食用油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯分析方法研究进展

随着对油脂中3–MCPD脂肪酸酯(ME)和缩水甘油脂肪酸酯(GE)研究和检测技术的不断更新,在精炼棕榈油中发现了ME存在,且在大多数食用油脂中发现了GE存在。ME和GE作为两类食用油脂加工过程中产生的污染物,对人体可能存在致癌性。目前对ME和GE的检测有直接方法和间接方法 2种,直接方法主要是对油样处理或不处理后直接用LC–MS、LC–MS/MS、LC–TOF–MS、GC–MS等进行检测;间接方法是将ME和GE醇解为3–MCPD和缩水甘油酯,苯硼酸或七氟丁酰咪唑衍生化后用GC–MS或GC–MS/MS检测。该文对现有的ME和GE检测方法的样品处理过程、仪器条件、结果等加以比较和分析探讨。     

食用油中缩水甘油酯的检测方法研究进展

缩水甘油酯(GEs)痕量存在于精炼食用油中。食用油中缩水甘油酯检测方法主要包括间接检测法和直接检测法。间接检测法即将缩水甘油酯通过酯交换反应,解离出缩水甘油,再通过衍生化后进行GC-MS测定。直接检测法在不破坏缩水甘油酯结构的基础上,先经过或不经过样品净化步骤直接测定。对食用油中缩水甘油酯检测方法的样品处理过程、仪器条件、结果进行综述,并对检测方法的优缺点进行分析。     

吸附法降低食用油脂中缩水甘油酯的含量及其动力学研究

本文研究了一种用吸附的方式高效地脱除食用油脂中缩水甘油酯(GEs)的方法。结果表明,实验所选的10种吸附剂对GEs均有一定的吸附作用,其中,食用油专用活性炭H-1(AC1)的吸附能力最强,棕榈油经AC1吸附后GEs的含量由3.77mg/kg降至0.15 mg/kg,其脱除率高达95.92%;吸附条件对吸附效果均有一定的影响,添加量为1%～5%时均有较好的吸附效果,最佳的吸附时间为30 min,吸附温度为80～100℃;吸附对油脂的品质没有影响,经AC1吸附的棕榈油的诱导时间为19.35 h,氧化稳定性有所提高;借助吸附动力学方程研究活性炭和凹凸棒对GEs的吸附机理,研究发现它们对棕榈油中GEs的吸附过程都更符合准二级吸附动力学模型,说明它们都发生了化学吸附,而不只是简单的物理吸附。     

气相色谱-质谱联用法测定食用油脂中的缩水甘油酯

采用甲醇钠/甲醇酯转化-苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱质谱(GC-MS)联用技术,优化建立了有关食用油脂中缩水甘油酯(GEs)的分析检测方法。GC-MS的分析方法为:TG-5MS色谱柱(0.25 mm×30 m×0.25μm),梯度升温程序,进样口和传输线温度为280℃,脉冲不分流进样,载气流速为1.18 m L/min;MS条件:EI离子源,EI电离能量为70 e V,接口温度为280℃,溶剂延迟时间为8 min,选择离子模式(SIM)定量。本方法的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,加标回收率为87.64%~98.99%,相对标准偏差(RSD)为2.16%~5.87%。利用本方法对几种常见食用油脂中GEs的含量进行了检测,同时还研究了菜籽油在精炼过程中GEs含量的变化。结果表明:该分析方法定性定量准确,灵敏度高,重复性好,能满足食用油脂中GEs分析检测的要求,在所测的植物油脂中,棕榈油中GEs含量相对较高,另外,在植物油的精炼工序中,脱臭工序是产生GEs的一个关键环节。     

GC - MS定性分析食用油中的缩水甘油酯有害物

采用气相色谱-质谱( GC - MS)对国内多种食用油中的缩水甘油酯(GEs)进行了分析,确定了7种常见的缩水甘油酯.结果表明:不同食用油中普遍存在着含量相当的GEs,且GEs的相对组成与食用油中脂肪酸组成有一定的相关性.     

