电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的铅、砷、钴元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的铅、砷、钴元素的分析方法。方法利用盐酸-硝酸消解体系,微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体原子光谱仪检测,利用外标法进行定量分析。结果表明,3种元素线性范围为0.5~50μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.13μg·g~(-1)、砷0.54μg·g~(-1)、钴0.26μg·g~(-1);3种元素加标回收率均在80.0%~110.0%之间;重现性RSD(n=6)在5.0%以内;精密度RSD(n=6)在5.0%以内。实验证明,该方法简单、灵敏度高、准确度高。     

高效液相色谱-串联质谱测定猪肝中阿维菌素、伊维菌素残留

目的:建立高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(LC-MS/MS)同时测定猪肝脏中阿维菌素(AVM)和伊维菌素(IVM)的残留量。方法:猪肝样品均质后用乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(SPE)净化,采用串联质谱电喷雾电离ESI(+),多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果:方法检出限(LOD)均为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/L,两种药物的线性范围均为5～100μg/L,相关系数均为0.9999。添加水平在2～20μg/kg范围内,阿维菌素和伊维菌素的平均回收率分别为77.0%～83.3%和76.9%～79.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别小于12.1%和13.0%。结论:方法操作简单,灵敏准确,可满足当前国内外该产品中此类药物的检测要求。     

非靶向筛查测定食品纸包装材料中物质

建立应用气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)法快速测定纸包装材料中物质的分析方法。方法采用乙醇为溶剂,使用改性聚苯醚(MPPO)作为模拟物,超声萃取浓缩包装材料中的目标物,经GC-MS分析后,以氘代蒽为内标进行半定量。结果检测到13种纸包装材料添加物在10～200μg/g范围内线性关系良好,决定系数R20.999,检出限范围为0.138～0.283μg/g,定量限范围为0.46～1.816μg/g,回收率在80.62%～102.04%之间(RSD为1.42%～6.74%, n=5)。运用该方法测定采集的6种纸包装材料,检测到了13种物质,包括4-氯二苯甲酮、丁酸丁酯、2, 4, 6-三甲基苯甲醛、1-羟基环乙基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮、油酸酰胺、3-5二叔丁基苯酚、马来酸二丁酯、1, 3-二叔丁基苯、芥酸酰胺、硬脂酰胺、联苯、二丙二醇丁醚。该方法便于操作,有较高的灵敏度,可满足快速准确分析的要求,适用于纸包装材料中物质的检测分析。     

气相色谱/质谱法结合对大米中残留农药的分析

针对大米中痕量有机磷和氨基甲酸酯类农药,采用气相色谱质谱-选择离子检测法对目标物进行检测。试验以异丙基二硫醚作为内标物,分别建立2种目标物的GC-MS (SIM)分析标准曲线, 2种农药的定量线性范围分别为40～1 500μg/L及35～1 500μg/L。对液液萃取与快速溶剂萃取-固相萃取法进行对比,并通过正交试验优化样品制备条件等。结果表明,液液萃取法回收率72%～88%(加标浓度60～500μg/kg),但是操作复杂耗时;快速溶剂萃取-固相萃取法能够同时处理多个样品,对大米中异丙威和乙硫磷的最低检测限分别为27μg/kg及28μg/kg,精密度(RSD)为2.9%～4.5%,加标回收率为92%～103%(加标浓度60～500μg/kg)。快速溶剂萃取-固相萃取法的检测结果重现性好、检测限低,适用有条件的实验室选择使用。     

LC-MS/MS法测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的残留量

建立了同时测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵的LC-MS/MS检测法。选取苹果、芒果、菠萝、梨、橙、荔枝、西番莲7种浓缩果汁进行了研究,样品采用乙腈提取,经PSA(乙二胺基N-丙基柱)柱净化后用LC-MS/MS测定。色谱条件是以甲醇-10mmol/L的乙酸铵(含0.1%体积浓度的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,待测物经ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,最后用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行MS测定。结果表明,当2-氨基苯并咪唑添加水平为2、4、20μg/kg,噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵添加水平为1、2、10μg/kg时,回收率为70.3%～109.8%,相对标准偏差为0.1%～10.9%,方法的检出限:2-氨基苯并咪唑2μg/kg、多菌灵1μg/kg、噻菌灵1μg/kg、甲基硫菌灵1μg/kg。该方法能有效检测出浓缩果汁中四种杀菌剂的残留量,且稳定性好,结果可靠,为监控浓缩果汁的质量安全提供了一个行之有效的途径。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量

建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5～50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01～0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04～0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%～107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%～9.1%。     

