液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素

目的 建立鸡肉中螺旋霉素及其代谢产物的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法。方法 待测样品中的螺旋霉素及代谢产物新螺旋霉素经磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol/L,pH=8.0)提取,正己烷脱脂后,经HLB固相萃取柱净化,浓缩、定容,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测。结果 该方法在0-200 μg/kg 范围内有良好的线性关系,相关系数r>0.995,螺旋霉素和新螺旋霉素在不同添加水平下回收率范围在87.1%-102%,相对标准偏差为3.45%-6.56%;定量限为10 μg/kg。结论 该方法简便、快速、准确,可以满足鸡肉中螺旋霉素及其代谢产物新螺旋霉素残留量的测定需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的金刚烷胺

建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定鸡肉中金刚烷胺的分析方法。金刚烷胺用甲醇-1%三氯乙酸(50︰50, V/V)提取,提取液经SCX柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液溶液为流动相,经Zorbax SB C_(18) (50 mm×2.1 mm×1.8μm)柱,进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比定性,外标法定量。金刚烷胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg,在0.5～50μg/kg浓度范围内,线性关系良好(R~20.999),在0.5, 1.0和2.0μg/kg加标水平下加标回收率为85.70%～115.91%,相对标准偏差为2.51%～14.74%(n=6)。该方法操作简单、重现性好、背景噪音低、具有较高的灵敏度和选择性。     

离子交换高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡肝中的高氯酸盐

建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加18O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取,固相萃取柱净化后,经IC-PakTM Anion HR （4.6 mm×75 mm ,6 μm）色谱柱分离,以乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：高氯酸盐在0.2～10 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为3.0 μg/kg。在3 个加标水平下的平均回收率为91.8%～96.0%,相对标准偏差为1.8%～6.5%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适用于鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的测定。     

液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉及组织中的三聚氰胺和三聚氰酸

通过对提取溶剂、净化方法及色谱质谱条件的优化建立鸡组织样品中的三聚氰胺和三聚氰酸同时测定的HPLC-MS/MS 法。样品经乙腈水溶液(70:30,V/V)超声提取,正己烷脱脂,7000r/min 离心后取上清液与乙腈(1:1,V/V)混匀,10000r/min 离心沉淀蛋白,过滤后无需净化即可上机测定,大大缩短了样品处理时间。使用MRM模式检测和同位素内标稀释法定量,进一步提高了方法的准确性和定量线性。在1～500ng/mL 范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2 ＞ 0.999);在0.1、1、5mg/kg 的添加水平,鸡组织样品三聚氰胺回收率为87.76%～107.89%,三聚氰酸回收率为87.31%～106.05%,相对标准偏差(RSD)分别为0.58%～2.78% 和1.26%～4.33%;三聚氰胺和三聚氰酸的检测限(LOD)分别为4ng/g 和2ng/g。结果表明,该方法简便、快速、准确,适合鸡组织中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留

目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化, 10 mmol/L甲酸铵稀释, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和0.05%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测39种兽药,负离子多反应检测4种兽药,外标法定量测定药物的含量。结果 43种兽药定量限为5μg/kg,标准曲线在0.4～100.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡肉中3个不同添加水平下,平均回收率为60%～120%之间,变异系数为0.7%～12%。结论该方法准确、快速、灵敏、稳定,适合作为鸡肉中43种兽药残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺

目的建立鸡肉中金刚烷胺的液相色谱-串联质谱测定方法。方法鸡肉样品中的金刚烷胺用甲醇-1%三氯乙酸(1:1,v/v)提取,经固相萃取柱净化、浓缩后,采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法检测限为5.0μg/kg。在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999。在低、中、高三个添加水平下,该方法的平均回收率为89.0%~98.7%,相对标准偏差为0.3%~2.5%(n=5),变异系数为1.9%~5.5%(n=5)。结论本方法灵敏度高、准确性好、适用于鸡肉中金刚烷胺残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素类和喹诺酮类抗生素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中2种四环素类和6种喹诺酮类抗生素含量的分析方法。方法 样品采用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)提取, HLB固相萃取柱净化, Waters Acquility UPLC BEH C18色谱柱分离, 以乙腈-甲醇(1:1, V:V, 含0.2%甲酸)和0.2%甲酸水体系作为流动相进行梯度洗脱, 利用串联三重四级杆质谱多反应模式, 正离子监测方式检测, 外标法定量。结果 8种抗生素在1~20 μg/kg范围内具有良好线性, 相关系数均大于0.999, 检出限为0.1~0.6 μg/kg, 加标回收率为84.3%~115.8%, 相对标准偏差为0.63%~14.68%。结论 该方法回收率高, 灵敏度高, 重复性好, 有效缩短检测时间, 适用于鸡肉中8种抗生素的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺及其增效剂残留量

