水蒸汽蒸馏、溶剂萃取、同时蒸馏萃取法提取花椒挥发油的效果比较

对水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法以及同时蒸馏萃取发提取花椒挥发油的效果进行了比较,并通过气相色谱质谱法对3种方法的提取物种类进行了比较。结果显示水蒸气蒸馏法虽然花椒挥发油提取物种类达到了30种,但对挥发油的提取率只有6.66%;溶剂萃取法使得花椒挥发油的提取率达到了8.37%,但提取物种类只有17种;采用同时蒸馏萃取法提取花椒挥发油时,其提取率达到了11.6%,提取物的种类达到了77种,该方法提取花椒挥发油的效果理想,对于花椒挥发油的成分分析以及定量检测也十分有助。该比较结果将为花椒挥发油的提取以及对挥发油的成分分析和定量检测提供实验依据。     

无溶剂微波萃取法提取花椒精油

采用无溶剂微波萃取法从花椒中提取花椒精油,考察了花椒含水量对花椒精油提取率的影响,并与微波辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法进行比较,三者提取率分别为1.30%、0.91%和1.39%。采用GC-MS结合气相色谱保留指数定性方法,从花椒精油中鉴定出75种物质,占精油总成分的93.20%～98.55%。主要成分为芳樟醇、丙酸芳樟酯、柠檬烯、茴香脑、花椒油素和4-松油烯醇。     

花椒 花椒叶芳香油及椒籽油的成分分析

花椒、花椒叶作为香辛料是众所周知的,而从花椒、花椒叶中提取芳香油,并对其芳香成分进行分析测定的工作做的很少,尤其是闻名全国的陕西韩城的大红袍花椒的芳香油及脂肪油的成分没作过较全面的分析。本文报导了花椒、花椒叶芳香油及椒籽油成分的分析研究结果。主要介绍了芳香油的提取过程、蒸馏设备、得率等,采用气——质联用仪对芳香油的成分进行了分析测定,并对椒籽油的化学成分进行了分析测定。为进一步开发利用花椒、椒叶、椒籽提供了数据。     

水蒸气蒸馏结合GC-MS法分析比较四川汉源青、红花椒挥发性香气成分

通过水蒸气蒸馏提取四川汉源青、红花椒的挥发性风味成分,并运用GC-MS对两种不同的花椒挥发性成分进行分析鉴定。鉴定了匹配度在80以上的青花椒37种成分,占挥发油总量的98.04%;红花椒49种成分,占挥发油总量的80.76%。其中芳樟醇均为两种花椒挥发性成分含量最高,但青花椒芳樟醇含量是红花椒的2倍。汉源红花椒酯类化合物比青花椒含量高,这可能是青、红花椒香气差异的主要原因。     

GC-MS分析不同产地花椒挥发性成分

为考察5个不同产地花椒挥发性成分差异,分别采用水蒸气蒸馏法(water-steam distillation,WD)、顶空固相微萃取法(headspace solid-phase microextraction,SPME)和同时蒸馏法(simultaneous distillation,SD)3种提取方法结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析山东花椒的挥发性成分。采用顶空固相微萃取提取5个产地花椒的挥发性物质,共鉴定出77种挥发性物质。采用主成分分析(PCA)寻找潜在标记特征物质,乙酸芳樟酯和乙酸松油酯作为潜在标记物,可区分5个不同产地花椒。研究结果对综合利用不同产地花椒具有重要的意义。     

不同时间采收的青花椒香气成分变化研究

以重庆江津产的青花椒为原料,通过同时蒸馏萃取法(SDE)提取花椒中的精油,并对提取的精油进行GC-MS分析,研究了花椒采收时间对香气成分的影响.研究表明,花椒的精油集中在种皮上,精油提取率随着成熟度的升高而降低,最佳采收时间为6月中旬.     

三种花椒精油的提取研究

采用水蒸汽蒸馏法对重庆江津青花椒、江津红花椒和成都红花椒等三种花椒进行了精油的提取,得率分别为0.08918、0.04125、0.04426mL/g,结果表明,江津青花椒精油含量明显高于江津红花椒和成都红花椒。然后采用直接回流法和索氏提取法对江津青花椒进行了精油的提取,得率分别为14.43%,13.24%,再比较水蒸气蒸馏法提取花椒精油的实验得率7.43%,得出直接回流法提取的精油得率最高。     