液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中T-2毒素残留

目的:研究以液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中T-2毒素含量的方法。方法:液相色谱-串联质谱法。用乙腈-0.1%甲酸溶液提取酱油,经C18净化,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果:T-2毒素在1～25μg/L的系列浓度范围呈线性相关,酱油中T-2毒素的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,在2～20μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为85.5%～98.2%。结论:该方法灵敏度高,重现性好,可作为酱油中T-2毒素残留量检测方法。     

高效液相色谱-电喷雾串联技术测定奶及奶制品中三聚氰胺和环丙氨嗪

试样经1%三氯乙酸-二甲基亚砜提取,Waters Oasis MCX柱净化,电喷雾串联四级杆质谱进行检测.本方法检测三聚氰胺、环丙氨嗪的线性范围为10～5000μg/kg,线性相关系良好(r＞0.99):在10～1000μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为86%～98%;相对标准偏差为3.8%～7.5%;方法检出限为10μg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米油中的 黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测玉米油中黄曲霉毒素(aflatoxins B_1、B_2、G_1、G_2)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的含量,了解市售玉米油中B_1、B_2、G_1、G_2、ZEN污染状况。方法样品经乙腈:水(84:16,V:V)溶液超声离心提取后,通过多功能固相萃取柱进行净化处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 B_1、B_2、G_1、G_2的线性范围为0.1～20μg/L,ZEN的线性范围为3.0～200μg/L;方法回收率为74.4%～98.6%,相对标准偏差为3.9%～6.9%;B_1、B_2、G_1、G_2定量限为0.2μg/L,ZEN的定量限为6.0μg/L。市售的33份样品中,均没有检出B_1、B2、G_1、G_2;玉米赤霉烯酮检出32份,检出率为97.0%。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于玉米油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。     

1997 UK Total Diet Study dietary exposures to aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc

Concentrations of aluminium, arsenic, cadmium, chromium, copper, lead, mercury, nickel, selenium, tin and zinc were determined in samples from the 1997 UK Total Diet Study and used to estimate dietary exposures of the general UK population. Population average dietary exposures to aluminium (3.4mg/day), arsenic (0.065mg/day), cadmium (0.012mg/day), chromium (0.10mg/day), copper (1.2mg/day), mercury (0.003mg/day), nickel (0.13mg/day), tin (1.8mg/ day) and zinc (8.4mg/day) are similar to those from previous UK Total Diet Studies and are below the appropriate PTWIs, PMTDIs and TDIs. Dietary exposure of the UK population (0.026 mg/day) to lead is falling as a result of measures taken to reduce lead contamination of the environment and food and is well below the PTWI. There has been little change in UK estimates of selenium exposure since the 1994 Total Diet Study but current estimates (0.039mg/day) are lower than those derived from earlier Total Diet Studies.     

卷烟中锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了41个牌号烤烟型卷烟和雪茄烟样品烟丝中的锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量,并按照类型和价位对卷烟中这10种有害元素含量进行了统计分析。结果发现:①卷烟中锂和铜的含量较高,铊的含量很低,铬、镍、镉、铅、砷、硒和钼7种元素的平均含量为0.55～4.42μg/g;②雪茄烟中铬、镍、砷、钼、镉、铊和铅的含量一般高于烤烟型卷烟,而硒元素的含量则相反,但差别较小;烤烟型卷烟中锂和铜的含量与雪茄烟没有显著差异;③高档卷烟中的锂、镍、镉、铊和铬含量较低,而砷、铅的含量较高;不同价位卷烟的铜、硒和钼含量差异不显著。     

基于高压结合酶法制备的低敏虾制品体内体外致敏性检测的差异性分析

采用高压结合酶法处理凡纳滨对虾的虾蛋白、虾仁泥(虾肉)和虾仁,获得3种低敏虾制品;采用酶联免疫吸附法检测3种虾制品的过敏原性,采用全身性过敏反应(过敏性休克模型)及致敏离体回肠平滑肌收缩实验(Schultz-Dale反应)检测3种低敏虾制品的致敏性,以分析体内与体外方法检测虾制品致敏性的差异性。结果显示:处理前的3种原料过敏原性极高。经高压结合酶法处理的虾蛋白、虾肉和虾仁的过敏原性分别消减97.0%、94.1%和94.5%。而在动物实验中(以磷酸缓冲盐溶液为阴性对照,未处理虾蛋白为阳性对照,以豚鼠为受试对象),未处理虾蛋白组的过敏反应发生率与死亡率均为100%,3种低敏虾制品的过敏反应发生率也为100%,死亡率分别为16.7%(虾蛋白产物)、50%(虾肉产物)和83.3%(虾仁产物)。致敏的离体回肠受到3种低敏虾制品攻击后,收缩力也明显增强,分别达到376.9%、766.2%和1 004.4%。上述结果表明,对高压结合酶法制备的低敏虾制品过敏原性的检测,体外检测与体内检测存在一定的差异性。     

Isolation,Composition, Structure,Properties, Modifications,and Uses of Yam Starch

Starch is the major carbohydrate in yam tubers and can amount up to 80% of the dry matter. The starch quality determines the quality of food and industrial products made from yam tubers. This review summarizes the present knowledge of the isolation, composition, structure, property, modifications, and uses of starches from diverse yam species. Compared with other tuber and root starches, there is a lack of systematic information on the yam starches. This hinders the further development of yams as sustainable crops as well as the value‐added processing of the starches. Therefore, suggestions on how to better understand and utilize these starches are provided.     