建立鸡肉中122种磺胺及1种增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经过甲酸-乙腈(1:199,V/V)溶液提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C_(18)柱分离,甲醇、甲酸-水(体积分数0.1%)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:药物在2.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在添加量为2.0、5.0、10.0μg/kg时回收率为61.8%~88.3%,相对标准偏差小于11.3%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺类药物及其增效剂的多残留检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中的林可霉素、甲硝唑和氯霉素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜中林可霉素、甲硝唑和氯霉素含量的分析方法。方法蜂蜜样品加水溶解后,过聚合物基质反相固相萃取柱净化,经5%甲醇水溶液淋洗小柱,再用70%甲醇水溶液洗脱目标化合物。采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为液相色谱流动相进行梯度洗脱。经多反应监测模式,在正离子电离模式下测定甲硝唑和林可霉素,在负离子电离模式下测定氯霉素。同位素稀释内标法定量。结果本方法在10 min内通过质谱正负离子电离模式切换对林可霉素、甲硝唑和氯霉素进行同时测定。3个目标化合物在0.25、5和25μg/kg添加水平的回收率为91.0%～107.1%,相对标准偏差小于11.9%(n=6),林可霉素、甲硝唑和氯霉素的方法定量限分别为0.20、0.14和0.20μg/kg。结论本方法易于操作,灵敏度和重现性良好,适用于监督抽检和风险监测等大批量检测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和猪肉中利尿剂残留量

目的：建立测定鸡肉和猪肉中违禁添加物呋塞米、螺内酯和布美他尼含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法：样品用乙酸乙酯提取后,经C₁₈粉净化。色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈（1.9 μm,2.1 mm×50 mm）,流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾正负离子同时扫描,多反应监测模式（MRM）进行质谱检测。结果：3种利尿剂在1.0~500.0 μg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.996）;平均加标回收率67.3%~111.6%,方法检出限均为0.5 μg/kg,定量限均为1.0 μg/kg。结论：该方法简便、准确,可作为鸡肉和猪肉中利尿剂快速检测的方法。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中的甜蜜素

建立了食品中甜蜜素的液相色谱-串联质谱测定方法,研究了不同提取溶剂的影响.结果表明,用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液(3:2)提取效果最好,该法采用反相C18柱,流动相A为甲醇,B为0.02 mol/L的醋酸铵溶液,方法线性范围为0.02～0.3 μg/mL,相关系数r=0.9994,回收率范围在70.5%～88.2%之间,相对标准偏差≤6.0%.方法准确快速、重现性较好,适用于糖、面烧丸、蜂蜜等多种调味料和食品的检测,符合实际检测工作的需要.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素和甲硝唑

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉和鸡蛋中的氯霉素和甲硝唑。方法鸡肉和鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白,乙酸乙酯和乙腈同时提取,Oasis MCX柱净化,以乙腈-水为流动相,采用ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,分别以电喷雾负离子和正离子模式进行质谱测定,内标法定量。结果分别以鸡肉和鸡蛋为加标基质,三个加标水平下氯霉素和甲硝唑的平均回收率为96.3%~110.5%,相对标准偏差小于7.0%,氯霉素和甲硝唑的检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡肉和鸡蛋中氯霉素和甲硝唑的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的瘦肉精

