2种方法测定婴幼儿配方食品中8种营养素的比较

目的 对比火焰原子吸收光谱法（FAAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）在测定婴幼儿配方食品中营养素的结果差异，分析差异产生的原因，提出合理建议。方法 收集市售21种婴幼儿配方食品作为对比样品，依据相关标准，分别采用FAAS和ICP-OES法检测样品中铜、锌、铁、钾、钠、钙、镁和锰元素含量，利用统计软件计算两种方法间的系统偏差和比例偏差，分析可能带来差异的原因。结果 检测铁元素时，既不存在系统偏差，也不存在比例偏差，两种检测方法没有显著差异，认为结果具有一致性；而其他元素，包括铜、锌、钾、钠、钙、镁和锰元素，结果差异均达到统计学显著水平。结论 因仪器原理、方法线性范围、样品消解前处理方式等方面的差异，两种方法在检测铜、锌、钾、钠、钙、镁、和锰等7种元素时会得出不一致的检测结果，建议进一步研究前处理方法对结果的影响，并深入分析结果差异对标准实际应用的影响，为检测方法修订和完善提供科学依据。     

食品中高含量钠测定的方法改进

钠元素是人体必不可少的重要元素,一个人每天必须摄入一定量的氯化钠,以满足人体对钠元素的需求。但如果摄入的钠过多,则会影响身体健康,因此科学测定食品中的钠含量至关重要。目前国家标准对食品中钠的测定方法主要有火焰原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法。因火焰原子吸收光谱法采用589.0nm的波长对样品进行测试,标准曲线线性范围较窄,测定大批量的高含量样品需进行多次稀释,效率较低,且容易引入较大的不确定度分量。本文通过采用波长330.2nm对样品进行测试,对现有国家标准的方法进行改进及探索,结果表明,该研究方法具有可行性,为今后食品中高含量钠的测定提供了方法参考。     

火焰原子吸收光谱法测定蔗汁中铁含量

采用干法消化、湿法消化和微波消解法对甘蔗糖厂生产中的蔗汁进行预处理，运用火焰原子吸收光谱法测定了各蔗汁中的铁含量。结果表明，不同消化方法对糖汁中铁元素产生的影响不同，损失程度也有差别，为样品预处理方法的选择提供了参考数据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在矿石元素含量检测中的准确性探讨

随着工业的发展,对矿石元素的需求也在不断的增加,对于矿石中的铁矿来说,铁矿的种类也相对较多,在炼铁的过程中,常常需要对矿石中的元素进行分析,传统情况下,采用的是光度法,容量法以及原子吸收法,但是这些方法操作起来比较繁琐,现在大多采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,它是一种比较成熟的检测方法。文章就针对电感耦合等离子体原子发射光谱同时可以测定铁矿石中的多种元素进行分析,探讨其在矿石元素含量中检测的准确性。     

瓷坩埚和石英坩埚对火焰原子吸收光谱法检测牛奶中钠元素的比较研究

目的 比较研究瓷坩埚与石英坩埚对火焰原子吸收光谱法检测牛奶中钠元素的影响。方法 将一定量1000 mg/kg钠标准溶液加入到纯牛奶中, 制备成50、60 mg/kg的钠加标样品, 检测其回收率, 同时在相同条件下, 分别在2种坩埚中用火焰原子吸收光谱法检测纯牛奶中钠含量, 通过统计方法分析准确性和精密度, 对比确定2种坩埚的对检测结果的影响。结果 在石英坩埚中检测牛奶中的钠时, 加标回收率符合率比瓷坩埚高25%, 7次重复性实验中其精密度较瓷坩埚高2.82%。结论 石英坩埚检测牛奶中的钠含量的准确性、精密度性能优于瓷坩埚, 但其价格较瓷坩埚要贵, 在检测中可根据实际检测费用和性能做选择。     

常见食品中钾、钠测定的方法研究

目的针对现行食品中钾、钠测定的国家标准的局限性,对食品中钾、钠测定的前处理方法和测定方法进行探讨。方法分别采用4种前处理方法和3种测定方法对普通食品和国家标准物质中的钾、钠进行测定,并计算和比较各种方法的检出限、精密度和准确度。结果 4种前处理方法测定钾、钠的平均回收率为84%~112%,精密度为0.4%~3.4%;3种测定方法测定钾、钠的检出限分别为1.79~10.7 mg/kg和3.68~14.2 mg/kg,精密度为0.2%~3.8%。结论 4种前处理方法和3种测定方法均能满足食品中钾、钠的检测要求,且无明显差异。密闭微波消解法和压力罐消解法更适合于钾、钠测定的前处理。在溶液酸度小于5%时,对于低含量的钾、钠,火焰原子吸收光谱法更为合适,而对于高含量的钾、钠,电感耦合等离子体发射光谱法更为合适。     

