ICP-MS法测定三乙酸甘油酯、水基胶、香精香料中的重金属元素

对烟用香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯样品采用加硝酸后预消解,之后上微波消解,建立了ICP-MS法快速检测其样品中的Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等重金属。并采用该方法测定了7个烟用香精香料样品、4个三乙酸甘油酯样品、6个水基胶样品。结果表明:重金属的定量限分别为0.086,0.072,0.089,0.063,0.084,0.096,0.074和0.082μg/L,回收率范围分别为96.7%~112.3%,94.0%~108.1%,100.3%~115.3%,93.1%~102.7%,102.7%~110.0%,103.3%~112.0%,90.5%~104.5%和94.8%~106.6%,RSD分别为2.63%,1.36%,1.81%,2.58%,5.34%,8.18%,9.64%和8.11%,线性范围均为1~50μg/L;三乙酸甘油酯、水基胶和香精香料中重金属含量很低,Cd元素均未检出。其中水基胶样品中Cu含量高于1μg/g,其余重金属总量均低于0.5μg/g。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料、水基胶和三乙酸甘油酯样品中8种元素的测定。     

三乙酸甘油酯检测方法的研究

以乙醇为溶剂,反式茴香脑为内标,并采用极性毛细管柱进行色谱分离,用带FID检测器的气相色谱仪进行检测,建立了增塑剂中三乙酸甘油酯的内标定量法。结果表明,该方法与《烟用三乙酸甘油酯》(YC144-2008)所推荐的定量方法相比较,能够实现烟用三乙酸甘油酯纯度的准确测定。三乙酸甘油酯在质量分数33%--110%含量范围,线性回归系数0.999;回收率为95.4%-105%,RSD均小于1%。与YC/T144-2008所推荐的归一化法比较,本文所建立的方法可以提高判断产品是否符合要求的准确性,从而减少产品质量上的误判。     

自动电位滴定法测定三乙酸甘油酯的酸度

为了克服常规酸碱滴定法测定三乙酸甘油酯酸度存在的诸如终点不易观察,相对标准偏差( RSD)较大等缺点,考察了自动电位滴定法.结果表明,自动电位滴定法的RSD为0.774％,定量限0.00175％,回收率99.5％～103.3％.该方法可以快速准确地测定三乙酸甘油酯的酸度.     

GC-TCD法测定卷烟滤棒中的水分

为准确测定烟用滤棒的含水率,建立了以乙腈为内标,以异丙醇为溶剂振荡萃取,采用气相色谱-热导检测器(GC-TCD)检测滤棒中水分的方法,并与标准方法烘箱法(OV法)检测结果进行了比较。结果表明:(1)方法的检出限为0.03%,加标回收率为96.5%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.32%~3.07%;(2)当滤棒不含三乙酸甘油酯时,GC-TCD与OV法检测结果基本一致,但滤棒中含有三乙酸甘油酯时,OV法检测结果约为GC-TCD法检测结果的两倍。(3)采用GC-TCD法测定的1个丙纤滤棒和10个醋纤滤棒样品含水率分别为1.88%和3.65%~6.17%,均低于限量要求。该方法解决了OV法测定过程中由于滤棒中三乙酸甘油酯受热挥发所导致的含水率检测结果偏高问题,检测结果更加准确可靠,且操作简单、灵敏度较高,适用于不同烟用滤棒含水率的检测。     

毛细管气相色谱法同时测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸

目的建立同时快速测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的毛细管气相色谱法。方法果汁样品经液-液萃取后,样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸经过毛细管柱分离,气相色谱FID检测器进行检测。结果本方法在10 min内可完成定性和定量检测,方法的线性范围为100～500 mg/L,线性相关系数都大于0.999,3种添加剂的测定结果的相对标准偏差(n=7)都小于3%,山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸在100、300、600 mg/L添加水平的回收率为89.9%～108.9%。结论该方法快速、灵敏、性价比高,适合测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的测定。     

能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究

目的研究能量色散X射线荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometers,XRF)在稻米中镉元素快速测定中应用,验证评价该仪器是否满足筛查稻米样品中镉含量的实际需求。方法选择不同厂家典型X射线荧光光谱仪,采用实际样品分别评估其定性和定量检出限,批量样品评估检测效率以及定期稳定性等。考察稻米不同形态(糙米和精米)、测定时间和测定次数对X射线荧光光谱仪测定稻米中镉含量的影响,同时比较不同品牌仪器间的差异性。结果 2台XRF仪器的筛查定量限均小于稻米中镉的限量值0.2 mg/kg。工作曲线线性关系(r2)大于0.99,测量相对偏差小于20%,150 d内定期稳定性监测的变异系数小于3%。单次测量时间小于20 min,批量样品检测时间较长。结论能量色散X射线荧光光谱仪灵敏度能够满足实际稻米样品中镉元素污染的快速筛查要求;稻米的不同形态对X射线荧光光谱仪的检测结果无显著性影响;随着测定时间和测定次数的增加,XRF方法的检测结果与实际量值更接近;存在不同程度的假阴和假阳问题。     

液相色谱串联质谱法测定烟用香精香料中的亚硝胺

建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。     

液相色谱串联质谱法测定烟用香精香料中的亚硝胺

建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。     

自动电位滴定法测定烟用香精香料的酸值

为解决采用滴定法测定烟用香精香料酸值时滴定液的配制过程复杂、稳定性不高,以及样品的检测时间长、通量较低等问题,建立了一种测定烟用香精香料酸值的自动电位滴定分析方法。以低、中、高3个梯度酸值的19个烟用香精香料样品为研究对象,采用该方法和行业标准方法进行测定,并对测定结果进行两配对样本T检验。同时,测定了151种烟用香精香料样品。结果表明:①优化确定的条件为:以0.1 mol/L氢氧化钾标准溶液为滴定液,用40 mL 41.7%乙醇溶解样品,样品量为0.8~1.0 g。②方法的相对标准偏差为0.5%~2.3%(n=6),重复性较好。③两种分析方法的测试结果之间不存在显著差异,方法的准确性较好。④151个实际样品检测结果的极差为0.00~0.60,满足行业标准对平行样的测定要求,表明方法的实用性较强。该方法简便、快速、准确,适合于烟草企业大批量、多牌号烟用香精香料酸值的测定。     

正化学源-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中卤乙酸化合物

目的 采用正化学源电离技术检测气相色谱-质谱法测定生活饮用水中9种卤乙酸化合物。方法 样品采用甲基叔丁基醚进行液-液萃取,取上层有机相经酸化甲醇衍生后上机测试,采用基质校正曲线内标法定量。结果 在0.2～100μg/L范围内,9种卤乙酸化合物均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量限(S/N=10)为0.107～1.640μg/L。对实际样品进行低、中、高3个添加水平进行加标回收实验,9种卤乙酸化合物的平均回收率为81.8%～110.2%,相对标准偏差为3.9%～8.8%。结论 该方法精密度好,灵敏度高,可用于生活饮用水中卤乙酸化合物含量的测定。