不同提取方法的花椒挥发性香味成分分析研究

为阐明不同提取方法对花椒挥发性香味成分分析结果的影响,采用常温溶剂萃取法和同时蒸馏萃取法对花椒中挥发性香味成分进行提取,各类挥发性香味成分经气相色谱-质谱法分离、鉴定,共鉴定出123种香味成分,其中溶剂萃取法检测出53种,同时蒸馏萃取法检测出110种,共有成分40种,对各种挥发性香味成分的含量利用内标法进行定量,其主要成分为柠檬烯(10693.69μg/g)、花椒素(4368.17μg/g)、月桂烯(3023.15μg/g)、胡椒酮(1726.35μg/g)、桉叶油醇(1259.79μg/g)、芳樟醇(418.01μg/g)等。     

花椒挥发油提取方法及其组分研究

在实验室条件下，采用萃取法、萃取回流法、萃取回流水蒸汽蒸馏法、萃取减压水蒸汽蒸馏法和常压水蒸汽蒸馏法，提取花椒挥发油，并对其组分进行了色质鉴定。对各种提取法的特点也进行了比较，分析结果表明，萃取减压水蒸汽蒸馏法是较好的提取方法。     

花椒风味物质不同提取方法的比较

研究了花椒风味的索氏提取法、水蒸气蒸馏法和同时蒸馏法三种提取方法.对比了花椒油树脂得率、提取时间、试剂用量和感官品质,结果表明:同时蒸馏萃取法是最好的提取方法.     

不同产地青花椒和红花椒挥发油的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析了不同产地32批花椒样品中挥发油的组成并比较了青、红花椒之间以及不同产地花椒挥发油含量和组成的差异。研究结果表明,32批花椒样品中,青花椒挥发油含量范围为9.62～13.61g/100g,红花椒挥发油含量范围为6.79～12.20g/100g,两者之间在含量上存在极显著性差异(p≤0.01);青花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为88.39%,其中萜烯类平均峰面积为34.71%,醇类52.13%,酮类1.76%;在红花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为75.90%,其中萜烯类平均峰面积为52.59%,醇类34.50%,酯类12.91%,青花椒和红花椒的挥发油在组成成分上也存在一定的差异。该实验结果为花椒的品质鉴定提了供实验依据。     

红花椒和青花椒HPLC指纹图谱的分析

采用HPLC法建立了花椒的高效液相指纹图谱。色谱条件为色谱柱:迪马铂金C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量2μL,检测时间:40 min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》(研究版)提取HPLC图谱共有模式,计算各批次样品的相似度,结果显示,红花椒特征指纹图谱中有11个共有峰,15批红花椒样品中,除一份样本外,其他14批样品相似度均大于0.97,表明不同产地红花椒内在品质相似;青花椒特征指纹图谱中有10个共有峰,18批青花椒样品相似度都很低,相似度为0.52～0.67,表明不同产地青花椒内在品质差异性很大。红花椒相比青花椒在保留时间约30 min处存在一个比较明显的色谱峰,并采用飞行时间质谱对该特征差异色谱峰进行鉴定,推断该物质为不饱和五烯酰胺,即羟基-γ-山椒素或2'-羟基-N-异丁基-2,4,8,10,12-十四烷五烯酰胺及其同分异构体。     

花椒挥发油质量的GC指纹图谱分析方法研究

目的:建立一种以相似度评价与聚类分析相结合,并对不同产地花椒挥发油质量进行综合评价的方法.方法:本实验采用水蒸气蒸馏法提取了22批不同产地花椒挥发油有效成分,通过GC法,以其指纹图谱为特征,进行聚类分析和相似度分析处理,对不同产地花椒的挥发油质量进行评价.结果:根据聚类分析及相似度分析处理结果,将花椒分为两类:优质花椒、非优质花椒.结论:研究所采用的评价方法简便、可靠、快捷,可用于花椒挥发油的质量评价.     

不同溶剂提取花椒精油的试验研究

采用无水乙醇、乙醚、丙酮及水作溶剂，对四川汉源花椒作了精油提取研究。并用GC-MS分析和鉴定了花椒精油中的主要化学成分。试验结果发现，用有机溶剂提取的花椒精油，主要化学成分基本相同，且包含了用水作溶剂提取的花椒精油中的主要化学成分。几种有机溶剂中，又以乙醚的提取性能最好。     

气相色谱法测定不同产地花椒挥发油中芳樟醇和柠檬烯含量的研究

采用气相色谱法测定了不同产地32批次花椒挥发油中柠檬烯和芳樟醇的含量.结果发现:青花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为12.888 mg/g,红花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为14.040 mg/g,青花椒挥发油中柠檬烯的含量与红花椒之间无显著性差异(P＞0.05);青花椒挥发油中芳樟醇的含量均值为红花椒的9.13倍,分别为72.523 mg/g和7.941 mg/g,且青花椒挥发油中芳樟醇的含量与红花椒之间存在极显著性差异(P≤0.01).该试验结果可作为青花椒和红花椒品种间鉴别指标的依据之一.     

