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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 953 毫秒

1.  加速溶剂萃取-气相色谱法检测鱼粉中7种指示性多氯联苯方法研究  
   田良良  于慧娟  孔 聪  韩 峰  黄冬梅  王 媛  蔡友琼《食品安全质量检测学报》,2016年第7卷第9期
   目的 建立采用加速溶剂萃取-气相色谱检测鱼粉中7种指示性多氯联苯残留的方法。方法 采用加速溶剂萃取法, 以正己烷-二氯甲烷(1:1, V:V)为提取剂对鱼粉样品进行提取, 提取温度为120 ℃, 压力为10 MPa, 静态提取时间为8 min, 循环提取2次。用浓硫酸进行净化后, 用气相色谱法进行分析测定。结果 多氯联苯在5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9986~0.9999, 方法定量限为3.0~5.0 μg/kg, 3个添加水平的平均回收率为85.5%~104%, 相对标准偏差为2.61%~8.26%。结论 本方法精密度好, 准确度高, 操作简单、快速, 适用于鱼粉中多氯联苯的定量检测。    

2.  海洋沉积物中多氯联苯微波萃取优化条件的选择  被引次数:3
   宋喜红  宋吉德  曾艳霞  李晓敏  张学超《淮海工学院学报》,2009年第18卷第4期
   利用微波萃取-气相色谱法(ECD)测定沉积物中的多氯联苯,采用正交设计实验,对微波萃取条件进行了优化。优化后的萃取条件为微波功率1 200 W,萃取剂为丙酮/正己烷体积比1∶1,体积为25 mL,萃取温度为115℃,萃取时间20 min。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中多氯联苯进行了监测,结果表明此方法适用于海洋沉积物样品中多氯联苯的测定。    

3.  酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性 多氯联苯研究  
   吴益春  祝世军  罗海军  陈 璐  鲁 华  郭海波  杨会成  郝云彬《食品安全质量检测学报》,2015年第6卷第3期
   目的 建立酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的方法。方法 用硫酸溶液消化样品,以正己烷+二氯甲烷(50:50, v:v)为提取溶液萃取、浓硫酸净化后用毛细管气相色谱法测定。结果 采用该方法对鳕鱼中多氯联苯标准物质GBW(E)100131进行检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率为93.7%~104.4%,相对标准偏差为2.75%~4.65%,检出限0.22%~0.44 μg/kg。结论 该方法具有简单、快速、测定灵敏度高和精确度高的特点,能满足鱼肉中指示性多氯联苯分析的要求,值得推广应用。    

4.  顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定废钢回收冶炼厂空气中多氯联苯  被引次数:3
   吴记星  曹磊  王海舟《冶金分析》,2006年第26卷第2期
   报道了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定废钢回收冶炼厂空气中多氯联苯的分析方法。综合考察了顶空体积、离子强度、温度以及萃取时间对方法回收率的影响,得到了固相微萃取技术应用于分析多氯联苯的最佳实验参数,并就方法的有效性进行研究。方法用于测定废钢回收冶炼厂周围空气中多氯联苯,表观回收率为82.5%~109.0%,相对标准偏差小于17.0%,检测限为0.08~0.38 ng/L。结果表明,该方法具有准确、快速、灵敏度高、简便等特点。    

5.  固相萃取-气相色谱法测定螺旋藻中指示性 多氯联苯  
   方海仙  汪禄祥  陈兴连  邵金良  林涛  梅文泉《食品安全质量检测学报》,2016年第7卷第12期
   目的 为了考察螺旋藻中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了螺旋藻中痕量多氯联苯气相色谱测定法。方法 乙腈提取样品后,对比了3种固相萃取柱(弗罗里矽柱、碱性氧化铝柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱)对螺旋藻中指示性多氯联苯的影响,结果表明,弗罗里矽柱净化效果好,适用于螺旋藻净化。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量为1.00 μL,电子捕获检测器检测。结果 外标法定量结果表明:在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10-50 μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25 μg/kg、35 μg/kg、45 μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%-112%,相对标准偏差(RSD)范围为0.526%-3.89%。结论 该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。    

6.  超声波辅助提取—高效液相色谱法测定再生纸中的多氯联苯残留  
   李锦花  张安  郭蓓霖  马明  许海峰  陈丹超《广东化工》,2018年第3期
   建立了一种超声辅助萃取,高效液相色谱法检测再生纸制品中多氯联苯PCBs残留的方法。该方法用乙腈-水为流动相,进行等度洗脱,220 nm波长进行检测,16种多氯联苯得到有效分离。该方法对16种PCBs的回收率在90%~104%之间,精密度试验(n=6)的R.S.D3%,检测限为0.1μg/m L。    

7.  气相色谱法测试纺织品中多溴联苯阻燃剂  被引次数:2
   邵玉婉  邵超英  张琢《印染》,2008年第34卷第19期
   建立了超声波辅助萃取.气相色谱-微电子捕获检测纺织品中8种多溴联苯及多溴联苯醚类阻燃剂的方法.通过萃取剂选择试验、正交试验及体积单因子试验,建立了纺织品中PBB8和PBDEs的正己烷 丙酮超声波萃取方法,并用流速梯度和柱温程序结合的方法,优化了气相色谱分析条件.该方法的检出限为0.000 38-0.009 30 μg/g,精密度1.65%-8.66%,加标回收率86.01%-119.31%,灵敏度和准确性较高.    