利用液相-质谱串联法测定了市售羊肉中的瘦肉精残留量.氘代沙丁胺醇与克伦特罗混合内标溶液加入经酶解的样品中,用C18小柱净化后以3％的氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1％甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5)溶解残余物,用液相质谱串联连用法测定,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐残留量

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。方法 食品样品经纯水溶解,乙腈提取,固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。采用多反应监测模式,电喷雾电离源负离子模式,内标法定量。结果 氯酸盐在0~200 ng/mL、高氯酸盐在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为氯酸盐6.0μg/kg和高氯酸盐1.0 μg/kg,定量限(S/N≥10)为氯酸盐18.0μg/kg和高氯酸盐3.0 μg/kg。以不含氯酸盐和高氯酸盐的样品作为空白样品进行添加回收试验,氯酸盐的回收率为83.7%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~6.2%,高氯酸盐的回收率为87.8%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.5%。结论 该方法不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、 鸡蛋中喹乙醇和卡巴氧及代谢物残留

目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中喹乙醇、卡巴氧及其代谢物残留量的分析方法。方法组织样品中的卡巴氧和喹乙醇用乙腈-乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液提取;代谢物的提取用蛋白酶酶解后经盐酸溶液酸化,采用阴离子交换固相萃取柱净化和富集。分析样品以0.1%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱,经Waters Xbridge C_(18)色谱柱分离,以液相色谱串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测。结果 5种喹喔啉类药物在0.5～50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.9956～0.9988;该方法的检出限和定量限分别为0.1～0.5μg/kg和1.0～2.0μg/kg;鸡蛋和鸡肉样品中,喹乙醇、卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹喔啉-2-羧酸和3-甲基喹喔啉-2-羧酸在0.2～2.0μg/kg加标水平的平均回收率为85.1%～108.2%,日内精密度为4.9%～8.7%,日间精密度为6.2%～11.7%。结论该方法简单有效、回收率好、灵敏度高、特异性好,能满足日常检测的需求。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100 mm×2.1 mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20 mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055 mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种甜味剂

建立糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇水溶液提取,除脂肪、蛋白,经固相萃取柱净化、富集后采用甲醇和10mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在负离子模式下采用多反应监测(MRM),对6种甜味剂进行定量测定。6种甜味剂在0.01～2μg/m L质量浓度范围线性关系良好,相关系数(r)大于0.995,检出限为0.3～3.0μg/kg,添加水平在0.02～1.0 mg/kg时,回收率在86.0%～102.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。该方法快速、准确、灵敏度高,可用于糕点中多种甜味剂的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定玉米粉中6种真菌毒素

建立了同时测定玉米粉中6种真菌毒素的液相色谱-串联质谱法.采用乙腈-0.3%乙酸水溶液超声提取样品中的待测物,吹干有机溶剂后,提取液经HLB固相萃取小柱净化,浓缩吹干后用流动相定容,LC-MS/MS检测.该方法检出限低,在0.03～4.0μg/kg添加水平内,回收率在66.7%～90.2%之间,变异系数在7.1%～11.7%.结果表明,该法灵敏,准确,适用于玉米粉中6种真菌毒素含量的同时测定.     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中3种硝基咪唑类药物

目的优化液相色谱-串联质谱法测定鸡肉及鸡蛋样品中地美硝唑(dimetridazole,DMZ)、甲硝唑(metronidazole, MNZ)、替硝唑(tinidazole, TDZ)3种硝基咪唑类药物。方法样品经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,盐酸水溶液复溶,正己烷除脂,固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相, SB-Aq色谱柱分离,液相色谱串联质谱法在多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)正离子模式下检测,外标法定量。结果鸡肉、鸡蛋标准曲线在1～500μg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.999,方法的回收率在67.56%～97.91%之间,相对标准偏差为0.90%～16.27%,定量限(S/N=10)为5μg/kg,检出限(S/N=3)为1μg/kg。结论本方法样品前处理简单,精密度、重复性和回收率较好,适用于批量测定鸡肉及鸡蛋样品中3种硝基咪唑类药物。     

液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明：7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0～100.0μg/kg、定量限为5.0～300.0μg/kg、回收率为79.4%～113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%～10.0%。