食用油脂中合成抗氧化剂的检测分析研究进展

向油脂中添加合成抗氧化剂是防止食用油脂在使用过程中发生氧化酸败的最有效方法之一,国家规定油脂中合成抗氧化剂添加的最大限量标准为200 mg/kg,因此建立准确、快速和高效的分析方法检测食用油脂中合成抗氧化剂的含量保证油脂以及含油食品的质量安全具有十分重要的意义。食用油脂中抗氧化剂的检测方法较多,最常用的有高效液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、气相色谱-串联质谱法等。本文主要综述了近年来食用油脂中合成抗氧化剂检测分析方法的研究进展,总结了不同分析方法之间的差异,并对今后的发展趋势加以展望。     

食用植物油中氯丙醇酯检测方法研究进展

脂肪酸氯丙醇酯是食用植物油加工过程中形成的一类污染物,进入人体胃肠道后在脂酶作用下可水解释放出具有潜在致癌性的氯丙醇类物质,食用油中氯丙醇酯污染已成为新出现的热点食品安全问题之一。建立准确、可靠、高灵敏的检测食用油中氯丙醇酯含量的方法具有重要的现实意义。目前氯丙醇酯的检测方法有直接法和间接法两种,直接法不破坏氯丙醇酯结构直接检测,间接法将氯丙醇酯转化为游离氯丙醇,以测得的氯丙醇含量反推计算出样品中氯丙醇酯的含量。本文综述了近年来国内外氯丙醇酯检测技术的研究概况,对各种检测方法的基本原理、操作步骤、仪器条件及各自的优缺点进行了比较分析,最后展望了氯丙醇酯检测方法的发展趋势和检测结果的应用。     

液相色谱-质谱法测定食用植物油中缩水甘油酯的含量

采用液相色谱-质谱法检测食用油脂中缩水甘油酯的含量,以AOCS方法为基础,优化了前处理条件和流动相梯度洗脱程序。方法的缩水甘油酯回收率为92.42%¹09.20%,相对标准偏差RSD为4.01%⁷.52%,五种缩水甘油酯的最低检出限在9³0μg/kg之间。本方法灵敏度高,重复性好,能够满足实际工作中油脂中缩水甘油酯含量分析的需要。      

食用油加工过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯生成及脱除研究

研究了12种共计74批次市售食用油中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)污染情况,及脱臭条件对二者生成的影响,以及吸附剂和分子蒸馏对二者脱除的影响。结果发现,12种食用油中3-MCPDE和GE的检出率为100%,其中3-MCPDE含量范围为0. 234～12. 212mg/kg,GE含量范围为0. 196～10. 891 mg/kg,米糠油中3-MCPDE和GE含量最高,其次为棕榈液油。脱臭温度对3-MCPDE和GE的影响显著,3-MCPDE和GE大量生成的脱臭温度分别为大于220℃和大于200℃,并且随着脱臭时间的延长3-MCPDE和GE含量增加。GE可以通过活性炭、活性白土、硅胶和凹凸棒土等吸附剂吸附脱除,脱除率可达96%以上。3-MCPDE难以通过吸附剂吸附的方式脱除。分子蒸馏可同时脱除3-MCPDE和GE,蒸馏温度230℃时3-MCPDE和GE脱除率分别达到88%和94%。     

全自动样品处理平台在食用油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯测定的应用研究

目的 建立一种在线全自动快速测定食用油脂中氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）含量的分析方法,并考察植物油种类、温度等因素对GE转化为3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的影响。方法 参考AOCS Cd 29c-13基本原理,将样品置于全自动样品前处理平台进行水解、氯代、液-液萃取和衍生,采用毛细管柱（DB-5MS柱）分离,多反应监测模式（MRM）采集,内标法定量。结果 5种植物油中GE的转化率差异不明显,但温度的影响略大,当10℃下水解7 min时,MCPDE和GE水解基本完成。3-氯-1,2-丙二醇酯（3-MCPDE）、2-氯-1,3-丙二醇二酯（2-MCPDE）和GE的检出限均为5μg/kg（以醇计）,在0～0.4μg/mL范围内浓度与峰面积比值呈良好的线性关系（决定系数R2≥0.999）;在20～2 500μg/kg范围内加标,MCPDE和GE的回收率范围为90.3%～109.7%,相对标准偏差（n=6）为1.3%～7.7%,精密度上全自动方法优于手工前处理操作。与食品安全国家标准方法（送审稿）进行对比,方法间结果具有可比性,将该方法用于FAPAS考核样的测定,结果满足...     

