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1.  卷烟主流烟气中羰基化合物的改进分析方法  被引次数:1
   谢复炜  吴鸣  王昇  夏巧玲《中国烟草学报》,2006年第12卷第5期
   选择2,4-二硝基苯肼作为羰基化合物的衍生化试剂,采用高效液相色谱(HPLC)分析卷烟烟气中主要8种羰基化合物。卷烟主流烟气通过经2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液处理的剑桥滤片进行捕集,烟气中的羰基化合物与DNPH反应生成相应的2,4-二硝基苯腙衍生物,经乙腈萃取后,采用配备紫外检测器的高效液相色谱进行定量分析。与以往的分析方法相比,该方法防止了丙烯醛衍生化合物的进一步反应,提高了分析的准确性。评价了该方法测定烟气中8种羰基化合物的重复性、回收率及检测限,采用该方法测定了肯塔基参考卷烟2R4F和部分国内外卷烟。    

2.  采用LC/MS/MS测定侧流卷烟烟气中挥发性羰基化合物的方法研究  被引次数:3
   严莉红  易小丽  周骏  白若石  何爱军《中国烟草学报》,2008年第14卷第5期
   挥发性羰基化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,准确测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的挥发性羰基化合物还有许多问题有待解决。实验中采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液捕集侧流烟气中的羰基化合物,乙腈水溶液稀释后,以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,用带有负离子电喷雾的LC/MS/MS定量分析侧流烟气中8种挥发性羰基化合物。实验证明,此方法有较好的重复性:对8种羰基化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:8种挥发性羰基化合物的检出限均低于2.8ng/cig;较高的准确性:8种挥发性羰基化合物的回收率在87.2%~104.7%之间。与以往的分析方法相比,该方法具有更高的选择性,实现了烟气中巴豆醛、2-丁酮的DNPH衍生物的同分异构体的分离,对巴豆醛、2-丁酮定量更为准确,分析方法的灵敏度也明显提高。    

3.  LC-ESI-MS/MS法检测卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物  
   余晶晶  王昇  王冰  赵晓东  蔡君兰  颜权平  潘立宁  谢复炜  张晓兵《烟草科技》,2013年第9期
   建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的方法。采用乙腈∶水为1∶1(体积比)的混合溶剂振荡萃取滤嘴,羰基物与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后用LC-ESI-MS/MS负离子模式检测。选取4种类型滤嘴(醋纤、活性炭、丙纤和纸滤嘴)进行条件优化和方法表征,并考察了滤嘴对8种羰基物的截留效率。结果表明:①该方法样品前处理简单,灵敏度高。8种羰基物的检测限在0.0044~0.0430μg/支之间。②8种羰基物的加标回收率为92.8%~118.4%。③该方法对于完整和部分滤嘴的日内精密度和日间精密度均小于10%。④滤嘴对8种羰基物的截留效率由高到低的顺序为活性炭>醋纤>纸>丙纤滤嘴,对8种羰基物总量的截留效率均<5%,截留效率较高的羰基物为甲醛和巴豆醛。    

4.  卷烟烟气中8种羰基化合物对口腔的刺激作用  
   庄亚东  曹毅  朱怀远  万敏  刘献军  沈晓晨  张媛  熊晓敏《烟草科技》,2014年第5期
   为了定性定量分析卷烟烟气对口腔的刺激作用,设计了一套模拟口腔装置,以卷烟烟气中8种羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)为研究对象,通过改变卷烟烟支的平衡条件调控烟丝含水率,并结合卷烟的类型,分析了烟气中8种羰基化合物与模拟口腔舌部和上腭刺激的相关性。结果表明:①烟气中8种羰基化合物在模拟口腔上腭和舌部的分布相当;②随着烟丝含水率的降低,主流烟气中8种羰基化合物含量增加,对口腔的刺激性增强;③在标准条件下,乙醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、2–丁酮和丁醛的检出量与口腔刺激性呈显著相关,相关系数均高于0.81。    