国际绿趋势 绿家居 绿家具—自然 健康 环保 单纯 可续 经济

“绿生活”就是健康可持续的友好生活态度及方式。在人类文明高度发展的今天,绿色的生活方式正在变得越来越随处可见,环保生活的标地也不仅仅是糙米和草鞋,而是在每一处生活必需品都不断发展环保的创意,通过可以循环再造的尖端物科和天然材料共同营造回归自然的健康、简约之美。     

风干肠贮藏过程中挥发性风味物质的变化及异味物质分析

利用动态顶空制样-热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合气味活度值(odor activity value,OAV)以及感官评价,对不同贮藏时间(0、7、14、21、35、49、77 d)的风干肠挥发性风味物质进行检测,分析贮藏过程中各类挥发性物质变化情况,并对造成异味的主要物质进行鉴别。结果表明:不同贮藏时间的样品中,分别检出挥发性风味物质59、56、63、58、73、68、71种,主要为酯类物质;随着贮藏时间的延长,风干肠样品色泽变黑,失去光泽,异味逐渐增加,可接受度降低,其中有21、21、17种风味活性物质分别与感官评价中色泽、风味、可接受度评分显著相关;经过OAV分析以及气相色谱-嗅闻鉴定,辛酸乙酯、1-辛烯-3-醇、正己醛、庚醛、正辛醛、壬醛、反,反-2,4-癸二烯醛可能是造成风干肠异味的主要物质。     

不同发酵处理对香菇泡菜质构及风味物质的影响

研究并比较低温漂烫条件、亚硝酸盐控制及发酵方式对香菇发酵产品质构、亚硝酸盐含量及风味特征物质的影响。结果表明:香菇低温漂烫前处理最优条件为55℃、20 min,此时,发酵泡菜产品的色度L值、硬度及弹性分别为30.64、43.49 N和0.59 mJ。在发酵前加入0.5‰的VC,能够将香菇泡菜的亚硝酸盐含量从6.16 mg/kg显著降低至3.11 mg/kg。与自然发酵相比,纯种发酵将香菇泡菜发酵时间由11 d缩短至7 d,且产品中游离氨基酸总量增加了49.7%;酸、醇、醛及烷烃类化合物等特性风味物质相对含量分别增加了2.17%、5.88%、1.07%和4.37%,并赋予该产品更为丰富的风味物质成分。该研究为香菇发酵泡菜产业化、标准化加工提供了理论依据。     

选择性修饰MCM-41固定化脂肪酶及其催化合成甾醇酯的应用

将南极假丝酵母脂肪酶B(Candida antarctica lipase B,CALB)与三亚油酸甘油三酯进行分子对接,得到CALB的活性中心组成,其氨基酸残基中游离ε-NH2分布在远离活性中心的位置上,—COOH有小部分分布在活性中心。针对CALB活性基团的分布特点将MCM-41修饰成具有醛基的G-MCM-41及具有氨基的NH2-MCM-41。当G-MCM-41与CALB固定时,醛基与ε-NH2结合,酶负载量为87.4 mg/g,活性为1 176 U/g,活性较高,当NH2-MCM-41与CALB固定时,氨基与—COOH结合,酶负载量为89.6 mg/g,活性为672 U/g,活性相对较低,结果证明了CALB分子氨基酸残基分布的结论。以一级大豆油和植物甾醇为底物,固定化脂肪酶催化酯交换反应,经响应面试验优化后酯交换率达到87.4%。     

化学改性对核桃谷蛋白结构表征及功能特性的影响

采用化学(酰基化与磷酸化)方法对核桃蛋白中占70%以上的谷蛋白进行改性处理。核桃谷蛋白经改性后酰化蛋白和磷酸化蛋白溶解度分别提升了3.61倍和4.49倍,持水性提升了1.97倍和1.55倍,持油性略有降低,乳化性及起泡性总体变化不大。由光谱学分析可知,蛋白的二级以及三级结构发生了一定的变化,因此导致了蛋白功能特性的改变,这也为核桃蛋白功能特性改变提供了相应的分析依据。