氯丙醇酯——油脂食品中新的潜在危害因子

氯丙醇酯是油脂食品中新近发现的一个潜在危害因子,日本Econa烹调油因高含量3-氯丙醇酯而被迫停止销售的事实表明氯丙醇酯问题已开始对油脂行业产生实质性影响,本文总结了当前国际学术界和业界对氯丙醇酯类物质的研究现状,对氯丙醇酯进行了较为明确的定义和初步的分类,分析了氯丙醇酯可能产生的潜在毒性,介绍了油脂食品中氯丙醇酯的来源、形成途径和控制措施。最后建议我国相关部门应积极介入,主动应对挑战,开展对氯丙醇酯安全问题的研究,以指导油脂食品的生产和消费,推动我国油脂食品行业的健康发展。     

食用油脂中矿物油的定性检测方法研究

研究了皂化法、薄层色谱法及棒状薄层色谱-氢火焰离子化检测器(TLC-FID)法检测食用油脂中的矿物油。结果表明:皂化法简便、快捷,最低检测限可达0.5%,但不适用于本身含蜡质的食用油脂(如米糠油、玉米油及葵花油等);薄层色谱法(TLC)同样可对食用油脂中的矿物油进行定性检测,最低检测限可达到0.2%左右,但仍不适用于本身含蜡质的食用油脂;TLC-FID法克服了以上两种方法的缺陷,不仅适用于本身不含蜡质的食用油脂,还可对本身含蜡质的食用油脂进行矿物油的定性检测,不会出现误检,相比之下更具有优越性。     

Glycidyl Fatty Acid Esters in Refined Edible Oils: A Review on Formation,Occurrence, Analysis,and Elimination Methods

Glycidyl fatty acid esters (GEs), one of the main contaminants in processed oils, are mainly formed during the deodorization step in the refining process of edible oils and therefore occur in almost all refined edible oils. GEs are potential carcinogens, due to the fact that they readily hydrolyze into the free form glycidol in the gastrointestinal tract, which has been found to induce tumors in various rat tissues. Furthermore, glycidol has already been identified as a “possible human carcinogen’’ (group 2A) by the Intl. Agency for Research on Cancer (IARC). Therefore, significant effort has been devoted to inhibit and eliminate the formation of GEs. The aim of this review is to provide a comprehensive summary on the following topics: (i) GE occurrence data for different edible oils and oil‐based food products, (ii) precursors of GEs, (iii) factors influencing the formation of GEs, (iv) potential reaction mechanisms involving the leaving group and reaction intermediates, and (v) analytical methods, including the indirect and direct methods. More importantly, the various elimination methods for GEs in refined edible oils are being reviewed with focus on 3 aspects: (i) inhibition and removal of reactants, (ii) modification of reactive conditions, and (iii) elimination of GE products.     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定食用植物油中的缩水甘油酯

本文研究了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）在检测食用植物油中缩水甘油酯（GEs）含量的应用。通过提高前处理上样量,增加了目标物的分析浓度,满足对GEs含量更低的样品的检测要求;优化了流动相梯度洗脱程序,避免了流动相对色谱柱造成损耗,并减少有机溶剂的使用,且整个流动相梯度洗脱程序只需15.2 min,更加高效;通过子离子模式优化了5种GEs的定量离子对和碰撞能,采用多反应监测模式（MRM）进行定量使得5种GEs的检测更具特异性。本方法中5种GEs的检出限在0.0045~0.023 mg/kg之间,平均回收率在96.16%~107.02%之间,相对标准偏差（RSD）为1.98%~5.74%。这说明,此方法可操作性强,具有较高的灵敏度和准确度,重现性好,能够满足实际食用植物油样品中微量GEs的高效准确定量检测。     