5.  主流烟气中氨与部分羰基化合物的偏相关分析及应用  
   沈晓晨  曹美  张华  庄亚东  曹毅  刘献军  朱怀远  朱莹  王珂清《烟草科技》,2015年第2期
   为提高离子色谱(IC)法测定卷烟主流烟气中氨的待测液的稳定性,分析了57种卷烟主流烟气中氨与部分挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛和2-丁酮)的偏相关性;根据偏相关分析结果,以甲醛-HCl混合溶液(甲醛质量分数为15%,HCl物质的量浓度为100 mmol/L)作为萃取液对现行的检测方法(YC/T 377—2010)进行了改进,并考察了5种卷烟样品氨待测液的稳定性。结果表明:1主流烟气中的氨与甲醛呈极显著负相关,且二者在氨的待测溶液中会协同升高;2改进现有IC方法的萃取液后,5种卷烟样品的氨待测液经过24 h仍然比较稳定;3方法改进后,检出限为0.30μg/支,加标回收率为97.05%~102.40%,日间相对标准偏差(RSD)为1.28%。该方法较好地解决了待测液氨检测结果随时间不断升高的问题,适用于分析卷烟主流烟气中氨的释放量。    

6.  二维液相色谱法测定卷烟主流烟气中的间-苯二酚及其他酚类化合物  
   颜权平  王昇  丁丽  赵阁  郭吉兆  谢复炜《烟草科技》,2011年第12期
   建立了测定卷烟主流烟气中7种主要酚类化合物的二维液相色谱方法,考察了中心切割和二维分离间-苯二酚的色谱条件,以及二维液相色谱系统的稳定性,并采用该方法测定了12种卷烟样品主流烟气中的这7种酚类化合物.结果表明:①中心切割和二维液相色谱能够有效分离间-苯二酚与干扰物质;②中心切割和二维液相色谱不影响卷烟主流烟气中其它6种酚类化合物的准确定量;③12种卷烟样品主流烟气中间-苯二酚的释放量为0.72~2.15μg/支.    

7.  高效液相色法测定烟用水基胶中5种羰基化合物  
   陈益才  吴英伟《化学工程与装备》,2014年第2期
   建立了用高效液相色谱法同时测定卷烟胶中的甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛和2-丁酮等5种羰基化合物的一种分析方法。用去离子水萃取样品中的羰基化合物,通过2,4-二硝耩苯肼衍生形成腙后,用高效液相色谱仪测定。该方法的标准曲线和相关浓度范围内呈良好线性关系(R〉9995),回收率和87.9~99.5%之间,精密度在6%以内。本方法能准确、可靠地测定烟用水幕胶中羰基化合物。    

8.  超高效液相色谱快速测定卷烟主流烟气中7种挥发酚  
   黄朝章《烟草科技》,2011年第8期
   为快速准确地测定卷烟烟气中的对-苯二酚、邻-苯二酚、间-苯二酚、苯酚、对-甲酚、邻-甲酚和间-甲酚,建立了同时测定卷烟主流烟气中7种挥发酚的超高效液相色谱( UPLC)方法.采用1%醋酸水溶液对捕集烟气粒相物的剑桥滤片超声萃取20 min,萃取液过滤后通过Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以水相中含7.0×10-3 mol/Lβ-环糊精(β-CD)的流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行分析.该方法的相对标准偏差( RSD)为1.15%~5.79%,回收率为90%~102%,检测限为0.04 ~ 0.35 μg/支,分析时间9 min.该法适合批量卷烟主流烟气中7种挥发酚的快速分析.    

9.  酒类中双羰基化合物分析的研究进展  
   王勇德  赵国华  项锦欣《四川食品与发酵》,2005年第41卷第2期
   酒类中双羰基化合物对其风味有着重要影响。本文主要介绍了酒类中的双羰基化合物的几种检测方法:比色法、荧光分析法、脉冲极谱分析法、气相色谱分析法及高压液相色谱分析法,并讨论了各方法的优缺点,以期为开发新型双羰基化合物测定方法提供参考。    

10.  色谱法分析卷烟烟气中羰基化合物  被引次数:1
   徐海涛  吕健  闫向阳  王同蕾  童红武  姜福东  盛志艺《中国烟草学报》,2009年第15卷第6期
   比较研究。THPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采厢吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。    

