不同消解方法对番茄粉中铜的测定结果研究

干法灰化和湿法消解是无机元素测定中使用的两种传统处理方法。番茄粉样品使用此两种方法处理后的消解液,使用火焰原子吸收光谱法测定其铜的含量。将两种处理后的测定结果使用数学统计方法进行了检验,经F检验和T检验的检验结果表明:两种前处理所得结果的精密度和准确度是相一致的,即两种前处理方法对番茄粉样品中铜的测定结果无显著性差异。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

不同前处理方法对检测蜂胶总砷含量的影响——利用氢化物-原子荧光技术(Ha-AFS)

采用湿法消化和干法灰化两种不同方法对蜂胶进行前处理,并测定两种方法在对蜂胶中砷含量测定过程中的影响差异。结果表明,湿消解法测定的回收率范围为92%~102%;干灰化法测定的回收率为86%~100%。两种方法处理的样品砷回收率均有波动,波动范围分别为4%和7%。湿法消解处理后的砷回收率显著大于干法灰化(p<0.05),两者测得的浓度比例范围在89%~98%之间,且均小于1。研究结论对测定蜂胶中砷含量采用合适的样品前处理方法具有参考作用。     

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较

采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明,干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高,试剂消耗量大,前处理时间长;微波消解法具有准确度高,回收率好,操作简单快速,试剂消耗小等特点。     

焙烤咖啡豆中铜的测定

分别采用混合酸湿法消化、干法灰化对咖啡豆进行处理,采用火焰原子吸收光谱法对焙烤咖啡豆中的铜进行测定,在试验条件下,本法检出限为0.01 mg/L,相关系数为0.9999,样品湿法消化加标回收率为96.9 %～99.1 %,干法灰化加标回收率为92.0 %～97.4%,相对标准偏差为0.49 %～2.20 %,用本法对咖啡豆和3种标准物质中的铜进行测定,结果满意.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定新鲜樱桃中 铜含量

目的建立基于微波消解的前处理方法,使用石墨炉原子吸收法检测新鲜樱桃中铜含量的方法。方法采用微波消解法对新鲜樱桃样品进行前处理消解,消解好的溶液使用石墨炉原子吸收光谱对其中的铜元素含量进行定量测定。同时进行方法检出限、精密度、回收率的测试。结果本试验确定的最佳消化条件为:樱桃样品的称样质量为2 g,由8 m L HNO_3和2 mL H_2O_2组成的混合酸试剂。测得樱桃中铜含量为0.27 mg/kg~4.32 mg/kg,超过96%的样品含量小于2.0 mg/kg,铜元素含量没有超过标准的要求。实际样品回收率97.7%~103.5%,检出限0.236μg/L,相对标准偏差1.06%。结论该方法测定新鲜樱桃中的铜含量操作简便,准确,方法检出限、精密度、回收率均能满足实际的分析检测要求,测定结果准确可靠,可作为测定樱桃中的铜含量的方法之一。     

湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化

采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比,并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响,优化了灰化温度和原子化温度,建立湿法消化-石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明:采用0.2%的钯标准溶液作为基体改进剂,吸入量6μL,在灰化温度700℃,原子化温度1100℃条件下检测,方法的检出限0.057μg/L,相对标准偏差RSD为0.20%,湿法消化法加标回收率96.83%~100.18%。该方法检出限低,线性关系好,精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。     

不同前处理方式对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中4种微量元素的影响

目的 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法,比较分析微波消解法和湿法消解法对饲料中铜、铁、锰、锌测定结果的影响。方法 以微波消解法处理测定的结果为对照,通过不同消解方式处理饲料和标准物质,测定其中铜、铁、锰、锌的含量,比较分析了湿法消解对饲料中铜、铁、锰、锌含量测定的影响。结果表明,仪器在最优条件下,仪器调制最优条件,在0.02-20.0mg/L（铜、铁、锰、锌）的浓度范围内,四种微量该方法各元素测量线性良好,相关系数均大于0.9999,检出限范围在为0.025～0.160 mg/kg。,定量限为0.083～0.533 mg/kg。研究发现微波消解法和湿法消解法消化饲料样品均能获得令人满意的回收率和重复性,回收率为95.7%～104.9%,相对标准偏差均小于3%。在实际样品测量中,对比分析发现微波法与湿法对各4种元素的测量结果无显著差异。因此,结论 湿法消解在日常试验实验中可用于替代微波法进行样品前处理。     

原子吸收分光光度法测定铅的两种前处理方法 比较研究

目的探讨干法灰化和湿法消解2种方式对测铅处理的影响。方法用2个不同浓度的铅标准溶液作为样品,采用干法灰化与湿法消解对其进行前处理,并用原子吸收分光光度计进行检测,通过计算回收率和采用统计技术中经典Z值来确定2种方式的优劣。结果干法灰化平均回收率87.52%,回收率在85.45%~88.75%之间;湿法消解平均回收率99.03%,回收率在96.12%~102.35%之间。通过对2种方法的回收率进行经典Z值计算,干法灰化的Z值是10.14,不可接受;湿法消解的Z值是0.44,结果良好。结论证明湿法消解比干法灰化的效果更好。     

