原位光化学衍生快速检测黄曲霉毒素荧光强度

通过优化有机溶剂种类和光化学衍生时间,建立采用光化学衍生进行前处理,并利用黄曲霉毒素原位衍生荧光检测仪快速检测黄曲霉毒素荧光强度的方法。结果表明,在光化学衍生时间为4 min时,70%甲醇溶剂中黄曲霉毒素B1和G1的光化学衍生荧光增强效果最显著,优于甲醇和乙腈;黄曲霉毒素B2和G2荧光强度最大且稳定,光化学衍生后无明显增强。该方法在0.1 ng/mL~20.0 ng/mL线性关系良好,R2>0.9984,方法检测限在0.15 ng/mL~0.37 ng/mL之间,检测时间短,操作简单方便,满足食品和中药材中黄曲霉毒素的快速检测要求。     

2种超高效液相色谱-柱后衍生法对植物油中黄曲霉毒素的测定与分析

目的建立超高效液相色谱-柱后衍生法测定植物油中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量,并通过柱后光化学衍生法及柱后碘衍生法进行比对确认。方法样品采用70%的甲醇水提取,经多功能净化柱净化,利用在线超高效液相色谱-荧光检测器-柱后光化学衍生及柱后碘衍生进行测定分析。结果黄曲霉毒素通过柱后光化学衍生后,在0.014～0.241 ng/mL范围内线性关系良好,通过柱后碘衍生在0.02～0.804 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上。参与2016年花生油中黄曲霉毒素的能力验证,经过2种方法的检测,各黄曲霉毒素检测值均在能力验证的参考值允许范围内,考核结果为满意结果,质控样的检测值均在参考值允许范围内,表明2种方法均准确稳定。结论 2种衍生方法的测定结果比较接近,均有较好的重复性和准确性,通过2种衍生方法的比较,光化学衍生法较之有灵敏度高、操作简便、绿色环保、性价比较高的优点,适用于实验室对植物油中黄曲霉毒素的检测。     

现行黄曲霉毒素液相色谱检测法的比较与评价

目的 综合评价检测黄曲霉毒素的几种现行液相色谱-荧光法。方法 采用均质(涡旋)、超声辅助液液萃取技术对样品中的黄曲霉毒素进行提取, 免疫亲和柱和多功能柱净化。并采用不同的检测技术[三氟乙酸(TFA)柱前衍生法、光化学柱后衍生法、碘和溴柱后衍生法、大体积流动池直接检测及光化学柱后衍生串联大体积流动池]对玉米质控样品中黄曲霉毒素进行了分析。结果 各方法的检测结果均较理想, 可满足常规样品的检测要求。结论 超高压液相色谱-大体积流动池检测法在有效提高工作效率的同时, 大量减少了有毒有害试剂的使用量, 且具有最高的检测灵敏度, 可满足GB 2761-2011中对各类样品中黄曲霉毒素的限量要求。采用乙腈-水或甲醇-水体系均能达到较好提取黄曲霉毒素的目的。免疫亲和柱的净化效果较多功能柱好。     

免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量

建立了免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法,并对样品的测定条件进行了优化。结果表明:植物油的称样量缩减为5.00 g,黄曲霉毒素B1测定结果与GB/T 18979—2003测定结果基本吻合;工作曲线在1~40 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3μg/kg;在空白样品中添加低、中、高3个不同添加量水平的黄曲霉毒素B1标准品,其回收率在90.5%~99.8%之间,相对标准偏差在6.3%~9.8%之间。采用光化学衍生,操作简单,无需衍生剂,避免了柱前衍生和柱后衍生受衍生剂浓度、温度、反应时间的影响,所建立的方法适用于植物油中黄曲霉毒素B1含量的测定。     

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定油茶中黄曲霉毒素B1的方法研究

目的建立高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定油茶中黄曲霉毒素B_1含量的方法。方法市售油茶样品粉碎,经80%甲醇-水溶液涡旋提取、离心,吸取上清液稀释,专用免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱荧光检测器串联光化学衍生器测定黄曲霉毒素B_1。同时,对样品提取条件的选择、样品净化过程、流动性比例选择等进行优化实验研究。结果黄曲霉毒素B_1在0.5～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,在5、10、20μg/kg添加水平下的回收率为84.0%～91.6%,相对标准偏差0.1%～1.7%。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于油茶中黄曲霉毒素B_1的定量分析。     

