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《食品科技》2016,(11)
目的:建立食品中有机硒含量和无机硒含量的测定方法。方法:50%盐酸提取食品中无机硒成分,通过硝酸-高氯酸混合酸体系进行消解,测定无机硒含量。有机硒含量通过总硒与无机硒含量差减法获得。结果:硒的检出限是0.0028 mg/kg,线性范围是(0~10)ng/m L。经回收实验与实际样品检测,总硒加标回收率为83.82%~101.46%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.79%;无机硒加标回收率为97.95%~102.47%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~4.10%。结论:该测定方法线性范围广、重复性好、检出限低,适合用于测定食品中有机硒及无机硒含量。 相似文献
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目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)测定富硒食品中无机硒和有机硒含量的方法。方法采用纯水提取富硒食品中的无机硒,通过透析作用分离小分子量的硒化合物与样品基体,利用阴离子交换色谱分离,采用Hamilton PRP-X100分析柱和预柱(250 mm×4 mm,10μm),流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中加2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中无机硒的含量。根据总硒与无机硒的差值计算有机硒含量。结果硒(IV)和硒(VI)检出限分别为6.67和9.95μg/kg,二者回收率分别为70.2%~108.1%和73.2%~116.9%。结论该方法可满足富硒食品中无机硒和有机硒含量的测定。 相似文献
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建立高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)测定富硒蛹虫草中有机硒的方法。参照DBS42/002-2014《湖北省食品安全地方标准富有机硒食品硒含量要求》制备富硒蛹虫草总硒测定试样,参照GB 1903.21-2016《食品安全国家标准食品营养强化剂富硒酵母》制备富硒蛹虫草无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS测定富硒蛹虫草总硒和无机硒。试验以Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液为基体改进剂,通过试验优化出基体改进剂最佳添加体积为5μL,最佳灰化温度为1 100℃,最佳原子化温度为2 200℃。测定结果表明,富硒蛹虫草总硒含量为1.407 mg/g,无机硒含量为0.083 mg/g,计算出有机硒含量为1.324 mg/g,所占百分比为94.1%,这说明富硒蛹虫草含有丰富的有机硒,是补硒良品。总硒和无机硒的加标回收率分别为95.7%和94.0%,相对标准偏差4.5%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光法测定鸭蛋中无机硒和有机硒 总被引:1,自引:0,他引:1
建立鸭蛋中有机硒和无机硒的测定方法,采用pH8.6的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取,硫酸铵沉淀后获得无机硒溶液,采用原子荧光法测定其中的总硒和无机硒,采用差减法计算有机硒的含量。结果表明,在优化的条件下,方法无机硒检出限0.003mg/kg,线性范围2.0~50μg/L,相对标准偏差3.21%,方法的加标回收率为82.8%~91.0%。该方法简便、灵敏,可为鸭蛋中有机硒和无机硒的测定提供了一种完善检测方法。 相似文献
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几种提取溶剂对富硒香菇中有机硒含量测定的影响 总被引:1,自引:1,他引:0
目的研究不同提取溶剂对富硒香菇中的有机硒含量测定的影响。方法采用纯水、无水乙醇及盐酸(6 mol/L)3种不同提取溶剂对香菇中无机硒进行提取,通过测定总硒和无机硒,两者差减而得到有机硒含量,探讨不同提取体系对有机硒含量测定的影响。结果用乙醇提取,仅有一半有机硒被提取出,无法准确测定有机硒含量;盐酸(6 mol/L)提取,会导致无机硒测定结果略为偏高且操作较繁琐,不适合香菇中有机硒的测定;直接用水提取,测定结果比较符合香菇中有机硒的含量。直接用水提取方法的测定检出限0.039μg/L,无机硒加标回收率为99.26%~102.72%,精密度测定相对标准偏差小于4.81%。结论水提取测定无机硒,通过总硒相减得到有机硒含量,对于香菇中有机硒含量测定,该法简单、快速,是的一种较为理想的方法。 相似文献
