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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
采用微波消解技术消解芦荟,利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定芦荟中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的含量。考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对元素测定的影响。在最佳实验条件下,方法对Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的检出限分别为5.62,3.03,78.36,25.41,6ng/mL;线性范围分别为0.05-100,0.01-100,0.2-20,0.1-20,0.02-10μg/mL;相对标准偏差均<5.10%,回收率为99.7%-102.5%。微波消解方法的测定结果与常规干灰化法测定结果相吻合,且具有准确、快速、操作简便等优点,有一定的实际应用价值。  相似文献   

2.
用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气,用气动雾化进样,微波消解大米条件进行了正交试验考察,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定大米中铅和镉。详细考察了Pb和Cd的最佳分析谱线波长、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定强度的影响。同时考察了酸浓度和共存离子对铅和镉测定的影响。在最佳条件下测得铅和镉的检出限分别为4.8 ng/m L、5.7 ng/m L,精密度分别为2.35%、1.86%,加标回收率分别为97.2%~102.2%、97.5%~101.7%。  相似文献   

3.
绿茶样品经微波消解处理,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中的锰、锌、铜、铁、铬和硒六种微量元素含量。详细考察了分析谱线、微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数,并分析了酸效应、易电离元素的干扰情况。采用正交实验方法研究了消解过程中微波压力、消解温度及消解时间三因素对消解结果的影响。在优化的实验条件下,测得锰、锌、铜、铁、铬和硒的检出限分别为8.2、46、18、28.8、4.4、4.5ng·mL-1,加标回收率在96.89%~102.32%之间,相对标准偏差(n=11)均小于3.25%。结果表明,MPT-AES是一种简便、快速、准确、无污染的绿色环保方法。  相似文献   

4.
用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,采用标准曲线法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定老酸奶中铅和铬的方法.详细考察了Pb和Cr的最佳分析谱线波长、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定强度的影响.同时考察了酸浓度和共存离子对铅和铬测定的影响.在最佳条件下测得铅和铬的检出限分别为4.7 μg/L和4.8 μg/L,线性范围分别为0.1~100 mg/L和0.5~50 mg/L,精密度分别为3.85%和2.10%,加标回收率分别为98.2%~101.3%、98.5~99.2%.  相似文献   

5.
采用电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中7种元素(铅、铬、镉、镍、汞、砷、硒)含量,为了降低传统前处理消解体系带来的安全隐患,建立了更为安全的氟化铵-硝酸微波消解体系,并考察了氟化铵用量、微波消解温度和消解时间对消解效果的影响。结果表明,最佳消解条件为:氟化铵0.75 mL,微波消解温度175℃,消解时间20 min。样品经氟化铵-硝酸消解后,进行电感耦合等离子体质谱测定,各元素检出限为0.007~0.044 mg/kg,样品加标回收率为90.1%~113.1%,相对标准偏差为0.29%~11.43%。采用氟化铵-硝酸消解体系前处理和传统硝酸/氟化氢/盐酸/过氧化氢消解体系前处理对实际样品进行测定,并对两种方法检测各元素值分别进行t检验分析,结果表明,各元素P0.05,两种方法无显著性差异。  相似文献   

6.
研究了同时准确测定的水产品中铅、砷、镉、铬、镍元素方法。采用微波消解仪对样品进行前处理、电感耦合等离子体质谱测定5种元素含量。实验表明,所有元素标准曲线的线性范围均在0~200ng/mL之间,线性方程相关系数(r)均大于0.9995,检出限为0.012~0.091ng/mL,RSD<5%,加标回收率在86.1%~115.5%之间,并以标准物质GBW08571、GBW08521、GBW07605(GSV-4)对方法进行了评价,各元素测定值均在标准值范围之内。该方法具有简单、快速、灵敏、准确的优点,能够对水产品中的重金属元素进行测定。  相似文献   

7.
利用微波消解仪消化葡萄酒样品,然后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)快速测定葡萄酒中的矿质元素K、Na、Ca、Mg等的含量,其相对标准偏差为0.2%~4.5%,回收率为88%~105%。此法简便、快速、准确度高、精密度好。  相似文献   

8.
采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定了葡萄酒中的铁、铜含量2种元素,实验结果表明,标准曲线有较好的线性关系,方法回收率〉90%;RSD〈3.0%,方法最低检出限铁为0.03mg/L、铜为0.02 mg/L。  相似文献   

9.
将微波消解法与传统的湿法消解法处理膨化食品进行比较,用APDC-DDTC-MIBK体系萃取富集试液中的铅,利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定其含量。建立了优化的测定条件,并对可能存在的元素作了干扰实验。实验结果表明:微波消解具有快速、高效、节约试剂、空白值低等优点,用微波消解法测定铅的相对标准偏差为1.5%~2.4%,回收率为98.2%~102.0%,结果十分满意。  相似文献   

10.
建立采用电感耦合等离子体质谱法对肉及肉制品中铅、砷、镉、铬、硒、汞、镍7种痕量元素同时检测的方法。用微波消解仪对肉及肉制品进行前处理,以铑作为内标,经电感耦合等离子体质谱仪针对7种痕量元素进行测定。优化微波消解条件以及电感耦合等离子体质谱仪器测定条件。结果表明:内标法能克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响。标准曲线的线性范围在0~20 ng/mL,回归方程的相关系数均大于0.999,各元素的加标回收率在89.4%~98.9%之间,相对标准偏差小于5%,检出限均低于国标方法中所规定的方法检出限。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等优点,可以满足批量肉及肉制品中铅、砷、铬、镉、硒、镍、汞检验和测定。  相似文献   

