超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定猪肉食品中8种β-受体激动剂

目的 采用超高压液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱同时测定猪肉食品中8种β-受体激动剂残留。方法 试样中β-受体激动剂残留经酶解后超声提取, 低温离心后, 上清液用MCX固相萃取柱净化, Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离, 以甲醇?0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱, 最后用液相色谱-质谱/质谱进行测定。结果 该方法的平均回收率为75.6%~118.7%, 相对标准偏差小于25.0%, 方法的定量限为0.1~0.2 μg/kg。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 重现性良好, 适用于猪肉食品中β-受体激动剂残留的定性与定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中 20种β-受体激动剂

目的建立猪肉中溴氯布特罗、非诺特罗、妥洛特罗、苯乙醇胺A等20种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法猪肉样品经均质混匀并进行酶解和净化后,选择C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。正离子模式下,以克伦特罗-D_9为同位素内标,采用多反应监测模式测定。结果 20种目标物在13 min内完成分离。除多巴胺外,其余19种β-受体激动剂在空白基质中的线性范围为0.05~10μg/kg,检出限为0.05μg/kg,相关系数大于0.998。在空白猪肉样品中添加浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg的待测物质时,固相萃取净化法的回收率为82.3%~102.1%,相对标准偏差为3.4%~7.2%。结论本方法准确性高、操作简便,可应用于猪肉中多种β-受体激动剂的定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂

目的 建立一种动物尿液中23种β-受体激动剂残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经酸解释放结合态药物,混合型阳离子(MCX)固相萃取柱富集净化,5%氨水甲醇洗脱,浓缩。采用乙腈和5 mmol/L乙酸胺-0.2%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI_⁺)采用多反应监测模式(MRM)对β-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 本方法在10 min内完成23种兴奋剂的有效分离。在猪尿液、牛尿液、羊尿液中0.2、0.4和2 μg/L添加水平下,23种β-受体激动剂的平均回收率为65.7%~112.6%, 相对标准偏差小于16.5%(n=6), 方法定量限为0.2 μg/L, 检出限为0.1 μg/L。结论 该方法高效、准确, 适合测定动物尿液中23种受体激动剂药物残留,并为相关标准制修订提供参考。     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中28 种 β -受体激动剂

目的 建立动物源食品中 28 种 β2-受体激动剂药物的 LC-MS/MS 检测方法。方法 待测样品中的 β2- 受体激动剂用 0.2 mol/L 乙酸钠(pH5.2)溶液提取, 经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法 在正离子模式下检测。 结果 该方法在2.5~25 μg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数r>0.996, 在猪肉中, 不同的添加水平下该方法的平均回收率范围在 60.8%~116.6%, 相对标准偏差为 1.74%~18.47%; 定量下限为 0.500 ?g/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于猪肉中 β2-受体激动剂残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中26种β2-受体激动剂类药物残留

目的建立一种饲料中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经盐酸甲醇提取液提取,醋酸铅沉淀蛋白后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在20、50和100μg/L添加水平的回收率为71.9%~102.9%,相对标准偏差小于11.8%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定饲料中的β2-受体激动剂类药物残留。     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中28种β2-受体激动剂

目的建立动物源食品中28种β2-受体激动剂药物的LC-MS/MS检测方法。方法待测样品中的β2-受体激动剂用0.2 mol/L乙酸钠(pH5.2)溶液提取,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法在2.5～25μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r>0.996,在猪肉中,不同的添加水平下该方法的平均回收率范围在60.8%～116.6%,相对标准偏差为1.74%～18.47%;定量下限为0.500μg/kg。结论此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于猪肉中β2-受体激动剂残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β_2-受体激动剂类药物残留

目的建立了一种在猪尿中检测26种β_2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸溶液(A)和0.1%甲酸.乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β_2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分析,实现高通量检测,可有效地提高β_2-受体激动剂检测效率。26种β_2-受体激动剂在5、10和20μg/kg添加水平的回收率为65.0%~105.3%,相对标准偏差小于11.5%(n=6),方法检出限为0.04~1.02μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β_2-受体激动剂类药物残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

