针式萃取-气相色谱分析法检测牛奶中5种多氯联苯

利用溶胶凝胶技术制备氧化石墨烯溶胶凝胶涂层纤维针式萃取装置，通过单因素试验确定获得最佳萃取效果的试验条件，并采用气相色谱法检测牛奶中5种多氯联苯。结果表明：最佳试验条件为氧化石墨烯添加量3 mg、萃取时间40 min、萃取温度70℃、解吸时间5 min、解吸温度290℃;在最佳条件下，5种多氯联苯在0.02～500μg/L范围内有良好的线性(r>0.990 8),检出限为0.002 8～0.005 8μg/L;该针式萃取装置对多氯联苯有较高的萃取效率，富集因子为973～835 7;低、中、高质量浓度多氯联苯加标回收率均在92.20%～98.93%,RSDs≤9.0%。该方法简便、快速，可用于牛奶中多氯联苯的定量分析。     

UPLC法快速测定纸品中卡拉花醛的含量

建立了1个超高效液相色谱(UPLC)方法,对纸品中卡拉花醛的含量进行了测定。该方法采用超声萃取技术提取纸品中的卡拉花醛,提取产物浓缩定容、过滤后进行UPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为3的条件下,该方法检出限为0.20mg/kg。在3个加标浓度水平下,该方法的加标平均回收率为97.16%～99.43%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.20%～1.06%。该方法易于操作、简便快速、定量准确可靠,检出限低,可完全满足纸品中卡拉花醛含量测试的需求。     

气相色谱法测定饲料中18种多氯联苯(PCBs)残留量

建立了测定饲料中多氯联苯残留量的气相色谱析方法,即样品采用乙腈超声提取、以N-丙基乙二胺作净化剂,采用正己烷定容,应用气相色谱法进行定量分析。测定结果显示,18种多氯联苯的检出限为0.004～0.010mg/kg;在0.02～0.60mg/kg加标情况下,18种多氯联苯的平均回收率(n=5)为80.7%～95.9%,相对标准偏差为0.2%～2.2%。该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合饲料中18种多氯联苯残留量的分析。     

GC-MS检测ARA&DHA微胶囊粉末中的多氯联苯

建立了二十碳四烯酸(ARA)和二十二碳六烯酸(DHA)微胶囊粉末中多氯联苯(PCBs)的分析方法。考察了不同溶剂和不同净化方式,对前处理的条件进行了优化,最终前处理方法为选用v(二氯甲烷)∶v(正己烷)=1∶1提取,离心后取上清氮气吹干,正己烷复溶后经PCB固相萃取小柱除杂质。多氯联苯的方法线性范围为2～50μg/L,相关系数R2大于0.999,加标样品的平均回收率为78.1%～99.1%之间,相对标准偏差(n=6)4.3%～11.7%之间。该方法前处理过程简单、溶剂用量小、满足检测需要,可用于不同种类微胶囊粉末中多氯联苯的测定。     

纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定

采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法。七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002~0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6%~112.2%,相对标准偏差为2.1%~4.5%,定量限均为0.01 mg/kg。检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯。该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析。     

酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性 多氯联苯研究

目的建立酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的方法。方法用硫酸溶液消化样品,以正己烷+二氯甲烷(50:50,v:v)为提取溶液萃取、浓硫酸净化后用毛细管气相色谱法测定。结果采用该方法对鳕鱼中多氯联苯标准物质GBW(E)100131进行检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率为93.7%~104.4%,相对标准偏差为2.75%~4.65%,检出限0.22~0.44μg/kg。结论该方法具有简单、快速、测定灵敏度高和精确度高的特点,能满足鱼肉中指示性多氯联苯分析的要求,值得推广应用。     

超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%～106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%～9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

云南省淡水湖泊鱼虾中多氯联苯食用安全性评估

目的对云南省5个淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯(polychorinated biphenyl,PCBs)污染水平进行调查研究。方法采用气相色谱-质谱联用仪进行检测分析,根据检测结果对云南省淡水湖泊中的鱼虾体内多氯联苯的含量进行食用安全性评估。结果云南省淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯检出率为90%,多氯联苯的含量范围为ND～1.16μg/kg,平均含量为0.27μg/kg,低于国家标准限量。云南省淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯按照世界卫生组织(World Health Organization,WHO)规定的多氯联苯毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)分布于ND～6.51×10~(-5)μg/kg,平均值为1.21×10~(-5)μg/kg,低于欧盟的行动标准限量。结论云南省居民从云南省淡水湖泊鱼虾体内摄入持久性有机污染物多氯联苯的剂量较低,引起的健康风险较低。     

