超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

高效液相色谱测定生鲜乳及乳制品中三聚氰胺的方法研究

建立用高效液相色谱.二极管阵列法测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺的检测方法.本实验参照FDA三聚氰胺检测方法、NY/T 1372-2007,探讨检测三聚氰胺的色谱条件和优化生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺前处理方法.最后确立了有效的检测方法,采用硫酸铵(0.02mol/L):甲醇=94:6(V/V)作为流动相,203nm为检测波长.样品溶液在0.1～150μg/ml之间均具有良好的线性关系,最低检测限为0.5mg/kg,回收率均在91%以上,回归方程式为y=2.37×105x 1.21×104及相关系数r=0.9998.此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺.     

荧光定量技术快速检测生乳中磺胺类药物残留

目的 利用荧光定量技术分析检测生乳中磺胺类药物残留。方法 取生乳空白样品进行加标回收试验(磺胺噁唑13.5 μg/L、27 μg/L;磺胺喹噁啉5 μg/L、10 μg/L;磺胺嘧啶0.82 μg/L、1.64 μg/L),样品经过简单的处理后15 min就可以得到实时分析结果。结果 分析结果显示回收率均在82.18%～118.40%;批内、批间变异系数均低于15%,最低检测限为5 μg/L,与国标方法(GB/T 22966-2008)相对比,结果完全符合。结论 该方法具有操作简单、价格低廉、检测时间短、良好的检测效果和结果准确的优点,具有对大批量乳制品的快速检验和质量验收的推广潜力, 能为生乳的检测工作和品质评价提供科学参考。     

液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺含量

建立高效液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺的分析方法.采用三氯乙酸溶液-乙腈提取乳制品中的三聚氰胺,用强阳离子交换色谱柱(SCX,250 min×4.6 mm,5μm),在流动相配比为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH=310)-乙腈(65+35,体积比)条件下分离,紫外检测器210mm波长检测.结果表明:采用外标法定量,该方法在0.10mg/L～10.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率均在91%以上,相关系数R2为0.9999,相对标准偏差不大于1.2%,方法最低检出限为0.01 mg/L.通过实验室间能力验证证明,该方法具有快速、准确、灵敏度高,样品前处理简便易行等优点,可满足实验室日常快速检测乳制品中三聚氰胺的工作需求.     

高效毛细管电泳法快速测定乳制品中三聚氰胺

建立高效毛细管电泳快速测定乳制品中三聚氰胺含量的方法。样品用100mmol/L 醋酸提取,以150mmol/L磷酸二氢钠为分离缓冲液,以未涂敷石英毛细管(20cm(有效长度)× 50μm)为分离柱,于235nm 波长处检测,采用峰面积外标法定量。实验研究缓冲溶液的浓度、分离溶液pH 值及样品前处理条件对三聚氰胺准确定量的影响。方法检出限为0.06mg/L,定量限为0.2mg/L,线性范围为0.2～200mg/L,线性相关系数r=0.9998。1.0、10mg/L 添加水平的平均加标回收率分别为93.0% 及84.3%。该方法简单快速,6min 之内即可完成一次样品分析(预清洗2min,分离4min)且试剂消耗少、环境友好及检测准确,适合于各类乳制品中三聚氰胺的常规测定。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中盐酸普萘洛尔残留量

目的 建立了乳制品中盐酸普萘洛尔残留的液相色谱-串联质谱检测方法(liquid chromatography- tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)。方法 乳制品用乙腈提取, 提取液用甲酸酸化后, 经正己烷去除油脂以及N-丙基乙二胺净化, 微孔滤膜过滤后进样。C8柱分离后采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测, 外标法定量。结果 目标化合物在1.56~25.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数(r2)大于0.999。固体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(limit of quantitation, LOQ)和检出限(limit of detection, LOD)分别为2.00 μg/kg、1.00 μg/kg; 液体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.40 μg/L、0.20 μg/L; 不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为93.4%~108%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为2.90%~5.80%。35份市售乳制品中均未检出盐酸普萘洛尔残留。结论 该方法简便、快速、准确, 精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求, 可用于市售乳制品的检测。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的测定方法。方法样品用0.1 mol/L的盐酸提取,再用60 g/L的磺基水杨酸沉淀蛋白。缓冲液为10 mmol/L柠檬酸与10 mmol/L辛烷磺酸钠混合溶液,以缓冲液 乙腈(85 15,体积比)为流动相,使用Kromasil KR100-5C8柱,配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在200~400 nm范围内对待测组分进行分离和测定。结果样品中三聚氰胺的添加回收率在80%~105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.24%,方法的定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确,操作简便,能够满足乳与乳制品中三聚氰胺的分析要求。     

乳与乳制品中叶黄素的测定-高效液相色谱法

建立了乳与乳制品中叶黄素的测定方法.样品经皂化后,由乙醚提取,浓缩后经C30柱分离,高效液相色谱紫外检测器于445 nm处检测,外标法定量.叶黄素标准溶液在0.05～1.25 mg/L范围内呈线性相关(r=0.9997),不同基质中添加回收率为80.5%～91.3%,牛奶中叶黄素检出限为1 μg/100g,奶粉、奶酪中叶黄素检出限为4 μg/100g.试验证明本方法是一种准确测定乳与乳制品中叶黄素的方法.     

高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的方法.通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱.以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,用紫外检测器于230 nm波长处检测.回收率在95.0%～103.0%,精密度(RSD)为1.70%2.03%,检出限分别为1.5,1.5,1.5,2.5 μg/g.该方法可用于乳制品中这4种添加剂的同时测定.     

鸡蛋中三聚氰胺含量HPLC检测方法研究

利用HPLC对不同区域鸡蛋中三聚氰胺的含量进行分析,探索建立HPLC法快速测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品通过饱和醋酸铅沉淀蛋白,三氯乙酸提取,Oasis-MCX混合型阳离子交换柱净化后,使用Agilent-C18柱(4.6mm×300mm,5μm),流动相为乙腈+0.05mol/L磷酸二氢钾(pH值为3.0)=25:75(体积比),检测波长240nm,流速为1.2mL/min,柱温35℃,进样量为20μL,三聚氰胺浓度在1～20μg/mL时,浓度与峰面积呈线性关系,最低检出浓度为0.24μg/mL,定量限为0.8μg/mL,加标回收率为93.50～106.22%,相对标准偏差为2.77%～7.78。%