目的建立猪肉中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)残留量的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。方法样品经SPE柱净化处理后,以乙酸胺和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化为离子源,多反应检测方式,使用高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果 3种β-受体激动剂在0.5～10.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.13～0.15μg/kg,加标回收率在79.25%～112.82%之间,相对标准偏差在7.14%～17.80%之间。结论建立的方法专属性好,灵敏度高,检出限低,操作可行,可实现动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的同时测定。     

液相色谱串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

参照中国农业部1025号公告-11-2008的常规前处理方法,采用新的检测条件,以液相色谱串联质谱法对猪尿样本中9种β-受体激动剂实行同时检测.并在内标物质有限的情况下,根据色谱条件,为没有内标的化合物灵活地选择合适的内标物质.β-受体激动剂添加浓度为1,2,4,10,20 ng/mL时,平均回收率为82.12％～118.61％,相对标准偏差为0.97％～11.53％,检测限在0.01～0.12 ng/mL,其回收率和灵敏度高,线性范围广,分析精度好,并能提高原有方法的检测水平.     

液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β2-受体 激动剂类药物残留

目的 建立了一种猪尿中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过MCX固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A) 和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI )采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为65.0%~105.3%,相对标准偏差小于11.5%（n=6）,方法检出限为0.04 μg/ kg ~1.02 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β2-受体激动剂类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法.方法:样品经过乙腈溶液提取,以...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中22种兽药残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定猪肉、牛肉、鸡肉、水产等动物源性食品中6种β-受体激动剂类、8种磺胺类、氯霉素、氟苯尼考、金刚乙胺、金刚烷胺、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、地西泮、地塞米松等22种兽药残留量的方法。方法 样品分别用乙腈、2%甲酸乙腈和90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,提取液在40 ℃下氮气吹干后用10%乙腈水（含1%甲酸）溶液复溶,采用C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。 结果 22种兽药用2%甲酸乙腈作为提取溶剂时,回收率均较高;在 0.2 ～ 40 μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,r均大于0.998,定量限范围为0.2~ 1.0 μg/kg;加标水平为 1、 5、 10 μg/kg时,回收率在62.6% ～ 120%之间,相对标准偏差为1.4% ~ 11%。结论 该方法简单、快速、准确、灵敏,极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析,对动物源性食品中药物残留的监控具有很重要的现实意义。     

超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

建立同时测定猪肉中苯乙醇胺A、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、西马特罗和氯丙那林7种β-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品采用1%甲酸-乙腈一次性振荡提取,用β-受体激动剂专用固相萃取柱净化、多反应监测（MRM）、内标法定量。结果表明：7种β-受体激动剂检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。空白猪肉中添加1、2、10μg/kg水平,7种β-受体激动剂总体平均回收率72.2%～116.9%,总体相对偏差均小于2.5%。该方法不需要酶解,分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于猪肉中7种β-受体激动剂残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法在食品安全检测中的应用

食品安全与人们的生活和健康密切相关, 关系到社会和谐稳定和经济平稳运行。高效的检测技术方法, 对保障食品安全具有重要意义。超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS), 以其高效、快速、灵敏、高选择性和高通量等优点, 为食品安全检测提供了一个重要的工具。该技术与QuEChERS、液-液微萃取、分散固相萃取、免疫亲和柱净化、碳纳米管纯化及柱前衍生化等多种样品制备技术的结合, 使其在食品样品复杂基质中痕量成分检测中发挥出独特的技术优势。本文综述了UPLC-MS/MS在食品农药兽药残留检测、食品生物毒素检测、食品加工危害物检测和食品过敏原检测等食品安全检测领域的应用和进展, 并对其未来应用潜力和发展前景进行了展望, 以期为UPLC-MS/MS技术方法在食品安全检测领域更好地推广应用提供参考。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉中喹诺酮类和四环素类兽药残留