11.  离子色谱法测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺  
   刘伟  张艳芳  李杰辉  陈伟华  胡立朝  苏国岁《烟草科技》,2015年第2期
   为准确测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺,通过对烟气捕集方式的考察和色谱条件的优化,建立了卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的稀盐酸溶液吸收-离子色谱(IC)检测方法,并采用该方法测定了10种不同焦油量、不同类型卷烟侧流烟气甲胺和乙胺的释放量。结果表明:1以0.01 mol/L盐酸为粒相物萃取液和气相物吸收液,采用Ion Pac CS16分离柱,在柱温60Ⅲ及10 mmol/L甲烷基磺酸(MSA)为流动相的条件下进行等度洗脱时,目标物可实现基线分离;2甲胺和乙胺在0.02~2.00μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为2.58和3.65μg/L,平均回收率分别为85.1%~102.1%和80.7%~107.3%,相对标准偏差(RSD)均小于3%;310种卷烟样品侧流烟气中甲胺和乙胺释放量差异较明显,分别为15.0~31.7和2.9~9.4μg/支,且主要存在于气相部分。该方法适合于卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的定量分析。    

12.  气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物  
   吴永良  李燕垣  彭云铁《质谱学报》,2018年第3期
   建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法检测卷烟主流烟气中苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚7种酚类化合物。在标准抽吸条件下,用剑桥滤片收集5支卷烟主流烟气粒相物,经异丙醇超声提取后,利用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量。在优化的前处理及仪器条件下,7种酚类化合物呈现良好的线性关系(R2≥0.998 6),定量限为0.012~0.021μg/cig,加标回收率为91.1%~107.7%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~6.6%。该方法操作简单、分析时间短、准确可靠、灵敏度高,适用于卷烟主流烟气中酚类化合物的检测分析。    

13.  Dis-SPE-UPLC-MS/MS测定卷烟主流烟气中4种TSNAs  
   熊巍  陶晓秋  韶济民  张海燕《中国烟草科学》,2018年第4期
   烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)是卷烟烟气中重要的致癌成分,为准确测定卷烟主流烟气中的TSNAs释放量,建立了UPLC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs的检测方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,经醋酸铵水溶液提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后UPLC-MS/MS测定。结果显示,TSNAs的工作曲线在1~110 ng/mL之间线性关系良好(R20.99),检出限(LOD,以S/N=3计)0.008~0.016 ng/mL;回收率82.5%~94.8%,精密度4.9%~9.8%。该方法与标准方法进行比对效果良好,相关系数的范围为0.9991~0.9995。该方法准确可靠、选择性好,适合于烤烟型卷烟主流烟气中TSNAs释放量的检测。    

14.  顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢  
   陈伟华  鲍峰伟  苏国岁  郝红玲  程倩  张晓静  段海涛  阎瑾  牛丽娜《烟草科技》,2013年第7期
   为测定卷烟主流烟气中的氰化氢,以次氯酸钠为衍生化试剂,建立了顶空-气相色谱的检测方法,采用该方法测定了10种不同焦油卷烟样品,并与连续流动法和离子色谱法的测定结果进行了比较.结果表明:①稀释后的主流烟气气相吸收液和粒相萃取液在12h内较稳定,测定结果变化率小于5.0%;②方法的检出限为0.032 μg/支,精密度(RSD)为3.9%,CN-的加标回收率在102.5%~107.2%之间;③该方法的测定结果比连续流动法高3.31%~5.87%,与离子色谱法的测定结果无显著性差异.    