自动标准加入法测定乳粉、乳饮料及果汁中的钠含量

目的建立自动标准加入法测定乳粉、乳饮料和果汁中钠含量的方法。方法采用自动标准加入法对全脂奶粉、脱脂奶粉、浓缩乳清粉、婴幼儿配方奶粉以及市场上各类果汁饮料及乳饮料进行钠含量的测定,研究样品中钠离子的提取方式和滴定剂浓度对检测结果的影响,并将测定结果与火焰原子发射光谱法进行对比。结果自动标准加入法用于乳粉、浓缩乳清粉、果汁饮料及乳饮料中钠含量的测定结果重复性好,相对标准偏差均小于5%;而且与火焰原子发射光谱法的测定结果之间无显著性差异,两者之间的相对偏差小于5%。结论自动标准加入法重复性好、准确度高,可用于食品与饮料中钠含量的检测。     

多方法测定明胶中铬含量

为了比较明胶中铬含量多种测定方法的优劣性和适用性,分别采用二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱对特殊样品A和B、实际样品进行测定。结果表明,分光光度法、火焰原子吸收光谱法会受样品中铬元素存在形态的影响,而导致测定结果的不准确;石墨炉原子吸收光谱法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法有较好的检出限,不受干扰,稳定性能满足检测要求,准确度好,相互间测定结果的对照良好,均可在日常检测中使用。     

ICP-AES法测定大豆膳食纤维咀嚼片中金属元素的含量

通过对大豆膳食纤维咀嚼片样品消化方法进行研究,确定了实验的最佳消化方法是:混酸HNO3和HCl O4比例为4∶1,消化温度为140℃,消化时间为80 min;同时采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定大豆膳食纤维咀嚼片中钠、钙、镁、钾、锰、铁、铜、锌的含量。这种检测方法具有快速、简便、消解完全等特点,且测定结果准确,为建立大豆膳食纤维咀嚼片质量标准建立了科学的检测方法。     

海蜇产品中铝含量3种测定方法的比较

海蜇中因加工过程添加大量的明矾而含有较高的铝含量,文中通过比较EDTA滴定法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对海蜇中铝含量的测定结果,找出准确测定海蜇中铝含量的方法,同时做精密度和回收率实验。取即食海蜇和盐渍海蜇样品各15个,采用湿法消解完毕后,以3种检测方法进行测定。结果表明:3种检测方法的测定结果没有显著性差异(P0.05),用3种检测方法测定即食海蜇和盐渍海蜇的相对标准偏差均小于5%;除了在即食海蜇铝含量的检测中,EDTA滴定法和火焰原子吸收法测定的回收率分别为86.10%、88.50%较低外,其他测定的结果都达到了较高的回收率。EDTA滴定法和火焰原子吸收法测定的检出限分别为7.4、3.5 mg/L。因此,EDTA滴定法及火焰原子吸收法适用于企业及检测机构对海蜇中铝的测定。     

微波消解-ICP／AES法测定染整助剂中8种重金属含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱（ICP—AES）法测定纺织染整助剂中砷（As）、镉（Cd）、钴（co）、铬（cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）的含量,介绍了微波消解样品的工作条件和ICP—AES工作参数的优化选择。该方法准确度、灵敏度和回收率高,相对标准偏差小于5％。结果表明：微波消解-ICP／AES法适用于纺织染整助剂中多种重金属元素的快速测定。     

不同测定技术与分析仪器对水产品中重金属元素的测定

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水产品成分分析标准物质中铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)和砷(As)等7种重金属元素。采用不同的消解方法 (电热板消解、微波消解)及不同的分析仪器(原子吸收光谱法、ICP-MS法)进行测定,结果表明,电热板消解法的处理时间长、稳定性差、测定值偏低;微波消解法的消解完全,操作简单,快速,污染少,效率高。与原子吸收光谱法测定的结果相比,ICP-MS法测定的干扰少、精密度高、速度快,可满足多元素的同时测定。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