目的建立同时测定肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸和氟甲喹等11种喹诺酮类和四环素、金霉素、土霉素和强力霉素等4种四环素类药物残留的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱分析方法。方法肌肉(包括鸡肉、猪肉、虾肉)以含0.1 mol/L EDTA-Mcllcaine缓冲溶液(p H=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化,100%甲醇洗脱。采用UPLCC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(40∶60,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子予以双定性确证,以基质外标法定量。结果 15个组分与杂质能得到良好分离,在1.25~50.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.998 5),11种喹诺酮类药物最低检出限和定量限分别为0.013~0.069和0.043~0.23μg/kg,4种四环素类药物最低检出限和定量限分别为0.033~0.093和0.11~0.31μg/kg。高、中、低三种添加水平的加标回收试验:鸡肉的加标回收率为70.8%~105.4%,相对标准偏差为0.5%~7.4%;猪肉的加标回收率为75.6%~115.2%,相对标准偏差为0.8%~8.9%;虾肉的加标回收率为73.7%~117.5%,相对标准偏差为0.5%~14.8%。应用该方法对广东省60份实际样品进行检测,结果在4份样品中分别检出氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和强力霉素,其中虾肉样品的恩诺沙星和强力霉素含量均高达400μg/kg,鸡肉样品中强力霉素含量高达220μg/kg,均超出限量值(100μg/kg)。结论本方法准确、快捷、简便,适用于鸡肉、猪肉和虾肉等动物肌肉中喹诺酮类和四环素类的同步确证及定量分析,为食品安全风险监测提供高效可靠的方法。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和羊肉中10 种β-受体激动剂

建立在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测猪肉及羊肉中10 种β-受体激动剂的全自动分析方法。样品 于37 ℃酶解16 h后,经MCX在线固相萃取小柱净化,采用XBridge C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动 相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式下,采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：10 种β-受体 激动剂在0.01～10.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;检出限为0.004～0.040 μg/kg,定量限为 0.02～0.20 μg/kg;方法回收率为76.5%～107.7%,相对标准偏差小于10%。该方法分析速度快、灵敏度高,可用于 猪肉和羊肉中10 种β-受体激动剂的定性及定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中高氯酸盐

目的建立食品中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。方法香辛料调味品用水提取,蔬菜、水果用乙腈-水(1∶1,V/V)提取,肉、禽、蛋、奶和水产品用乙腈-水(2∶1,V/V)提取,C_(18)柱(3 ml,200 mg)净化,以高氯酸根为内标定量,采用UPLC-MS/MS法测定。结果在0.3~20.0μg/L范围内,3种提取溶液中高氯酸盐有良好的线性关系,R~2≥0.999。加标浓度在2.0~50.0μg/kg范围内,内标相对平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。牛奶的定量限为2.0μg/kg,其他食品的定量限为10.0μg/kg。结论本方法简单快捷,定量准确,适用于食品中高氯酸盐的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中残留的22种磺胺类药物

目的建立畜产品中22种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈涡旋提取,正己烷除脂后,阳离子交换固相萃取柱净化,再经Waters Acquity UPLC BEH C_18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果 22种磺胺类药物在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)0.997。在猪肉、猪肝、猪肾3种基质中,22种磺胺类药物的检出限为0.03~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。在1、2、5μg/kg三个添加水平下,其加标回收率为63.0%~115.6%,相对标准偏差为1.2%~15.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于畜产品中22种磺胺类药物的同时检测。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑

目的采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑的残留量。方法样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱(500 mg/6 ml)净化,采用ZORBAXSB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果氯霉素、甲硝唑的浓度为0.05~5.00 ng/ml时,线性关系良好,相关系数r0.999。添加0.5、2.0、5.0μg/kg三个不同水平时,氯霉素、甲硝唑的回收率为79.3%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为5.5%~14.8%,定量限均为0.15μg/kg,检出限均为0.05μg/kg。结论该方法灵敏度及准确度良好,可应用于日常大批量样品的高灵敏分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑的残留量

目的建立QuEChERS提取和净化、超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等畜禽肉和猪肝、猪肾、羊肝、鸡心等畜禽内脏中克霉唑残留的分析方法。方法样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液经乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,并经含PSA和C18粉末的净化管进一步净化。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)测定,同位素内标法定量。结果本方法在7 min内完成分离分析,方法在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999。在0.2、2.0和20μg/kg添加水平下的回收率为78.5%～111.9%,相对标准偏差小于11.1%,方法定量限为0.2μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合动物源食品中克霉唑残留量的测定。