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相似文献
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1.
建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取——气相色谱-质谱法。以总峰面积为指标,考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、离子强度、质量浓度、溶剂体积和解吸时间对甜面酱样品中挥发性成分萃取的影响。优化的顶空固相微萃取条件为:样品质量浓度为0.5 g/mL和溶剂体积为6 mL时,涂层厚度为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1 g NaCl,对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4 min后进行GC-MS分离鉴定。  相似文献   

2.
目的建立固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱法检测饮用水中5种挥发性痕量异味化合物的分析方法。方法采用CAR/DVB/PDMS纤维涂层萃取头插入装有5种标准化合物的40 m L顶空瓶中,加入6 g Na Cl,80℃下平衡20 min,吸附40 min,经过气相色谱-质谱检测,对饮用水中常见的5种致异味化合物(2-甲基异莰醇(MIB)、2,4,6-三氯茴香醚(2,4,6-TCA),土臭素(GSM),2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP),2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP))进行检测。分别优化固相微萃取的萃取头、加盐量、萃取温度以及萃取时间等因素。结果最优提取条件:65μm PDMS/CAR/DVB纤维头,30%(m/v)加盐量,萃取温度60℃,萃取时间40 min。5种异味化合物在1~100 ng/L范围内线性关系良好,R20.971,检出限分别为1.0、1.0、0.8、1.0、1.0 ng/L,精密度小于10%。结论本方法检测限低,灵敏度高,是检测饮用水样异味的良好方法。  相似文献   

3.
魏长庆  周琦  刘文玉 《食品科学》2017,38(14):151-157
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术对新疆胡麻油挥发性成分测定分析进行优化,以期获得HS-SPME-GCMS分析胡麻油挥发性香气的最佳条件。结果表明,采用DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,胡麻油SPME最佳萃取条件为萃取温度50℃、萃取时间40 min、解吸时间4 min,在该条件下采用HS-SPME-GC-MS鉴定出的胡麻油挥发性物质达到46种,主要包括醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烷烃类、杂环类及其他类物质,其中醛类、杂环类和醇类总相对含量较高,分别为30.14%、12.73%和9.25%,分离鉴定效果较好。  相似文献   

4.
响应面法优化籼稻挥发性成分SPME萃取条件的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
应用顶空固相微萃取(SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对籼稻挥发性成分进行分析,并优化SPME的萃取条件。首先考察萃取量、萃取温度、平衡时间、萃取时间、解析时间对籼稻挥发性成分萃取的影响,在单因素试验的基础上进行响应面分析优化SPME萃取条件,以优化的最佳条件结合GC-MS对籼稻挥发性成分进行分析。结果表明:籼稻挥发性成分的最佳SPME萃取条件为萃取温度75℃、平衡时间59min、萃取时间60 min、解析时间5 min。籼稻含有烃类、醛类、含氮含氯含氧及杂环类、酸酯类、酮类、醇类等84种挥发性成分。  相似文献   

5.
顶空固相微萃取-气质分析白芷香气成分研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱研究白芷的香气成分。萃取纤维头为CAR/PDMS时共检测出35个成分,解析出占总挥发性成分的93.897%(相对百分含量,以下同)的33种物质,主要成分是1,8-桉树脑(16.713%),柠檬烯(15.495%),对伞花烃(7.620%)。萃取纤维头为DVB/CAR/PDMS时共检测出53种挥发性成分,解析出占总挥发性成分的91.360%的45种物质,主要成分是桉树脑(12.529%),依次为茴香脑10.836%,β-石竹烯8.922%。  相似文献   

6.
固相微萃取在烟用香精检测上的应用研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME—GC—MS)法定性分析了LY02号香精中挥发性和半挥发性成份,探讨了不同纤维头取样、不同温度平衡样品等条件对分析检测结果的影响,试验结果表明50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头于45℃温度下采样,可获得较为满意的结果。  相似文献   

7.
杏仁油挥发性风味物质的分离鉴定   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了超临界萃取的杏仁油的挥发性风味成分,优化了顶空固相微萃取的条件。结果表明,采用CAR/DVB/PDMS萃取头,吸附温度70℃,吸附时间40min,经质谱数据库检索,共检索出34种成分,其中,苯类物质的含量最高,占总挥发性成分的68.28%。  相似文献   

