污染安全风险的监测。     

白酒中铅的石墨炉原子吸收法测定方法研究

建立石墨炉准确高效测定蒸馏酒中铅含量的方法,以石墨炉测定蒸馏酒中重金属铅含量为目标,考察样品前处理、灰化温度、原子化温度、基本改进剂等因素对测定结果的影响.通过实验条件优化,样品峰的拖尾现象得到解决,背景峰面积显著减小,灵敏度、精密度、准确度得到提高,校正曲线从原来的0.999869提高到0.999923.该方法能最大程度改善样品峰的前延、双峰和拖尾现象,具有简洁、高效、准确、灵敏度高的优点,为蒸馏酒铅含量测定方法提供一定的参考,结果达到国家标准要求.     

溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量

建立了溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量的方法。以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液为基体改进剂,正丁醇溶解植物油,形成均匀透明的溶液,利用石墨炉原子吸收光谱仪测定植物油中的铅含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定参数。结果表明:在优化条件下,该方法在铅质量浓度0~80μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.996),精密度实验RSD为3.4%~5.8%,检出限为3.2μg/L,回收率为96.0%~104.0%,RSD为3.6%~4.2%。该方法简单快速,灵敏度高,回收率好,适用于植物油中的铅含量测定。     

化妆品中糖皮质类激素的快速测定

建立了一种简单、快速测定化妆品中三十种糖皮质类激素的分析方法。采用饱和氯化钠溶液-乙腈-正己烷三相溶剂直接提取并净化样品,亚铁氰化钾-醋酸锌溶液沉淀乳化基质后,用超高效液相色谱进行测定。另外,本文对不同的提取溶剂和提取方法的提取效果等做了系统的比较,优化了实验条件,方法的回收率为89.8%~105.2%,相对标准偏差为5.0%~10.3%,方法定量限为2.0mg/kg。     

石墨炉原子吸收法测定调味品中痕量铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同调味品中铅含量的分析方法.样品采用干法灰化处理,灰化温度为500℃,灰化时间为6h,残渣用1.0％硝酸溶解,然后加入硝酸铵做基体改进剂,优化了仪器条件后进样分析.铅浓度在0μg/L～50μg/L范围内呈良好线性关系,方法最低检出限在0.6μ g/L,回收率为83.80％～87.65％,相对标准偏差RSD为1.82％～3.40％.该方法是一种快速,灵敏,准确的分析方法,可用于调味品中铅的测定.     

氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定肉制品中微量铅

采用湿法消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和消解条件,利用氢化物原子荧光法及石墨炉原子吸收法,对肉制品中的铅微量元素进行测定并做比较研究。结果表明:2种方法回收率、精密度和检出限均能满足日常检测要求。随着荧光技术的发展,相对于原子吸收较为便宜的价格,在微量铅测定方面,荧光法更值得推荐。     

氯化铵和磷酸二氢钠对小球藻增殖的影响

通过小球藻一次性培养试验,研究了不同氯化铵浓度和无机磷浓度对小球藻增殖的影响.结果表明,氯化铵和磷酸二氢钠对该藻增殖具有极显著作用,且这两种营养盐之间存在交互作用.此小球藻生长所需的NH4 -N最适浓度为150μmol/L;相应的无机磷最适浓度为10μmol/L;二者的比例是15:1.营养盐浓度过高或者过低均不利于小球藻的增殖.