微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

火焰原子吸收光谱法测定食母生中的镁

采用HNO3＋HP＋HCIO4消解样品,用Sr^2＋作为释放剂,火焰原子吸收光谱法测定食母生中的镁,结果表明,在2％HCl和0．2g／LSrCl2的介质中,镁的线性范围为0．0-0．8μg／mL,相关系数（r2）为0．9990,相对标准偏差为0.8％,加标回收率为97％102％。     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中的硼和铝

建立了畜禽肉中硼和铝元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。样品用HNO3＋H2O2＋H2O经微波消解后,用ICP-MS进行分析。以Sc和Li作为内标物质,补偿了基体效应,优化仪器参数,考察了方法的检出限、线性范围、回收率和精密度等。结果表明：硼和铝在0-2．0μg／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0．999,铝和硼的方法检出限分别为70．5ng／g和30．5ng／g,相对标准偏差（n=6）分别为1．35％和2．01％;在5种不同样品基质（牛肉、猪肝、猪肚、牛百叶、鸡肉）的添加回收试验中,添加水平为0．3-3．2μg／g时,两种元素的平均回收率为90．5％107．2％。利用该方法分析鸡肉的国家标准物质,结果与标准值一致。所建立的方法简单、快速和准确,适用于检验分析畜禽肉中硼和铝元素。     

微波程序消解-流动注射化学发光法快速测定彩色小麦中的微量铬

为了建立一种快速测定小麦中微量铬的新方法,以南阳彩色小麦粉为样品,经微波程序消解后,用亚硫酸将高价铬还原为Cr3＋,利用Cr3＋对Lumin01．H202化学发光体系的线性催化作用测定南阳彩色小麦中的总铬含量。结果表明：样品中的铬含量为2．211～6．088mg／kg,线性相关系数r=-0．9988,对5．0×10^-8mol／L Cr3＋测定的RSD为4．5％（n=11）,按3倍标准偏差（3S）计算的检出限为3．75×10^-11mol／L,灰麦加标回收率为93．66％~99．09％。该法快速简便、灵敏度高、选择性好,用于彩色小麦中微量铬的测定,结果令人满意。     

应用ICP－MS测定葡萄酒中6种金属元素方法研究

本研究建立了 ICP －MS 在线内标法测定葡萄酒中铁（Fe）、锌（Zn）、铜（Cu）、铬（Cr）、铅（Pb）、锡（Sn）6种重金属元素的方法,采用微波消解对6种元素的前处理方法及ICP－MS工作参数进行了优化。线性范围0～50μg／L 及0～5000μg／L,方法检出限均优于0．2μg／L,回收率在88．6％～109．8％,相对标准偏差RSD均小于6．0％。采用该方法对葡萄酒样品进行了分析,结果表明该方法能够满足重金属痕量检测需求。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定水莒蒲中的铜、锌、锰、镍

本研究采用微波消解对中草药水菖蒲进行消解，并测定其所含微量元素铜、锌、锰、镍。结果显示，水菖蒲中含有较丰富的Cu、Zn、Mn、Ni。方法的检出限均小于0．046pg／m1，RSD≤2．90％（n=8），加标回收率99．13％～107．0％。微波消解法处理处理水菖蒲，具有快速、简便，、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度令人满意。     

微波消解-原子吸收法测定天然纺织品中重金属

研究了微波消解纺织品，采用原子吸收法测定样品消解试液中Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb重金属元素。结果表明，本方法的检出限为0．003～0．013μg／mL，回收率98．8％～106．3％，相对标准偏差小于3．95％。该法应用于天然纺织品中重金属元素的测定简便、快速、准确。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量

采用硝酸／盐酸／水消解体系进行微波消解,运用双道原子荧光分析法分析鞋材中的砷含量。结果表明该方法的检出限为0．032mg／kg,回收率为93．7％-112％,精密度（相对标准偏差,RSD）小于3％。该方法具有操作简单、快速,灵敏度高,精密度好等特点。     

高效液相色谱测定猪肉中醋酸美仑孕酮的残留

建立了高效液相色谱测定猪肉样品中新型兽药醋酸美仑孕酮残留的方法。样品用V（甲醇）：V（0．1％H3PO4）=70：30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化,以Symmetry C8色谱柱为分离柱,线性范围为10～500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,平均回收率为93．1～105．5％,相对标准偏差为1．5～4．6％,批间相对标准偏差为1．8～5．6％,检测效果良好。