8.  固相微萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中多氯联苯含量  
   刘丽琴  冯文  张玉莲  谢鸿义《纺织标准与质量》,2009年第2期
   为了建立利用固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术测定纺织品中26种多氯联苯组分的试验方法,研究了极性、非极性、双极性萃取头对多氯联苯的萃取效率以及萃取条件,包括萃取时间、萃取温度、溶液酸度、离子强度、解析时间和温度、GC—MS仪器条件,并选择了100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维头研究其检测的线性范围为0.1~200ng/L;试验结果表明,实际样品回收率在89.7%~96.8%之间。    

9.  气相色谱-质谱联用法测定皮革中多氯联苯  
   黄萍  童玉贵  陈绍华《皮革科学与工程》,2018年第1期
   建立了气相色谱-质谱联用法测定皮革中2-氯联苯(PCB 1)、2,2’-二氯联苯(PCB 4)、2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB 52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB 101)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB 180)、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’-八氯联苯(PCB 194)、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6-九氯联苯(PCB 206)、十氯联苯(PCB 209)等10种多氯联苯的方法。试样采用叔丁基甲醚超声提取,提取液浓缩后用Florisil小柱净化,净化液浓缩后用正己烷定容。10种多氯联苯经HP-5MS石英毛细管柱分离,进行气相色谱-质谱联用仪分析,全扫描定性,选择离子定量。结果表明,10种多氯联苯线性范围为0.5~10μg/m L,r≥0.9990,检出限为0.5 mg/kg,回收率为73.7%~113.3%,RSD≤5.7%(n=6)。方法简便、快速、准确,稳定可靠,适用于皮革中10种多氯联苯的同时检测。    

10.  超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯  
   胡佳  乐莎《河北化工》,2010年第33卷第12期
   将超声波辅助分散液液微萃取(USADLLME)与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器(GC-ECD)联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05~50μg/L(r^2〉0.999 5),相对标准偏差在1.4%~6.9%之间。相对检出限为7.24~16.3 ng/L(S/N=3)。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%~100.6%、88.1%~95.6%和85.0%~101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。    

11.  气相色谱-质谱联用法测定食品纸包装材料中的多氯联苯  被引次数:1
   白彦坤  郭丽敏  李强《分析仪器》,2011年第5期
   建立了一种测定食品纸包装材料中多氯联苯的方法。采用超声萃取法提取样品,通过固相萃取柱净化、无水硫酸钠脱水、浓缩后,用气质联用法进行测定。该方法的检出限为10g/kg,回收率为75%~96%,相对标准偏差为2.9%~6.9%。并初步建立了三重串联四极杆气相色谱/质谱/质谱验证方法,该方法的检出限为1μg/kg。    

12.  超声波萃取/气相色谱质联用仪分析电动牙刷中的多溴联苯及多溴联苯醚  
   洪佳《广东化工》,2016年第6期
   本研究中,以超声波萃取技术为样品处理方法和气相色谱—质谱法对电动牙刷材料中的多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)进行分析.在超声波萃取中,分别对萃取时间和溶剂量进行优化,萃取率高达99%以上.采用该方法对电动牙刷的PBBs和PBDEs的含量进行测定,同收率在92.0%~111.5%之间;RSD(n=5)为3.00 %~4.86%.并和索氏提取法/气相色谱一质谱联用法进行对照实验,证明该方法的可行性.    

13.  SPME-GC联用测定沉积物中PCBs的影响因素  被引次数:1
   张秀雯  郎春燕  曹建平  罗兰萍《当代化工》,2017年第46卷第2期
   建立了固相微萃取-气相色谱联用测定沉积物中多氯联苯(PCBs)的分析方法,分析了实验过程中的各种条件因素对萃取效果的影响.结果表明,对于100μm PDMS萃取纤维头,在80℃条件下搅拌速率为450 r/min时萃取50 min后于280℃进样口解析6 min萃取效果最佳.该方法快捷、操作简单,7次平行测定的RSD为4.6%~11.4%,相对回收率为84.6%~107.4%,满足分析要求,可用于沉积物中PCBs的测定.    