8.
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析大菱鲆鱼肉中的挥发性成分,对影响萃取效率的关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3 g鱼肉中加入6 mL饱和氯化钠溶液(0.36 g/mL),用50/30μm DVB/CAR/PDMS的萃取头于50℃下萃取40 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取大菱鲆鱼肉的挥发性成分,结合GC-MS共鉴定出38种主要挥发性物质,包括醛类、醇类、烃类、酮类和胺类化合物,其中醛类和醇类化合物的相对含量较高,分别为36.98%和33.15%,为新鲜大菱鲆鱼肉的主要挥发性成分。  相似文献   

9.
正交法优化HS-SPME甜面酱挥发性成分的条件   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法,对萃取时间、萃取温度、离子强度进行了优化,最终确定了用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在3 g样品及6 mL水中加入1.5 g固体NaCl,萃取温度60℃,萃取时间60 min,进样口温度250℃,解析5 min为最佳分析条件。  相似文献   

10.
初众  王海茹  张彦军  姚晶 《食品科学》2016,37(6):126-131
香草兰属兰科多年生攀缘藤本植物,为典型的热带经济作物,因其独特的香气成分而被广泛应用于多个领域。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析香草兰果皮中挥发性成分。以萃取种类数多少及衡量萃取效果的萃取量Y值大小为指标,优化顶空固相微萃取进样条件,得出最佳萃取条件为:2 g香草兰果皮粉末,75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头、萃取温度80℃以及萃取时间20 min。在最佳萃取条件下萃取香草兰果皮中的挥发性成分,结果表明:从香草兰果皮中共检测出72种化合物,其主要挥发性成分为芳香族33种,相对含量最高占96.34%;其次为烷烃类12种(0.66%)、酯类8种(0.27%)、酸类7种(0.79%)、醇类5种(0.50%)、杂环类3种(0.09%)、酮类2种(0.37%)和醛类2种(0.09%)。  相似文献   

11.
建立了顶空气相色谱快速测定二溴乙烷在水果中残留量的分析方法。对顶空进样条件进行了优化,顶空温度70℃、恒温加热时间55min时为最优。该方法检测限为2μg/kg,回收率在79.73%~94.55%之间,变异系数在5.35%~11.15%之间。与其他测定方法相比具有操作简单,分析快速,结果准确等优点。该方法可以满足水果中二溴乙烷残留测定的要求。  相似文献   

12.
采用微波辅助萃取与顶空-固相微萃取联合(MAE-HS-SPME)的方法萃取花椒香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析,并将分析结果与同时蒸馏萃取(SDE)和HS-SPME法对比.结果表明,MAE-HS-SPME的最佳条件为:称取10 g样品,加入100 mL去离子水,微波功率为120 W,用100μm PA萃取头萃取5 min,250℃解吸20 s.GC-MS分析确认了59种成分,占总峰面积的96.65%;三种方法所得主要成分相同,均为芳樟醇、乙酸芳樟酯等;MAE-HS-SPME法鉴定出的成分较多,说明MAE-HS-SPME是一种高效的样品前处理方法.  相似文献   

13.
酒类产品的挥发性物质对其感官品质具有非常重要的影响,而萃取过程是分析挥发性物质的关键步骤。本文介绍了顶空萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、顶空吸附萃取、固相动态萃取等几种主要的和最新的酒中挥发性物质的萃取技术,对其萃取原理、操作步骤、优缺点、应用范围和具体应用进行了详细的综述。  相似文献   

14.
金橘挥发性成分的SPME-GC/MS分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对金橘挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量.从金橘挥发性物质中分离出46个组分,鉴定出39个组分,并测定各组分相对含量,包括α-蒎烯(0.76%),β-月桂烯(656%),D-柠檬烯(8223%),β-顺式-罗勒烯(052%),乙酸辛酯(1.02%),δ-榄香烯(0.86%),乙酸橙花酯(1.23%),大(栊)牛儿烯D(2.40%)等.通过对金橘挥发性成分的研究,为金橘资源的进一步开发利用提供参考依据.  相似文献   