ICP-OES法分析测定大红袍花椒中的矿质元素

经湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对大红袍花椒中的矿质元素进行全面详细的分析测定。测定结果表明,花椒中含有K、Ca、P、Mg、S、Al、Fe、Sr、Na、Mn、B、Zn、Ba、Cu、Ti、Cr等16种矿质元素,常量矿质元素中钾和钙的含量较高,微量元素中,铝、铁、锶、锰、硼含量丰富。分析方法回收率在90.1%～109.1%之间,测定结果相对标准偏差在0.55%～8.95%之间。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求。分析结果可为花椒的相关研究提供参考。     

花椒活性成分研究现状及发展前景

综述了花椒中主要活性成分的开发利用现状,指出了花椒资源利用和开发中存在的一些问题,展望了花椒资源发展前景,旨在为提升花椒产业附加值提供一定的参考。     

花椒叶中多酚成分提取及功能性研究

花椒叶中多酚含量丰富。多酚具有抗氧化、调节人体神经系统功能、软化和疏通心血管、抗癌、调节机体新陈代谢、抗病毒和抗疲劳等多种生物活性功能。我国花椒叶的应用技术目前还在起步阶段,花椒叶中多酚的提取技术落后于很多国家。该研究基于此,对花椒叶多酚的提取工艺进行优化。结果表明,花椒叶多酚的抗疲劳活性高于西洋参,花椒叶多酚提取的最佳工艺为乙醇浓度70%、超声波功率200 W、超声波时间30 min和料液比1∶20。     

QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定花椒中烯效唑残留量及贮藏稳定性

该研究建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectromentry,UPLS-MS/MS)测定花椒中烯效唑残留量的检测方法,并测定花椒样品中烯效唑残留量以及低温条件下烯效唑在花椒中贮藏稳定性研究。样品经0.1%(体积分数)乙酸乙腈涡旋提取,经PSA+GCB净化剂净化后,采用C 18色谱柱分离,在正离子模式下UPLC-MS/MS测定。结果表明,烯效唑溶剂标准曲线和基质标准曲线在1.0~50.0 ng/mL线性良好,相关系数(R 2)为0.9937~0.9997。在0.02、0.05、0.20 mg/kg 3个添加浓度下,方法的回收率为71.50%~85.98%,相对标准偏差为1.13%~5.36%。烯效唑方法定量限为0.02 mg/kg;花椒在-20℃贮藏条件下烯效唑的平均降解率均<30%,说明烯效唑在花椒样品中至少可以稳定贮藏150 d。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于鲜花椒、干花椒中烯效唑的检测,可为解决烯效唑在食品中残留的安全问题提供技术支撑。     

不同处理方式对花椒提取液及卤鸭脖挥发性风味成分的影响

为探究不同处理方式对花椒挥发性风味成分及其赋予酱卤鸭脖挥发性风味物质能力的影响,分析了粉碎水提、未粉碎水提、粉碎醇提、未粉碎醇提、粉碎汤提和未粉碎汤提处理对花椒卤水及卤鸭脖肉中风味物质组份的影响。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)及气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术分别测定不同处理方式下的卤水及卤制鸭脖中主要挥发性风味成分差异。GC-MS结果表明,花椒卤水主要呈香化合物为醇、烃、酯和醚类,水提可提高花椒卤水中4-萜品油醇等醇类物质的溶出,醇提可提高毕澄茄烯等物质溶出,汤提对醚类物质的溶出效果较好,粉碎处理能有效促进烃、酯类物质的溶出,不利于醇、醚类挥发性成分在卤水中保留。不同处理方式下,经花椒提取液卤制后鸭脖肉中的主要物质均为4-萜品油醇、桉叶油醇;水提能显著促进桉叶油醇、柠檬烯对卤鸭脖的赋香,醇提使茴香脑的赋香效果较佳,花椒是否经过粉碎处理对于所制得的卤水赋予鸭脖肉挥发性风味物质没有显著影响。基于GC-IMS谱图分析,发现对于提取液而言,水提和汤提的粉碎处理无明显差异,醇提相较于水提、汤提具有明显差异;在卤鸭脖中,是否粉碎处理对花椒挥发性风味物质的呈香无明显差异;醇提相较于水...