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硒化卡拉胶是卡拉胶与无机硒通过酸或酶水解催化合成制备的一种有机硒化合物。有机硒比率是硒化卡拉胶的重要质量指标,有机硒含量愈高,无机硒含量愈低,有机硒比率愈高,产品质量就愈好。因为无机硒毒性大,中毒量与需要量之间范围小,使用量需要严格控制,而有机硒化卡拉胶毒副作用远比无机硒低。国内外目前尚无硒化卡拉胶有机硒比率的测定方法,通过截留分子量500D透析法或80%乙醇沉淀法可有效分离有机硒和无机硒,用GB5009.93-2010标准中规定的方法测定总硒、有机硒或无机硒。有机硒÷总硒×100%=有机硒比率,或用差减法,总硒–无机硒=有机硒,计算有机硒比率。该测定方法简便、快速、准确,为硒化卡拉胶产品质量控制提供了有力的保证。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒 总被引:1,自引:0,他引:1
采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%~95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%~103.53%,无机硒回收率96.10%~105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。 相似文献
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硒对常见蔬菜种子萌发的影响及在植株中的分布 总被引:1,自引:0,他引:1
分析不同质量浓度的Na2Se O3对蔬菜种子萌发的影响及硒在蔬菜不同器官中的分布,采用种子萌发实验和盆栽实验,应用氢化物发生-原子荧光法测定总硒,透析法分析有机硒。结果表明:随着Na2Se O3质量浓度的升高,蔬菜种子的发芽势、发芽率、简易活力指数、发芽指数均呈先上升后下降的趋势,但个体之间存在一定差异。绿豆在2.5 mg/L的处理液条件下各项活力指标达到最好,但随着Na2Se O3质量浓度升高,其各项指标开始下降。蔬菜植株中总硒含量随着浇灌液中Na2Se O3质量浓度的增加呈明显的上升趋势,在10.0 mg/L的高硒环境下对硒的富集能力为:上海青快菜茄子辣椒西红柿。茄子、辣椒、西红柿3种蔬菜不同部位中硒含量分布存在显著差异,其中m(有机硒)≥1/2m(总硒)。实验结果可为筛选最适宜水培液中Na2Se O3质量浓度和选择适宜培育的富硒蔬菜种类,以及选择硒含量高的部位进食提供理论依据。 相似文献
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富硒小麦提取物中硒含量及其抗氧化特性 总被引:4,自引:0,他引:4
为研究富硒小麦的富硒水平和硒的赋存形态,选用兰州高硒地区生产的富硒小麦为原料,通过超声、离心、透析的方法将富硒小麦中的有机硒和无机硒分离,用火焰原子吸收光谱法测定小麦硒水平。结果表明,富硒小麦硒的主要赋存形态是有机态,占总硒的84.36%。有机态硒主要为硒蛋白(54.46%),硒多糖次之,少量为硒核酸和其他有机态硒。在蛋白态硒中,清蛋白和谷蛋白硒含量较高,分别占总硒的19.46%和16.83%。抗氧化性分析结果表明,多糖相对于蛋白和核酸提取物,具有更长的诱导时间、更高的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力和Fe3+还原力。皮尔逊相关性分析表明,小麦富硒提取物抗氧化能力与其硒含量之间表现为显著的正相关性。 相似文献
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发芽糙米的富硒及其微波干燥与挤压膨化工艺优化 总被引:1,自引:0,他引:1
以普通粳稻为原料,探讨了发芽糙米的富硒效果和微波干燥、挤压膨化对富硒发芽糙米营养品质的影响。结果发现,硒质量浓度为10 mg/L时,可以获得较高质量的富硒发芽糙米,此条件下糙米的发芽率为97.9%,有机硒含量为977.6μg/kg(质量分数98.5%),γ-氨基丁酸含量为445.9 mg/kg;40℃的低温微波干燥有利于保持发芽糙米的硒和γ-氨基丁酸含量;挤压膨化产品中有机硒和γ-氨基丁酸的含量与原糙米相比,分别提高到其29倍和5倍。研究认为,亚硒酸钠可以作为富硒试剂实现发芽糙米的有效富硒,富硒发芽糙米可以用于开发相关的营养膨化食品。 相似文献
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柱前衍生-反相高效液相色谱法检测富硒米曲霉中有机硒形态 总被引:1,自引:0,他引:1
建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(1∶1,V/V)和p H 6.8乙酸-乙酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长:240 nm,测得富硒米曲霉中有机硒化合物主要是硒代胱氨酸,检出限(RSN=3)为0.680 mg/L,定量限(RSN=10)为2.244 mg/L,线性范围为5.0~100 mg/L,加标回收率为94.8%~105.8%,硒代胱氨酸的含量为1.25 mg/g。本方法简单、灵敏、重复性好,可适用于富硒米曲霉及相关产品中有机硒形态的检测分析。 相似文献