15.
土臭素(GSM)和二甲基异茨醇(2-MIB)是引起白酒土霉味的主要物质。该研究建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定封窖泥中GSM和2-MIB。该实验对比常压蒸馏萃取和超声波提取对封窖泥中GSM和2-MIB的提取效果,优化顶空固相微萃取(HS-SPME)条件,并对HS-SPME和直接进样两种模式检测结果进行比较。结果表明,超声波提取的最佳条件为:10 m L体积分数50%的乙醇提取两次;HS-SPME最佳萃取条件为:采用65μm PDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,NaCl添加量0.3 g/m L,萃取时间50 min,体积分数5%乙醇提取两次。HS-SPME和直接进样两种进样模式检测结果相对标准偏差(RSD)在3.9%~12.9%之间,相关系数(R2)均≥0.997,加标回收率均在78.47%~110.24%。该方法操作简便高效,精密度、准确度高,适用于封窖泥中GSM和2-MIB的检测。  相似文献   

16.
In this paper, the controlled release of aroma compounds from cyclodextrins (CDs) and CD polymers was studied by multiple headspace extraction (MHE) experiments. Mentha piperita essential oil was obtained by Soxhlet extraction and identification of the major compounds was performed by GC–MS analysis. Menthol, menthone, pulegone and eucalyptol were identified as the major components. Retention of standard compounds in the presence of different CDs and CD polymers has been realised by static headspace gas chromatography (SH-GC) at 25 °C in the aqueous or gaseous phase. Stability constants for standard compounds and for compounds in essential oil have been also determined with monomeric CD derivatives. The obtained results indicated the formation of a 1:1 inclusion complex for all the studied compounds. Molecular modelling was used to investigate the complementarities between host and guest. This study showed that β-CDs were the most versatile CDs and that β-CD polymers could perform the controlled release of aroma compounds.  相似文献   

17.
以蒜油挥发性成分的总峰面积及总峰面积与峰数的比值为评价指标,比较了不同萃取头、吸附温度、吸附时间及解吸时间对固相微萃取的萃取效率的影响,得到最佳萃取条件:85μmPA萃取头、吸附温度40℃、吸附时间35min、解吸时间3min,结果表明:固相微萃取技术有效地吸附了蒜油中的挥发性成分,经NIST质谱数据库检索和文献对照,共确定27种成分,并且不需溶剂,分析简单、快速、经济。  相似文献   

18.
顶空固相微萃取分析白酒香气物质的条件优化   总被引:5,自引:0,他引:5  
利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析白酒香气物质组成,对影响顶空固相微萃取的操作条件装液量、盐离子浓度、平衡温度、平衡时间、萃取时间和解析时间进行系统地优化.结果表明:项空固相微萃取白酒香气的最佳条件为装液率40%、NaC1质量浓度0.2g/mL,在磁力搅拌加热器上50℃甲衡30min后,萃取头插入样品瓶顶空吸...  相似文献   

19.
目的 设计一款新型顶空固相萃取罐并考察验证其在传统川菜鱼香肉丝香气分析中的能力。方法 将新型顶空固相萃取罐与传统顶空进样瓶对比, 结合顶空固相微萃取技术和气相色谱-飞行时间质谱技术, 分析鱼香肉丝的香气组分。结果 本研究从鱼香肉丝中共分析鉴定出125种挥发性化合物, 包括23种含硫化合物、18种杂环化合物、16种醛类、12种醇类、9种酮类、9种羧酸类化合物等。两种取样装置得到的定性和定量结果存在明显差异: 有24种挥发性物质仅可通过新型顶空固相萃取罐检出, 63种化合物经新型顶空固相萃取罐检测的峰面积显著高于传统顶空进样瓶组(P<0.05), 且近80%挥发性物质的相对标准偏差均小于传统顶空进样瓶组。结论 本研究表明含硫化合物、羧酸类化合物、杂环化合物、醛类化合物对鱼香肉丝香气有重要潜在贡献, 新型顶空固相萃取罐密闭性可靠, 整体效果优于传统顶空进样瓶。本研究为鱼香肉丝等传统中式菜肴的香气分析和菜肴的标准化生产提供参考。  相似文献   

20.
建立利用固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用法测定白酒中两种异嗅物质——二甲基二硫和二甲基三硫的方法,并对前处理的条件进行优化。结果表明,最佳前处理条件为:100μm PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间20 min、Na Cl添加量1.5 g、解吸时间5 min;该方法简便、快速,对于二甲基二硫(R2=0.999 1)和二甲基三硫(R2=0.999 5)具有良好的线性,其检出限分别为0.04μg/L和0.06μg/L,相对标准偏差均不高于3.98%,加标回收率在93.17%~112.07%之间。该方法适用于白酒中二甲基二硫和二甲基三硫两种异嗅物质的定量分析。  相似文献   

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