气相色谱一串级质谱法(GC/MS/MS)检测植物油中7种多氯联苯

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,建立了时间串联质谱(Ms/MS)检测植物油中7种多氯联苯的方法.采用二级质谱检测技术,保证了定性定量结果的可靠性,同时有效的消除了基体干扰,7种多氯联苯的检测限分别为0.0012、0.0016、0.0030、0.0028、0.0015、0.0016、0.0025 mg/kg,方法的精密度为2.1%～6.1%、回收率为73%～103%,满足植物油申多氯联苯的检测需要,同时可用于植物油的质量控制与分析.     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。     

气相色谱法测定10种土壤有机磷农药残留

目的:制订10种土壤中有机磷农药的残留测定方法。方法:微波萃取方法提取,固相小柱净化获得土壤的样品溶液,采用安捷伦DB-608毛细管色谱柱,检测器是火焰光度检测仪器,分析土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散和杀扑磷十种有机磷农药残留。结果:上述建立的气相色谱方法测定10种有机磷农药残留,检测限在0.045~0.312μg/L区间。计算回收率范围是86.5~94.9%,RSD范围是0.72~8.63%。结论:建立微波萃取方法提取,气相色谱仪测定土壤中10种有机磷农药残留方法,线性范围良好,同时具有较好的精密度和加样回收率,具有一定的研究意义。     

Method for the determination of indole and skatole in pig fat

A quantitative method was developed to determine by gas-liquid chromatography the concentrations of indole and skatole in pig fat. Methanolic extracts of subcutaneous adipose tissue were de-fatted by cooling, concentrated using solid-phase extraction columns, and analysed in a gas chromatograph fitted with a polar capillary column and a flame ionisation detector. The method detects indole and skatole to below 0-002 mg kg^?1 fat.     

甲醇萃取法在食用油中酚类抗氧化剂检测中的应用研究

目的对比国标方法与甲醇萃取法萃取食用油中的酚类抗氧化剂。方法分别用乙酸乙酯:环己烷(1:1,V:V)萃取凝胶渗透色谱仪(gelpermeationchromatograph,GPC)进行样品净化气相色谱检测和甲醇萃取冷冻过滤气相色谱检测。结果甲醇萃取法在检测叔丁基羟基茴香醚(butyl hydroxyl acids, BHA)、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene, BHT)、叔丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone, TBHQ) 3种抗氧化剂在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,相对标准偏差(relative standard deviation RSD)为0.91%～1.75%,回收率为89%～98%。结论该方法简单、快速、准确、实验成本低,适用于食用油中酚类抗氧化剂的测定。     

固相萃取检测养殖水体中邻苯二甲酸酯残留

建立固相萃取-气相色谱检测水体中6种邻苯二甲酸酯类物质的方法。采用正交设计确定最佳固相萃取条件为洗脱剂正己烷-丙酮(30:1,V/V)、洗脱体积6mL、洗脱速率2mL/min、上样速率8mL/min,采用氢火焰离子化检测器的气相毛细管色谱。结果表明：邻苯二甲酸酯的检测限为1.4～3.6μg/L,线性范围在1～80mg/L之间,相关系数为0.995以上;低、高质量浓度加标回收率在72%～100%之间,相对标准偏差均小于10%。采用此方法对广东省12个水产养殖基地的养殖水进行邻苯二甲酸酯类物质测定,发现所有检测水样中均有邻苯二甲酸酯类物质残留(4.2～171.5μg/L),其污染程度与地域密切相关。     

微波辅助提取-气相色谱法检测速溶饮品中反式脂肪酸

常见的速溶饮品中均含有植脂末,其中含有一定量的反式脂肪酸,对人体具有潜在危害,应该建立适当的方法予以检测.本文建立了微波辅助方法提取速溶饮品中脂肪的新方法.其脂肪酸经甲酯化,采用毛细管气相色谱法分析反式脂肪酸的组成及含量.微波提取最佳条件为功率400W,时间10min,反应温度60℃.与传统方法相比,其效果无明显差异,但提取时间大大缩短.对市售速溶饮品中反式脂肪酸分析结果表明:各样品反式脂肪酸质量分数从0.071%～0.825%不等.该方法提取效率高,对提取脂肪酸组分无明显影响,适用于速溶饮品中反式脂肪酸的检测.     

