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本试验研究了万寿菊叶黄素的分离方法及分离条件。采用高效液相色谱法(HPLC)测定叶黄素的含量,色谱柱为岛津VP-ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长454nm;以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/m in;柱温30℃;进样量10μL;校准曲线法定量,在0.6~2.0μg范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=1.16×107C+4.99×104,相关系数r=0.9984。采用柱层析法分离万寿菊叶黄素的皂化液,实验结果表明:固定相采用硅胶G(100~200目);胡萝卜素洗脱剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=5∶1;叶黄素洗脱剂为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=1∶1;层析柱规格为Φ26×510mm;使用皂化液直接湿法上样;吸附时间为30m in;上样量为0.4mL皂化液/g硅胶;柱温为常温;皂化液可直接上样;在以上条件下,经分离回收溶剂后得到含量为83.3%的叶黄素产品。该方法有良好的分离能力,便于操作,产品纯度稳定。硅胶在重复使用5次以内,对分离效果的影响不明显。 相似文献
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硅胶柱层析法分离大豆异黄酮苷元的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
利用硅胶柱层析分离大豆异黄酮苷元.通过丙酮萃取大豆异黄酮后,经硅胶柱层析可以分离得到染料木素、大豆素、黄豆黄素3种大豆异黄酮苷元异构体.经HPLC检测3种物质的纯度均超过90%. 相似文献
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柱层析法分离大豆磷脂 总被引:9,自引:1,他引:9
通过实验探讨了使用低压制备色谱柱在等度洗脱方式下分离大豆磷脂中的磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)等成分.结果表明,在使用100cm×26 mm规格的色谱柱、氯仿-甲醇(2∶1)作为流动相、流速控制在3.0 mL/min,负载量为0.25 g/150 g硅胶(100~200目)的条件下可以分离得到PI纯度在90%以上、PE纯度在80%以上、PC纯度在95%以上的各种产品. 相似文献
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柱层析法分离纯化大豆磷脂酰胆碱 总被引:3,自引:0,他引:3
利用硅胶柱层析法,通过梯度洗脱对大豆粉末磷脂中的磷脂酰胆碱进行分离纯化.比较氯仿/甲醇和异丙醇/甲醇两个洗脱体系所得磷脂酰胆碱的纯度和回收率.梯度洗脱时,在氯仿/甲醇体系中氯仿:甲醇的比例为3:2(体积分数),异丙醇/甲醇体系异丙醇:甲醇的比例为1:1(体积分数)洗脱,是获得磷脂酰胆碱的最佳洗脱条件.结果表明:在氯仿,甲醇洗脱体系获得磷脂酰胆碱的纯度为97.0%、回收率为86.5%.异丙醇/甲醇洗脱体系获得磷脂酰胆碱的纯度为95.0%、回收率为83.0%. 相似文献
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胡萝卜素的柱层析法测定 总被引:2,自引:0,他引:2
试样中胡萝卜素经丙酮-石油醚提取,以氧化镁为吸附剂,丙酮-石油醚脱剂分离,比色测定。由于标准胡萝卜素的不稳定性,经实验采用标准K2Cr2O7替代,使测定方法简便,稳定。 相似文献
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填充柱气相色谱仪与清香型白酒分析 总被引:2,自引:0,他引:2
应用DNP填充柱气相色谱仪分析清香型白酒,在设定的条件下,能定性定量分析酒中十余种微量成分,各组分分离较好,分离效能较高。对进样速度、气体流速、(检测器)FID检测温度、DNP柱效、校正因子等因素进行合理调节控制,可减少色谱分析误差,提高测定组分数据的准确性。 相似文献
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目的建立气相色谱法检测蒸馏酒和配制酒中酯类、醇类、酸类等特征性香气成分的方法。方法不同的酒类样品经加内标和稀释的前处理后,直接进样以氢火焰离子化检测器检测,并优化色谱柱类型、程序升温、柱流速等参数,确定最佳分离条件。蒸馏酒采用白酒专用色谱柱(70 m×0.25 mm,0.25μm)检测,配制酒蒸馏后收集流出液采用毛细管柱CP wax57CB(50 m×0.25 mm,0.20μm)检测。结果本方法在12 min内可完成分离测定,各组分在一定浓度范围内呈现良好的线性关系。方法的检出限为0.05~0.20 mg/L,回收率为94.8%~99.6%。结论该方法快速、准确、灵敏且节约成本,可在酒类产品检测中广泛应用。 相似文献
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使用价廉的原料和安全易得的催化剂生产食品添加剂对于发展食品工业具有十分重要的意义。本文研究了用木糖母液催化合成酱油用焦糖色素的工艺条件,探讨了预处理方法、催化剂用量、反应温度、反应时间等参数对产品质量的影响。研究表明,在36°Be′的木糖母液中,加入9.60%的M-16催化剂,于120℃下焦糖化反应180min,得到色率为2.8万EBC单位,红色指数达6.3以上的焦糖色素。理化分析表明,该焦糖色带负电荷,耐盐性达26%以上,胶体特性合格,用之炒豆腐后色泽金黄不褪色,其它各项理化指标均符合GB8817-2001。通过计算机拟合出在120℃下,以木糖母液为原料生产焦糖色素的色率(X)、红色指数(R)随反应时间(t)变化的关系式分别是:X=-2.7×10-4t4 9.27×10-2t3-9.03t2 369.77t-1723.67,R=-1.6672×10-8t4 7.8564×10-6t3-1.17×10-3t2 4.571×10-2t 7.85917,通过该关系式可以方便地调控焦糖色生产过程中色率和红色指数。 相似文献
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目的建立离子色谱法测定食品中安赛蜜的含量。方法样品采用纯水超声浸提,提取液经C_(18)固相萃取小柱除杂后,用戴安AS-19(250 mm×4 mm,7.5μm)色谱柱进行分离,以20 mmol/LKOH作为淋洗液进行电导检测,以外标法定量。结果安赛蜜在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9992;方法回收率为95.0%~98.8%,对阳性样品进行6次重复测定,计算结果的相对标准偏差为0.20%;检出限为0.5 mg/kg。食品中的常规阴离子如硫酸根离子、氯离子、乙酸根等以及样品的pH均不干扰安赛蜜的测定。结论该方法准确灵敏且快速简便,可以用于食品中安赛蜜的测定。 相似文献
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赤藓糖醇生产废弃母液的成分分析表明,母液中固形物含量约为70%,其中赤藓糖醇约占干物的30%,灰分约占干物的20%,检测不到葡萄糖。液相色谱分析结果表明,母液中有机固形物除赤藓糖醇外,还含有另外2种未知糖醇组分。实验主要探讨了从赤藓糖醇生产废弃母液中回收赤藓糖醇的可行性,重点考察了废弃母液的脱盐效果及其对赤藓糖醇回收的影响。以交换容量和产物的吸附为考察指标,筛选出D315和001*7阴阳2种离子交换树脂用于母液脱盐除杂,采用双柱串联工艺,活性炭脱色处理后的母液脱盐率可达98.5%。经减压蒸馏、降温结晶,母液赤藓糖醇结晶回收率达47.3%,纯度达99%以上。 相似文献
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