11.
建立了顶空-气相色谱法测定酒中甲醇的分析方法。采用氢火焰离子化检测器,选择DB-624型毛细管色谱柱作为分离柱,程序升温,载气氮气流速为1.5m L/min,分流比为3:1。顶空进样器,顶空瓶加热温度为65℃,平衡时间为25min。结果表明,该方法测得甲醇的质量浓度在59.9~359.4mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。样品的加标回收率为95.0%~99.2%,最低检出限为0.005g/L。该方法快速、简便,准确度和灵敏度高,适合于酒中甲醇质量浓度的检测。  相似文献   

12.
建立了用高效液相色谱法测定五加皮保健酒中丁香酚、藁本内酯、对甲氧基桂皮酸乙酯含量的方法 ,并对五加皮保健酒样品进行了检测。采用石油醚 乙醚提取法进行样品前处理 ,在以CH3 OH 0 0 2mol/L醋酸铵水溶液为流动相作梯度洗脱、C1 8柱分离、流速为 1 0mL/min、检测波长为 2 80nm的条件下 ,丁香酚在 1 8 0~ 1 80 0 μg/mL ,藁本内酯在 2 5 0~ 2 5 0 0 μg/mL ,对甲氧基桂皮酸乙酯在 1 5 0~ 1 5 0 0 μg/mL范围内峰面积和其浓度成良好的线性关系。 3者平均回收率均在95 %以上。各样品之间的 3种特征成分含量有较大差异。  相似文献   

13.
电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0~10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020~5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%~4.8%,添加水平为0.001~3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%~112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。  相似文献   

14.
建立了一种同时对白酒中10种氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS测定方法。色谱条件:色谱柱Phenomenex-LunaCN100A(250mm×4.6mm×5μm),流动相乙腈-水(在40min内乙腈由20%变为80%),流速1.00mL/min,检测波长195nm,柱温25℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z)为50~350,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0mL/min,雾化气压力275.86kPa。样品制备:白酒样品用固相萃取处理后,氮吹浓缩,乙腈定容至2mL。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药残留在0.05~3μg范围积线性关系良好,相关系数R2>0.99。平均回收率在72.6%和97.6%,RSD在2.6%~5.9%之间。结论:方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于酒样中痕量农药残留的含量测定。  相似文献   

15.
郑铖  何平  周青青  俞国珍  程官友 《酿酒科技》2012,(1):110-111,115
建立了毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素的方法。先使样品通过沸水浴蒸发干后,在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,最后用毛细管柱分离,GC-FID检测甜蜜素含量。结果表明,本方法线性范围为0.1~2.0 mg/mL,最低检出限为2 mg/kg,加标回收率为95.4%~113.7%,相对标准偏差为2.34%~4.84%。该方法操作简便、快速、精密度好、准确度高,比较适合用于黄酒中甜蜜素含量的测定。  相似文献   

16.
固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.02moL/L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL/min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50.0-250.0μg/L添加量范围内,平均回收率为92.9%,相对标准偏差为4.5%(n=6)。方法的检出限为10μg/L,线性范围为100~1500μg/L(R=0.9995),测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。  相似文献   

17.
樱桃酒中有机酸种类和含量的研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对樱桃(Prunus avium L.)酒中有机酸的种类和含量进行了研究。采用Atlantis dC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L的KH2PO4溶液(pH值2.80)为流动相,流速为0.70mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,方法重现性好,精密度高,有机酸在浓度(0~9.0)×103mg/L,线性相关系数均大于0.9990,加标回收率为96%~105%,各有机酸检出限≤8.0mg/L。在此条件下测定发酵樱桃酒中的有机酸,得到樱桃酒中主要有机酸是苹果酸,其次是柠檬酸、乳酸、琥珀酸、酒石酸和草酸。  相似文献   

18.
本文利用反向流动注射分析法(rFIA),采用气体扩散技术,建立了一种能够在同一波长下(560nm)同时比色测定葡萄酒中的总铁和游离二氧化硫的方法,并获得了满意的结果。利用铁试剂测总铁线性范围0~4.0ppm,R.S.D.=±0.6%,检出限0.005ppm;用盐酸付玫瑰苯胺测游离二氧化硫,在0~50ppm内呈良好的线性关系,R.S.D.=±1.0%,检出限0.27ppm。对样品同时测定该两种组分时,分析速度可达37样/h。方法适用于各种葡萄酒中的总铁和游离二氧化硫的同时测定,而且快速、准确、可靠。  相似文献   

19.
以6-姜酚肟为内标测定生姜及其制品中6-姜酚的含量   总被引:11,自引:0,他引:11  
建立了一种以6-姜酚肟代替6-姜酚为标样,采用高效液相色谱法,精确测定生姜及其制品中6-姜酚的方法。采用的色谱柱为Diamonsil C_(18)柱,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果表明:6-姜酚在10.55~2700βg/mL、6-姜酚肟在10.43~2670μg/mL时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9983和0.9998。6-姜酚的检测限为2.12μg/mL,6-姜酚肟的检测限为2.09μg/mL。6-姜酚对6-姜酚肟的相对校正因子为1.285,相对保留时间为1.728。6-姜酚肟的加标回收率为96.3%~102.2%,相对标准偏差<2.4%。用内标法和外标法测得的结果无显著差异,测得鲜姜、干姜和姜酒中6-姜酚含量分别为1.86、3.04、0.115 mg/g。用6-姜酚肟做内标测定6-姜酚的方法准确可靠,可用于生姜及其制品中6-姜酚的测定。  相似文献   

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