食品中痕量重金属测定的前处理技术研究

探索优化湿法消解、干灰化法消解、微波消解法的程序和条件,以准确测定食品样品中痕量重金属.方法:分别采用湿法、干灰化法、微波消解法对食品样品进行消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铬、铜元素含量.测试了国家标准物质GSB-1大米、GSB-5圆白菜、GSB-7茶叶及实验室奶粉样品,不同重金属元素用不同消解方法处理的回收率有差异,按方法检出限5倍浓度为定量限,除了干灰化法处理低痕量镉的GSB-5样品测定结果偏低,对含量高于定量限的元素,其测定值与标准值一致,加标回收率满意.结论:经过优化的3种消解方法处理样品,均适用于食品中痕量铅、镉、铬、铜的测定,灰化法不适用于低痕量镉的测定,可根据实验室条件选择相适应的消解方法.     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11—2014对食品中总砷的测定方法进行了改进。根据国家标准GB 5009.11—2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定。结果表明:总砷在0~10.0μg/L线性范围的相关系数为0.9998,微波消解法结果相对标准偏差为0.64%~1.60%,加标回收率为94%~106%;湿法消解结果相对标准偏差为2.80%~4.94%,加标回收率为84%~86%。相比GB 5009.11—2014总砷第二法中试样消解的湿法消解法,微波消解法具有仪器自动化程序高,前处理操作简单快速安全;酸消耗量较少、种类单一,试剂污染小;可进行大批量处理,检测结果准确度高、平行样品间精密度较好、回收率高的优点。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取，分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg；硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg；硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg；硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg；硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg；干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg；干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As，平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg，RSD2.8%~5.6%，回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg，RSD6.7%，回收率99.2%~100.9%，可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想，总As平均值27.84 mg/Kg，RSD1.8%，回收率101.5%~105.6%；微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg，远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围，不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

非完全消化-悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素

将海产品样品烘干、粉碎、过筛,在加热条件下用浓硝酸消解样品,使绝大部分样品组分(95% 以上)被分解或转入溶液中,再加入乳化剂OP,最后将其悬浮在琼脂溶液中制成非完全消化悬浮液,用La2O3 作为释放剂以消除测钙时的化学干扰。用原子吸收光谱法成功测定了虾、螃蟹和鲳鱼中的钙、锌、铜微量元素,测定结果的相对标准偏差小于等于3.0%。从而证明采用非完全消化- 悬浮液进样- 火焰原子吸收光谱法测定海产品中微量元素是可行的。此方法简便、快速、准确。     

食品及空心胶囊中铬测定的前处理方法的研究

目的探究不同前处理方法对食品及明胶空心胶囊中铬测定结果的影响。方法采用湿消解法、微波消解法、干灰化法进行样品前处理,石墨炉原子吸收法进行测定。结果 3种前处理方法对标准物质的检测结果除干灰化法奶粉的检测结果略低外,均在标准值规定的范围内;3种前处理方法对8种样品的检测结果的统计学分析显示,湿消解法与微波消解法之间差异无统计学意义(P0.05),而干灰化法与其他两种消解方法之间差异有统计学意义(P0.05)。结论本试验所用的3种前处理方法均可用于食品中铬的检测;湿消解法的实用性较强,对于任何基质的样品都可以进行很好的消解;干灰化法的空白值低,方法操作简单,但检测结果偏低;微波消解法样品消解时间短、空白值较低、试剂用量少、重现性好。     

茶叶中铅含量的测定

目的建立高效、准确的茶叶中铅含量测定方法。方法采用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法处理茶叶样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-OES)分别对茶叶样品中铅含量进行检测,并对各检测方法进行比较分析。结果在铅含量的检测区间内,ICP-OES法的最低检出限比石墨炉法高20多倍。使用石墨炉法检测,3种消解方法的加标回收率顺序为:微波消解法湿法消解干法灰化。结论微波消解-石墨炉法高效、准确、可靠,可用于茶叶中铅含量进行检测。     

微波消解-火焰原子吸收法测定竹叶青酒中的重金属含量

采用微波消化法处理样品 ,使用火焰原子吸收法测定竹叶青酒中的铅、锰。方法快速准确 ,相对标准偏差为 0 53%～ 1 30 % ,回收率为 93 3%～ 10 6 7% ,检出限分别为 0 0 11和 0 0 10 μg/mL。与国标方法相比无显著性差异。     

不同前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响

目的研究微波消解法、干法消化、湿法消解3种前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响。方法以微波消解法为基准,比较其他2种方法的适用性。结果 3种不同前处理方法的检测结果经统计学检验无明显差异,相对标准偏差均小于10%,其中微波消解法的精密度较其他2种方法高,而且加入基体改进剂后回收率及精密度都有了一定的提高。结论 3种不同前处理方法对样品的检测结果没有明显的差异,可以根据实际情况选用。