湿法快速消解-电感耦合等离子质谱法测定大米中的锌、铜、镍

目的探讨电感耦合等离子体质谱法测定大米中铜、锌、镍时,消解温度、混合酸体系和消解时间等因素对测定数据的影响,寻找最佳的样品处理方法。方法通过以45Sc、115In、209Bi作为内标元素进行仪器干扰的校正,对质控样分别采用快速消解和微波消解进行处理,将测定值进行对比。结果锌、铜、镍的检出限分别是0.0012、0.0037、0.0007 ng/mL;回收率在91.20%～106.82%;精密度为5.78%～6.42%。结论采用这2种消解方法对于质控样的测定值基本一致,且都在质控样的标值范围内,表明快速消解和微波消解均可用于大米中铜、锌、镍的测定。     

土壤中镉含量测定的前处理方法优化研究

利用标准土壤样品对比实际土壤样品,研究电热板消解法和微波消解法对测定土壤中镉元素的不同差异.将两种不同的土壤消解前处理方法以及结果进行分析比较,其中,电热板消解法根据消解状态不同又可分为两个批次,再针对不同消解方法的优缺点以及分析结果,确保推荐的消解预处理方法更加方便快捷、实用,结果更加准确、精密.通过以上测试结果发现,两种前处理方法在测定土壤样品时不存在显著性差异,其准确度均能满足实际分析需求,而电热板消解法第二批次的测定结果精密度最好、准确性最高.     

应用ICP—MS与GFAAS测定婴幼儿奶粉中铅的方法研究及比较

采用微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定婴幼儿奶粉中的铅元素,并与国标法石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）进行了比较。结果表明：两种方法的测定结果基本吻合,用ICP—MS测定婴幼儿奶粉中痕量铅线性范围宽,抗干扰能力强,测定周期短,完全满足分析的要求,且操作简便快速,应用于实际样品的测定,结果满意。     

不同前处理方式对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中4种微量元素的影响

目的 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法,比较分析微波消解法和湿法消解法对饲料中铜、铁、锰、锌测定结果的影响。方法 以微波消解法处理测定的结果为对照,通过不同消解方式处理饲料和标准物质,测定其中铜、铁、锰、锌的含量,比较分析了湿法消解对饲料中铜、铁、锰、锌含量测定的影响。结果表明,仪器在最优条件下,仪器调制最优条件,在0.02-20.0mg/L（铜、铁、锰、锌）的浓度范围内,四种微量该方法各元素测量线性良好,相关系数均大于0.9999,检出限范围在为0.025～0.160 mg/kg。,定量限为0.083～0.533 mg/kg。研究发现微波消解法和湿法消解法消化饲料样品均能获得令人满意的回收率和重复性,回收率为95.7%～104.9%,相对标准偏差均小于3%。在实际样品测量中,对比分析发现微波法与湿法对各4种元素的测量结果无显著差异。因此,结论 湿法消解在日常试验实验中可用于替代微波法进行样品前处理。     

全自动石墨消解法在检验粮食中总砷的应用

通过测试石墨消解仪的参数,分析比较石墨消解法和微波消解法两种前处理方法对测定大米中总砷的结果影响。试验结果表明,石墨消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为5.25%~ 6.86%,检验结果与标准值的相对误差为5.66%~7.55%;微波消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为8.67%~12.20%,检验结果与标准值的相对误差为17.9%~21.7%。石墨消解法的准确度与精密度比微波消解法有明显的提高。     

贻贝中微塑料检测的消解方法比较

目的 比较双壳贝类中微塑料检测常用的酸消解、碱消解、氧化消解和酶消解等方法,推荐适用于贝类中微塑料检测的通用型消解方式。方法 以常用的指示性双壳贝类贻贝作为研究对象,确定食品样品检测通用的消解条件。在这些条件下对聚苯乙烯（polystyrene,PS）、聚丙烯（polypropylene,PP）、聚碳酸酯（polycarbonate,PC）、聚乙烯（polyethylene,PE）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene terephthalate,PET）、聚酰胺6（polyamide,PA6）和聚酰胺66（polyamide,PA66）七种微塑料进行消解,考察不同条件下微塑料粒子消解前后重量、红外光谱、粒径分布和形貌特征的变化。结果 采用不同的消解方式对不同的微塑料影响不同,其中重量受影响较大的是PA6和PA66,在硝酸-高氯酸混合溶液和高氯酸-双氧水混合溶液中完全溶解损失,PC和PET在氢氧化钾溶液中损失严重。通过结构表征,PE、PA6和PC的粒径增加,PC的形貌结构发生彻底改变。结论 微塑料含量甚微的双壳贝类样品进行检测,推荐采用胃蛋白酶溶液和胰蛋白酶溶液进行消解;如需缩短消解时间,推荐采用双氧水在高温下消解。