15.  卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的测定  被引次数:1
   张凤梅  杨柳  孟昭宇  吴亿勤  伊奥尔  牟定荣《化学与生物工程》,2012年第3期
   建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的方法。采用含10ng.mL-1内标的0.1mol.L-1乙酸铵溶液直接对收集了主流烟气的剑桥滤片进行超声萃取30min,过膜后的萃取液用带电喷雾装置的LC-MS/MS仪进行分析。该方法数据可靠、操作简单、重复性好。    

16.  冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气气相物中的苯系物  
   刘剑  姬厚伟  韩伟  王芳  满杰  刘纳纳《烟草科技》,2014年第4期
   建立了同时选择性检测卷烟主流烟气气相物中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的冷阱捕集-气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析方法,并考察了5种不同品牌卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下主流烟气苯系物的释放量。主流烟气气相物中的苯系物经含有内标邻-二甲苯-d10的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006和0.018μg/支,加标回收率为95.8%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.6%。深度抽吸模式下卷烟主流烟气气相物中苯系物的释放量约为ISO模式的两倍。该方法适合用于卷烟主流烟气气相物中7种苯系物释放量测定。    

17.  中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气中的硝基苯  
   尚静静  郭吉兆  张晓兵  蔡君兰  王冰  谢复炜《烟草科技》,2010年第5期
   建立了环己烷萃取、硅胶固相萃取柱净化和中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中硝基苯的方法,并采用该法测定了6种卷烟样品主流烟气中的硝基苯释放量.结果表明:①中心切割技术有效提高了色谱的分离能力,使得痕量硝基苯可以从复杂的烟气基质中分离出来,分离效果明显优于一维色谱;②方法的检测限为1.28 mg/mL,相对标准偏差(RSD)6.82%,回收率87.6%;③6种卷烟主流烟气中硝基苯的释放量为0.091~1.66 ng/支.    

18.  国内外主要品牌卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的对比分析  被引次数:7
   谢复炜  金永明  赵明月  王昇  刘克建  苏庆德《中国烟草学报》,2004年第10卷第5期
   本文采用气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)对卷烟主流烟气中主要4种烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)进行了分析;优化了前处理过程及仪器分析条件;建立了使用经抗坏血酸处理的玻璃纤维滤片收集卷烟主流烟气,用二氯甲烷萃取卷烟主流烟气中的TSNAs,萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化,TSNAs通过GC-TEA定量检测的分析方法;并对国内外较有代表性的98种卷烟样品中的TSNAs进行了系统的分析测定.结果表明,混合型卷烟主流烟气中TSNAs的含量显著高于烤烟型卷烟;国外混合型卷烟中NNK的含量高于国内混合型卷烟.这些研究结果为制定我国卷烟烟气中TSNAs含量限量标准、建立技术壁垒提供了可靠的技术基础.    

19.  两种抽吸模式下卷烟主流烟气中主要酚类的释放量比较  被引次数:2
   李中皓  唐纲岭  张洪非  庞永强  姜兴益  陈欢  胡清源《烟草科技》,2010年第10期
   为了解不同抽吸方式对卷烟主流烟气中主要酚类化合物释放量的影响,建立了一种利用超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中邻-苯二酚、对-苯二酚、间-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间+对-甲酚的方法,并采用该方法测定了ISO模式和加拿大卫生部(Health Canada)深度抽吸模式下38个卷烟样品烟气中这7种主要酚类的释放量.结果表明:①方法检测限为16~43 ng/支,回收率94%~102%,RSD<4%;②与ISO抽吸模式相比,在HC深度抽吸模式条件下卷烟主流烟气中主要酚类化合物释放量显著提高.    

20.  气相-选择离子监测-质谱法测定卷烟主流烟气中碱性成分  
   耿永勤  蒋次清  李忠《质谱学报》,2007年第28卷第3期
   在氢氧化钡碱性环境中,以三氯甲烷为萃取剂,采用气相色谱-选择离子监测-质谱法(GC-SIM-MS)测定吡啶、2-甲基吡啶、2-甲基吡嗪、喹啉、吲哚等18种碱性含氮化合物。此方法回收率为68.91%~83.81%,相对标准偏差(n=5)为0.58%~9.07%。利用此方法对五种进口卷烟和云南卷烟的主流烟气中61种碱性含氮化合物进行分析测定,结果表明进口卷烟的含量总量明显大于云南卷烟。新鉴定的化合物哈尔满、β-咔啉(降哈尔满)和新烟草灵在国内的文献中尚未见报道。    

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