柱后光化学衍生高效液相色谱法测定调味品中黄曲霉毒素

建立了柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定调味品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法。对四种调味品进行加标回收和精密度实验,黄曲霉毒素的回收率均在85%以上,相对标准偏差(RSD)为1.27%～4.82%。实验结果表明,该方法操作简单,检测速度快,重现性好,可以满足调味品中黄曲霉毒素检测的要求。     

光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素

建立了HPLC-免疫亲和柱净化,柱后光化学衍生检测玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法。玉米样品提取、浓缩、过滤后经免疫亲和柱净化,液相色谱分离后采用光化学衍生器对黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行在线衍生,通过配制荧光检测器的液相色谱同时检测玉米中B1,B2,G1,G2这4种黄曲霉毒素。结果表明,4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的色谱分析时间在6~11 min内完成,检测定量限分别为:0.10,0.03,0.10,0.03μg/kg,完全符合并高于欧盟检测标准定量限,通过光化学衍生器在线衍生将B1、G1的分析定量限提高到2.7倍和3.6倍。玉米基质中B1,B2,G1,G2在添加水平为10,3,10,3μg/L时其回收率分别为:90.3%,85.6%,93.5%,92.8%。其线性范围分别为0~20μg/L,0~6μg/L,0~20μg/L,0~6μg/L,RSD分别为2.3%,1.5%,2.7%,3.2%。文章建立了分析玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法,经验证该方法定性准确,定量灵敏度高,可同时检测出玉米中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量。     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱 荧光法测定粮食中黄曲霉毒素

建立了粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光检测法。样品经甲醇-水提取,免疫亲和柱净化,高效液相色谱分离,光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果表明,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.50、0.25、0.50、0.25μg/kg,回收率为67.2%～91.7%,RSD小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,能满足我国对粮食中黄曲霉毒素限量的检测要求。     

玉米制品中黄曲霉毒素的柱前和柱后衍生方法对比

玉米制品中黄曲霉毒素测定的2种衍生化方法(柱前衍生和柱后衍生)进行比较。样品经过Mycrosep ~(TM)226多功能净化柱净化,采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,荧光检测器检测。柱前衍生法:样品提取液经净化后,采用三氟乙酸进行衍生后测定。柱后碘衍生法:样品提取液经净化后,经高效液相色谱分离、柱后碘衍生,荧光检测器检测。结果表明:柱前衍生法,黄曲霉毒素G_1、B_1检出限为0.05μg/kg,黄曲霉毒素G_2、B_2检出限为0.015μg/kg,r0.999 1,回收率在75.4%~84.2%之间;柱后碘衍生法,黄曲霉毒素G_1、B_1检出限为0.08μg/kg,黄曲霉毒素G_2、B_2检出限为0.015μg/kg,r0.999 2,回收率在75.2%~85.7%之间。2种衍生方法在线性范围、精密度、回收率等方面较相似,表明柱前衍生法和柱后碘衍生法均适用于玉米制品中的黄曲霉毒素检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素

目的 建立了QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的分析方法。方法 样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO4+C18+PSA净化,高效液相色谱柱后光化学衍生化法检测。结果 4种黄曲霉毒素在(0.5~20)或(0.125~5) μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,RSD为2.9%~6.3%。结论 该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。     

A sensitive analytical method for six aflatoxins in rainbow trout muscle and liver

A highly sensitive analysis method for six aflatoxins (aflatoxin B?, B?, G?, G?, M? and aflatoxicol) in rainbow trout muscle and liver was developed. Aflatoxins (AFs) were extracted with acetonitrile-water (9 : 1), purified on an immunoaffinity column, and subjected to HPLC with fluorescence detection after post-column photochemical derivatization. The recoveries of AFs at 0.05 μg/kg spiking levels were 71.4-82.4% in muscle and 80.1-93.0% in liver, and the repeatability relative standard deviations (RSDr) were 0.87-4.6% in muscle and 2.0-6.2% in liver. Limits of quantitation (LOQs) and limits of detection(LODs)of AFs were estimated to be 0.004-0.029 μg/kg, and 0.002-0.012 μg/kg, respectively.     