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硒对杏鲍菇营养品质和抗氧化酶活性的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
为了研究硒对杏鲍菇子实体硒含量、营养品质和抗氧化酶活性的影响,通过向培养料中添加Na2Se O3的方式培育富硒杏鲍菇。采用电感耦合等离子体质谱法测定富硒杏鲍菇子实体中的硒含量,分析硒在子实体中的分布情况,并且以普通杏鲍菇为对照,对富硒杏鲍菇的主要营养成分及抗氧化酶活性进行测定。结果表明:杏鲍菇子实体中的硒含量与培养料中硒含量成正相关性,当培养料中硒含量在40~50 mg/kg范围内时,杏鲍菇子实体对硒的生物富集因子最高,达到0.46~0.47,有机化率达到83.00%~84.00%,并且可溶性蛋白质含量和总糖含量与对照组相比分别显著提高了12.02%和25.76%(P0.05),谷胱甘肽过氧化物酶、超氧化物歧化酶和过氧化氢酶活性显著增强(P0.05)。杏鲍菇子实体菌盖和菌柄的硒含量并没有显著性差异。本实验研究表明,适宜的施硒量可以提高杏鲍菇子实体中硒含量,有助于改善其营养品质和生理特性。 相似文献
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乙酰甲喹在刺参幼参中的代谢及其对成品刺参食用安全性评价 总被引:2,自引:0,他引:2
对乙酰甲喹在刺参幼参中的代谢及代谢物对成品刺参食用安全性影响进行研究评价。将刺参幼参分别暴露于2、4、6 mg/L的乙酰甲喹药浴液,浸泡24 h,消除96 h,采集不同时间点样品,用高效液相色谱法检测其中乙酰甲喹及代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)含量。结果表明:刺参幼参对水体中的乙酰甲喹吸收迅速,分别在2.5、1.5、1.5 h达到峰值,分别为0.89、1.73、2.56 mg/kg;各药浴组刺参幼参对乙酰甲喹富集系数分别为0.45、0.43和0.43;其药时曲线下面积值与药浴质量浓度呈正相关(R2=1);乙酰甲喹在刺参幼参中消除迅速,消除0.5 h后,约85%的药物从体内排出或代谢,72 h后无检出。代谢物MQCA最早于药浴15 min产生(6 mg/L组),且含量不断增长,24 h达到最大值29.2μg/kg;MQCA在刺参幼参中消除缓慢,将在刺参体内长时间存在。采用食品安全指数法对成品刺参中MQCA进行食用安全性评价,食品安全指数值为1.23×10-4,即MQCA对成参食用安全性没有影响。 相似文献
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外源硒对茎瘤芥硒形态及硒吸收的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用大田实验研究叶面喷施硒(0.0、1.0、2.5 mg/L)对茎瘤芥生长、硒形态、硒吸收和转化的影响。结果表明,叶面喷施1.0 mg/L的硒提高了茎瘤芥的产量,但未达到显著水平(P0.05)。叶面喷硒降低了茎瘤芥硝酸盐含量,在一定程度上增加了茎瘤芥游离氨基酸、VC、还原糖的含量,分别较对照增加了40.41%、13.36%和46.73%。叶面喷施硒后茎瘤芥中全硒和有机硒含量分别较对照增加了46.1%~193.9%和74.0%~271.5%,并且随外源硒质量浓度的升高而显著增加。随硒质量浓度的增加,茎瘤芥有机硒转化率显著提高,1.0、2.5 mg/L硒处理分别较对照增加了19.33%和23.57%。茎瘤芥吸收的硒主要以有机硒的形式存在,茎瘤芥全硒和有机硒含量与外源硒质量浓度呈极显著正相关(P0.01)。 相似文献
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富硒花生中硒的主要赋存形态及其抗氧化性 总被引:1,自引:0,他引:1
通过超声、离心、透析的方法将富硒花生中的有机硒和无机硒分离开,有机态硒以蛋白质和多糖为主要分离对象,采用火焰原子吸收光谱法对硒水平进行测定。结果表明:富硒花生中硒含量为0.165 3μg/g,蛋白提取率为23.39%,多糖提取率为11.32%,硒蛋白是硒的主要赋存形态,其结合的硒量达到富硒花生有机硒总量的73.39%,总硒量的59.89%。抗氧化性分析结果表明,粗多糖相对于纯化多糖和蛋白提取物,具有更长的诱导时间、更高的DPPH自由基清除能力和更高的还原力。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90℃加热至溶液体积约1 mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C+1.362 7,线性范围为1.0~10 ng/mL,相关系数为1.000,方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%~109%,相对标准偏差为2.9%(n=6)。乳粉标物消解液室温保存有效时间为3 d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1周。本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量。 相似文献