14.  纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定  
   许力  蒋佳芮  张建铎  张涛  杨文武  向海英  李雪梅《食品工业科技》,2019年第3期
   采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法。七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002~0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6%~112.2%,相对标准偏差为2.1%~4.5%,定量限均为0.01 mg/kg。检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯。该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析。    

15.  QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定土壤中多种常见多氯联苯及有机氯农药  
   徐宜宏  黄莹滢  裴程程  张敏  麻丽丹  高微  侯天亮《农药》,2018年第5期
   [目的]建立QuEChERS-气相色谱质谱联用技术测定农田土壤中22种常见多氯联苯和有机氯农药残留量的方法。[方法]土壤样品采用丙酮∶正己烷(体积比1∶1)提取后,经PSA和弗罗里硅土固体填料净化,气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]在土壤中添加3个浓度水平的农药标准品进行回收实验,测得回收率在75.2%~119.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~15.1%之间,测得22种目标物的定量限为0.05~0.10mg/kg。[结论]该方法适用于土壤中多种多氯联苯和有机氯农药残留量的快速检测。    

16.  气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药  被引次数:1
   孙秀梅  胡红美  钟志  金衍健  陈雪昌  何依娜  郭远明《广州化工》,2014年第14期
   建立了贻贝中多氯联苯和有机氯农药的超声提取固相萃取净化气相色谱检测方法,以正己烷-二氯甲烷作为溶剂进行超声提取,提取液经浓硫酸溶液和硅胶-弗罗里土固相萃取柱净化,再采用GC-ECD进行分析。本方法采用外标法进行定量分析,在2.5~100μg/L浓度范围内,相关系数r20.9951;多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.01~0.04μg/kg和0.039~0.24μg/kg;各组分加标回收率在75%~115%之间(n=6),RSD15%。方法简便快速、重现性高,检测灵敏度和准确度均满足贻贝中多氯联苯和有机氯农药分析的要求。    

17.  气相色谱法测定河蟹中多氯联苯残留量的不确定度分析  
   郑怀东  刘学光  关丽  唐治宇《食品科学》,2011年第16期
   依据JJG1059—1999《测量不确定度评定与表示》,采用分层建模的方法,建立了气相色谱法测定河蟹中多氯联苯的不确定度评定的数学模型,通过研究整个测定过程,系统分析该测定方法检测结果不确定度的来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出了气相色谱法测定河蟹中多氯联苯残留量不确定度的主要影响因素的结论。    

18.  气相色谱内标法测定鱼肉中多氯联苯不确定度评定  
   王文兰  郭 军  赵全东  董叶琪《食品安全质量检测学报》,2019年第10卷第17期
   目的建立一种气相色谱内标标准曲线法测定鱼肉中7种指示性多氯联苯不确定度的分析方法。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,通过建立测量结果数学模型,系统分析实验过程的不确定度影响因素,对各不确定度来源进行了量化与合成,最终得到气相色谱内标标准曲线法测定鱼肉中多氯联苯不确定度的关键影响因素。结果标准曲线拟合、标准溶液配制、样品重复性测定以及样品中内标物的加入是鱼肉中多氯联苯测量不确定度的关键影响因素。结论本研究为水产品中多氯联苯不确定度分析提供了较为详尽的参考依据,更加有利于多氯联苯测量结果的科学评价和广泛应用。    

19.  气相色谱-质谱联用测定食品用纸包装中的多氯联苯  被引次数:3
   陈乔华  郑艳明  李慧勇  谭建华  王继才  沈聪文  郭长虹  席绍峰《现代食品科技》,2009年第25卷第4期
   采用气相色谱-质谱联用法测定多氯联苯(PCBs),具有良好的灵敏度和选择性,在对食品用纸包装容器及材料样品的检测时,样品只须进行简单的溶剂萃取-浓缩,不须任何净化过程.本方法对目标化合物的检测限量为1μg/kg,平均回收率≥95%,相对标准偏差为4.25%~10.34%.    

20.  气相色谱法同时测定水中多种有机氯农药和多氯联苯  被引次数:1
   郑群雄  杜美霞  徐小强  马军  刘清辉  郑存江《中国给水排水》,2012年第28卷第4期
   建立了一种同时测定水中16种有机氯农药(OCPs)和8种多氯联苯(PCBs)的气相色谱/电子捕获分析方法。样品经正己烷液液萃取、氮吹浓缩后,以自动不分流进样方式用气相色谱/电子捕获器检测,并对色谱条件进行优化,采用外标法定量。在较佳的试验条件下,16种OCPs和8种PCBs标准曲线的线性相关系数为0.999 0~0.999 9,方法检出限为0.001~0.002μg/L,OCPs和PCBs的平均加标回收率分别在(88.1%~107.0%)、(91.8%~104.2%)之间,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为(2.87%~10.42%)、(3.96%~9.02%)。该方法灵敏、准确、稳定,分析时间短,适用于大批量水样中痕量有机氯农药和多氯联苯的测定。    

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