光化学衍生-高效液相色谱法测定 粮谷类样品中黄曲霉毒素

目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL(AFT B_1,G_1)和0.15~3.0 ng/mL(AFT B_2,G_2)线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B_1、G_1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B_2、G_2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

Determination of aflatoxin B1 in tiger nut-based soft drinks

An analytical method for the determination of aflatoxin B₁ in a tiger nut-based soft drinks named 'horchata' is described. The method is based on an immunoaffinity clean-up, followed by HPLC separation and fluorescence detection after electrochemical post-column derivatization. The detection limit (S/N = 3) and the quantification limit (S/N = 10) were 0.02 and 0.06 µg kg^-1, respectively. The mean recovery at a level of 2 µg l^-1 was 88% (n = 6) and the coefficient of variation was 9%. The method was applied to conduct a small market survey for a beverage named 'horchata' that is frequently consumed by parts of the population in Southern Europe. Twenty-two samples from Spanish and Belgian supermarkets were analysed. As a result, only one sample was found to contain aflatoxin B₁ at the limit of quantitation of the method.     

单糖高效液相色谱法检测技术研究进展

高效液相色谱法因操作简单、高效和灵敏度高成为单糖分析的重要方法之一。文章介绍几种常用单糖分析的高效液相色谱方法,即液相色谱示差折光检测法、液相色谱蒸发光散射检测法、PMP柱前衍生化检测法、对氨基苯甲酸柱前衍生法、邻氨苯甲酸衍生法、柱后衍生法,指出它们的优缺点,并从灵敏度、操作方法、精确度等方面进行分析比较。     

Validation of a confirmatory analytical method for the determination of aflatoxins B₁, B₂, G₁ and G₂ in foods and feed materials by HPLC with on-line photochemical derivatization and fluorescence detection

A sensitive and selective analytical method for the simultaneous separation and quantitative determination of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in foodstuffs and materials for feed has been validated. The method is based on high performance liquid chromatography with on-line post-column photochemical derivatization and fluorescence detection. The chromatographic separation of aflatoxins was accomplished using a C18 column eluted with an isocratic mobile phase consisting of water, methanol and acetonitrile. The sample preparation required a simple extraction of aflatoxins with MeOH/H2O (80:20, v/v) and a purification step by immunoaffinity column cleanup. The total analysis time, including sample preparation and chromatographic separation, did not exceed 40 min with a run time of 10 min. The on-line photochemical derivatization ensures better results in terms of simplicity, sensitivity and reproducibility with respect to chemical derivatization techniques, and provides an increase of the peak resolution and an extent of automation in comparison with the electrochemical ones. The procedure for the determination of aflatoxins in food samples and cereals for animal consumption was extensively validated following Regulation (EC) No. 882/2004. Detection limits in wheat bran samples of 0.08 μg kg1 for AFB1, 0.02 μg kg1 for AFB2, 0.16 μg kg1 for AFG1 and 0.04 μg kg1 for AFG2 were attained. The method allows high recovery with mean values ranging from 72 to 94% and it satisfies the necessary requirements for sensitivity, linearity, selectivity, precision and ruggedness, demonstrating the conformity of the method with provisions of Regulation (EC) No. 401/2006.     

氨基甲酸酯类农药残留检测方法对比研究

目前蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留普遍采用液相色谱柱后衍生法(HPLC)进行测定,研究液相色谱- 质谱法(LC-MS/MS)测定蔬菜中7 种常用氨基甲酸酯类农药,并与高效液相色谱柱后衍生法进行比较。液相色谱柱后衍生法是经典方法,重现性好,但是检测周期长,衍生试剂价格昂贵且稳定性差;LC-MS/MS 法保留时间短,灵敏度高,操作简便,实验过程快,是氨基甲酸酯类农药检测发展的方向。