食用油脂中芥酸的测定方法进展

目前已有许多关于食用油脂中芥酸测定的各种方法的报道,这些方法包括:气相色谱法、薄层色谱法、纸层析法、高效液相色谱法、质谱法、滴定法、分光光度法、浊度法和这些方法联用。给出了这些方法的重要操作条件和特点,并叙述了脂肪酸甲酯的快速制备方法。引用参考文献32篇。     

Fatty Acid Composition Including Trans‐Fatty Acids in Edible Oils and Fats: Probable Intake in Indian Population

Abstract: The susceptibility of trans‐fat to the human health risk prompted the Food and Agriculture Organization (FAO) and World Health Organization (WHO) to prepare regulations or compulsory claims for trans‐fatty acids (TFA) in edible oils and fats. In this study, analysis of fatty acid composition and TFA content in edible oils and fats along with the possible intake of trans‐fat in Indian population was carried out. The analysis was carried out as per the Assn. of Official Analytical Chemists (AOAC) methodology and the results were statistically analyzed. The average TFA content in nonrefined mustard and refined soybean oils exceeded by 1.16‐ to 1.64‐fold as compared to the Denmark limit of 2% TFA in fats and oils destined for human consumption. In branded/nonbranded butter and butter oil samples, average TFA limit exceeded by 4.2‐ to 9.5‐fold whereas hydrogenated vegetable oil (HVO) samples exceeded the limit by 9.8‐fold, when compared to Denmark standards. The probable TFA intake per day through different oils in Indian population were found to be less than WHO recommendation. However Punjab having highest consumption of HVO (–15 g/d) showed 1.09‐fold higher TFA intake than the WHO recommendation, which is alarming and may be one of the factors for high cardiovascular disease mortality rate that needs further elucidation. Thus there is a need to prescribe TFA limit for edible oil, butter, and butter oil in India and to reduce the already proposed TFA levels in HVO to safeguard the health of consumers. Practical Application: The probable daily intake of trans‐fatty acid (TFA) especially through hydrogenated vegetable oil (HVO) was assessed. In absence of any specification for TFA and fatty acid composition for edible oils, butter, and butter samples, a pressing need was felt to prescribe TFA limit in India. The study indicates that TFA intake through HVO consumption is higher in States like Punjab than the recommended daily intake prescribed by WHO. Hence, strategies should be adopted to either decrease the consumption of HVO or to modify the industrial processing method of HVO with less content of TFA to safeguard the health of consumers.     

煎炸油脂中极性组分检测方法

油脂在煎炸过程中,由于温度高及水分和氧气等存在,将发生一系列物理化学变化;延长加热时间将加速油脂营养成分损失和感官质量下降。采用柱层析法测定极性组分是控制煎炸油脂质量标准方法;但研究发现,一些替代方法如核磁共振法、近红外光谱法、图像分析法、高效空间排阻色谱法和食用油传感器测试法也适于煎炸油脂极性组分检测。     

低场核磁共振结合主成分分析法在食用油脂品质分析中的应用

应用主成分分析法(PCA)对多种不同品质油脂样品的LF-NMR弛豫特性数据(T21、T22、T23、S21、S22、S23)进行了分析。研究表明,应用PCA可明显区分正常大豆油和棉籽油,但棕榈油和猪油样品分布范围有一定的重合;无论是轻度煎炸还是深度煎炸,不同种类的煎炸油脂在PCA得分图中能够明显分区;随煎炸时间的延长,油样在PCA得分图上的分布逐渐向左上方移动,四种油脂能够明显分为两类:棕榈油和猪油,大豆油和棉籽油;食用猪油与掺伪猪油样品在PCA得分图上能够明显区分,掺伪比例愈高,二者的区分效果愈好,试验验证正确。说明基于油脂的LF-NMR弛豫特性,结合主成分分析可实现对食用油脂种类、煎炸油程度及掺伪猪油的品质区分。