加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定咸鱼中的敌敌畏

建立咸鱼中敌敌畏残留的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)提取咸鱼样品中的敌敌畏,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,浓缩定容后用GC-FPD 检测分析,外标法定量。样品添加水平为2.5 × 10-2mg/kg 和10.0 ×10-2mg/kg 时,敌敌畏的回收率在74.4%～96.8% 之间,方法检出限为5.0 × 10-4mg/kg。本方法准确、自动化程度高、净化效果好,满足残留分析要求。     

Determination of docosahexaenoic acid in milk using affinity solid-phase purification with argentous ions and modified thin layer chromatography

This paper reports a simple method for docosahexaenoic acid determination in bovine milk. The method consists of three steps: (1) one-step DHA methylation in bovine milk without lipid extraction, (2) concentration of DHA methyl ester by AgNO₃-modified silica gel column chromatography, and (3) detection of DHA methyl ester using spot focused-high performance thin layer chromatography. DHA was directly methylated in bovine milk and selectively concentrated in accordance with its intrinsic affinity to argentous ions. Purified DHA methyl ester was developed on newly designed thin layer chromatographic plates with focusing slits and determined densitometrically using conventional software, following visualisation with iodine staining. In addition to the densitometrical analysis, it is also possible for practical, semiquantitative DHA determination to be visually performed on site in manufacturing industries. Unlike conventional methods, the method described needs neither lipid extraction procedures that use a large amount of organic solvent, nor a gas chromatograph system.     

气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留量

目的建立气相色谱法同时测定蜂蜜中8种有机氯农药残留的分析方法。方法以正己烷为提取溶剂,RTX-1石英毛细管柱为色谱分离柱,电子捕获检测器为气相色谱检测器。对液液萃取条件和气相色谱分离检测条件进行优化,在最优实验条件下考察本方法的分析性能,并对襄阳产地蜂蜜中的有机氯农药残留进行分析检测。结果该方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.14～0.45ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.82%～9.08%,线性相关性良好(r~20.9939),加标回收率为60.37%～116.25%。结论本方法简便快速、准确性好,灵敏度高,适用于蜂蜜中8种有机氯农药的快速准确定量分析。     

Optimization of solid‐phase microextraction methods for GC‐MS determination of terpenes in wine

Solid‐phase microextraction using a 100 µm poly(dimethylsiloxane) fiber, followed by gas chromatography–mass spectrometry determination, has been optimized for the analysis of some terpenes in wine samples. The best results were obtained by direct immersion of the fiber using a sampling period of 15 min with constant magnetic stirring (1100 rpm) and an extraction temperature of 20 °C. The sample volume was 7 ml with 25% NaCl, in a 15 ml capped vial. Desorption was performed directly in the gas chromatograph injector port over 5 min at 250 °C using the splitless mode. The method is sensitive, with detection limits between 11 and 25 µg l^?1, precise, with variation coefficients in the range 1.28–3.71%, and linear over more than one order of magnitude. The related conditions were used for wine sample analyses with recoveries between 71.8 and 90.9%. Solid‐phase microextraction remains an attractive alternative technique due to its rapidity and because it is a solvent‐free extraction. Copyright © 2005 Society of Chemical Industry     

Application of Large Bore Coated (LBC) Columns to Flavor Analysis of Beverages and Confections

A large bore coated (LBC) column consisting of 25 ft ×¼ in. o.d. aluminum tubing internally coated with silicone rubber can extract flavors from beverages and dissolved confections. The beverage or solution is simply poured through the column. The column is washed with water, dried with nitrogen, and the trapped organics transferred with heat and nitrogen to a porous polymer pre-column sized to fit the tube oven attached to the injector of the gas chromatograph. A model system of peppermint oil at 2.5 ppm in water showed that quantitative recovery of components in the ppb range was possible. Recovery factors were investigated, revealing interference from colloidal systems as in milk and beer. The LBC column method for flavors in carbonated beverages was compared with solvent extraction and nitrogen sparging methods. Results were comparable.